一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉的制作方法

1.本发明涉及气体萃取技术领域，特别是涉及一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉。


背景技术：

2.岩石矿物样品中稀有气体(氦、氖、氩、氪、氙)含量及同位素组成，对研究其成因与演化、与矿物成因相关的流体运移信息等方面具有重要的作用，而准确分析样品中稀有气体的同位素组成和含量是发挥其作用的基本前提。准确分析样品中的稀有气体的前提是对其中的稀有气体进行高效萃取，对萃取出来的稀有气体进行纯化，然后将稀有气体引入稀有气体质谱仪进行含量及同位素组成的分析。
3.对于一些珍贵样品，比如月壤，仅可提供非常少量的样品用于稀有气体的分析及应用，这需要在样品中稀有气体加热萃取的过程中，保持极低的热本底和较高的气体提取效率。目前针对样品中稀有气体的萃取方法主要有两种：双真空电阻加热炉和二氧化碳激光加热器。
4.但是，双真空电阻加热炉的结构相对复杂，热元件需要定期更换以保证能够正常使用，价格和使用成本相对较高；此外，为了保证钽管在高温时较低的大气渗透率，钽管管壁一般设计的比较厚，这会导致钽管管壁内部在高温时释放大量气体而产生高的热本底，这对于微量岩石样品中稀有气体的准确分析影响非常大。二氧化碳激光器加热萃取法的优势在于热本底极低，但是它却无法准确测定样品的受热温度，无法用于研究岩石样品中稀有气体随温度的释放曲线，而且，激光束斑内的能量呈高斯分布，并不均匀，这也带来了样品受热均匀性的问题，可能会导致样品熔融的不完全。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉，以对样品进行加热，保证样品的受热均匀性和充分性，在极低热本底条件下，实现对微量样品中稀有气体的高效萃取。
6.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
7.一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉，包括样品导入组件、真空炉体组件、样品容置部件和加热组件；
8.所述样品导入组件设置于所述真空炉体组件的上端，所述样品容置部件通过多根钽丝悬挂在所述真空炉体组件的内部；所述加热组件套设在所述真空炉体组件的外壁，且所述加热组件与所述样品容置部件位于同一高度；
9.所述真空炉体组件至少包括第一石英玻璃管和第二石英玻璃管；
10.