1.本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种海上油田采出液中荧光微球在线快速检测方法。
背景技术：
2.聚合物微球作为一种深部调驱材料，具有初始粒径小，非连续相注入，施工方便等特点，已在海上油田实施多年，取得了良好的控水增产效果。随着其实施范围的不断扩大，为了获得聚合物微球在实施区块地层中相对明确的分布，及时了解聚合物微球在注采井之间的运移情况，为聚合物微球的多轮次注入提供实施依据，一些带有荧光发光性质的微球调驱剂逐渐在海上油田现场开始应用。由于聚合物微球在特定波长的光激发下，可以发出一定强度的荧光，因此如果聚合物微球随采出水被从油井采出，可以通过测试采出水荧光发光情况来定性和定量检出。
3.海上油田注水井注入了一定浓度的荧光微球水分散液后，需要对对应的油井采出液进行取样，再到实验室进行采出液的处理，分析测试水相的荧光光谱，以此判断荧光微球是否被采出以及其被采出的浓度。但由于海上油田其特殊的开采环境，不能像陆地油田那样方便频繁的取样，海上平台条件的限制使检测需要回到陆地实验室才能进行，周期较长，时效性较低。而且，聚合物微球的注入属于非连续相注入，其如果随地层水从油井被采出也是非连续的，因此，取样的密集程度，间隔时间的长短将直接影响到聚合物微球被检出的准确程度。现有的取样检测周期将无法保证海上油田采出液中聚合物微球检出的灵敏度，存在较大的测试误差。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种海上油田采出液中荧光微球在线快速检测方法，该方法具有便捷、高效、准确的特点，无需处理海上油田采出水中有机小分子产生的背底荧光，采用在线实时取样检测，通过对比荧光微球注入前后产出液水相荧光强度的变化，实现荧光微球的检出。
5.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种海上油田采出液中荧光微球在线快速检测方法，包括如下步骤：
7.(1)在未注入微球荧光前一段时间采出水为背底，并采用400～500nm波长的光照射并检测出背底中荧光光强强度，该荧光光强强度为基准；
8.(2)注入微球后，以一定的取样周期和取样数进行在线取样，每次取样为1000ml的产出液，对产出液进行离心分离为上层油相和下层水相，采用400～500nm波长的光照射并检测出水相中荧光光强强度；
9.(3)设定监测周期以及监测时间，并按照步骤(2)获取多组水相荧光光强强度，将多组水相荧光光强强度的平均值作为荧光微球测量值，将所述荧光微球测量值与基准进行比较获得产出液中荧光微球的产出量；
10.其中，所述荧光微球指以荧光碳点为荧光发光材料制备的微球类深部调驱剂中的一种，其初始平均粒径≤1μm。
11.进一步地，所述取样周期为0.5～24h，取样数为5～10个。
12.进一步地，所述离心分离采用电加热离心分离设备，设置所述电加热离心分离设备的温度40～80℃，转速3000～10000转/分钟，离心时间5～20min。
13.进一步地，所述监测周期为1～30天。
14.进一步地，所述监测时间为荧光微球注入后3个月～9个月。
15.本发明间隔取样周期可以根据注入水量及荧光微球在地层中的运移速度灵活设置，相比传统的取样检测方法，时间将明显缩短，对于荧光微球非连续相产出将极大的提高检出灵敏度。同时，考虑到目前海上油田应用的荧光微球出于环境安全的需要，一般采用碳点材料作为荧光组分，这种材料的荧光发光波长相对较短，最高发射峰一般位于400nm～500nm；虽然其荧光发射光谱与油田采出水中的小分子有机物的背底荧光光谱出现一定的重叠，但研究发现背底荧光对荧光微球本身的荧光发光强度没有影响，含有荧光微球的产出水液，其荧光强度在背底荧光的基础上出现一定幅度的提高，而且随着荧光微球在产出水液中浓度的增加，其荧光强度提高的幅度也相应增加，两者在一定范围内呈线性比例关系，这样的荧光发光性质使得荧光微球检测无需处理背底荧光，减少了检测步骤。
16.本发明利用荧光微球的荧光发光特性，实现在线检测，对荧光微球注入前后的产出液水相进行取样测试，对比其荧光发光强度的变化，以此判断荧光微球是否产出以及确定产出的浓度。该检测方法简单快捷，在线实时检测提高了检测效率，缩短了检测周期，可以更准确的测量出荧光微球在注采井间的浓度分布，为海上油田及时高效的调整荧光微球的注入工艺参数提供了数据支撑。
具体实施方式
17.实施例1
18.本实施例提供的一种海上油田采出液中荧光微球在线快速检测方法包括如下步骤：
19.(1)基准设置：在注入荧光微球之前1天，间隔0.5小时取样，取样数10个，测试采出水荧光背底，取400nm～500nm波长处的荧光强度平均值作为背底基准。
20.(2)在线取样：注入荧光微球，海上油田注入含碳点荧光微球2000mg/l，初始平均粒径80nm，注入时间3个月，采用取样电子阀取样，取样电子阀具体安装在油井采出液输送管线上，每次取样为1000ml产出液，取样周期为0.5h，取样个数10个。
21.(3)产出液分离：1000ml产出液通过连接管线输送至电加热连续式离心分离设备，设置离心分离设备的加热温度40℃，转速3000转/分钟，离心时间20min，产出液经过加热离心分离，上层为油相，中间为水相，底部存在少量的泥沙沉淀。
22.(4)水相荧光检测：分离后的水相通过连接管线输送至在线式荧光检测仪，测量水相在400nm～500nm波长处的荧光发光强度，通过网络实时传回监控室，监测周期为1天进行1次，取10个400nm～500nm波长处的荧光强度平均值作为测量值，将测量值与基准对比获得荧光微球的产出量，本实施例的监测时间为荧光微球注入后6个月，对比荧光数据显示荧光微球未产出。
23.实施例2
24.本实施例提供的一种海上油田采出液中荧光微球在线快速检测方法包括如下步骤：
25.(1)基准设置：在注入荧光微球之前7天，间隔24小时取样，取样数5个，测试采出水荧光背底，取400nm～500nm波长处的荧光强度平均值作为背底基准。
26.(2)在线取样：注入荧光微球，海上油田注入含碳点荧光微球10000mg/l，初始平均粒径1nm，注入时间1个月，采用取样电子阀取样，取样电子阀具体安装在油井采出液输送管线上，每次取样为1000ml产出液，取样周期为24h，取样个数5个。
27.(3)产出液分离：1000ml产出液通过连接管线输送至电加热连续式离心分离设备，设置离心分离设备的加热温度80℃，转速10000转/分钟，离心时间5min，产出液经过加热离心分离，上层为油相，中间为水相，底部存在少量的泥沙沉淀。
28.(4)水相荧光检测：分离后的水相通过连接管线输送至在线式荧光检测仪，测量水相在400nm～500nm波长处的荧光发光强度，通过网络实时传回监控室，监测周期为30天进行1次，取5个400nm～500nm波长处的荧光强度平均值作为测量值，将测量值与基准对比获得荧光微球的产出量，监测时间为荧光微球开始注入后3个月，对比荧光数据显示荧光微球有部分采出，采出浓度45mg/l。
29.实施例3
30.本实施例提供的一种海上油田采出液中荧光微球在线快速检测方法包括如下步骤：
31.(1)基准设置：在注入荧光微球之前7天，间隔12小时取样，取样数8个，测试采出水荧光背底，取400nm～500nm波长处的荧光强度平均值作为背底基准。
32.(2)在线取样：注入荧光微球，海上油田注入含碳点荧光微球5000mg/l，初始平均粒径500nm，注入时间6个月，采用取样电子阀取样，取样电子阀具体安装在油井采出液输送管线上，每次取样为1000ml产出液，取样周期为12h，取样个数8个。
33.(3)产出液分离：1000ml产出液通过连接管线输送至电加热连续式离心分离设备，设置离心分离设备的加热温度60℃，转速5000转/分钟，离心时间10min，产出液经过加热离心分离，上层为油相，中间为水相，底部存在少量的泥沙沉淀。
34.(4)水相荧光检测：分离后的水相通过连接管线输送至在线式荧光检测仪，测量水相在400nm～500nm波长处的荧光发光强度，通过网络实时传回监控室，监测周期为10天进行1次，取8个400nm～500nm波长处的荧光强度平均值作为测量值，将测量值与基准对比获得荧光微球的产出量，监测时间为荧光微球开始注入后9个月，对比荧光数据显示荧光微球有部分采出，采出浓度10mg/l。
35.以上所述仅是本发明优选的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。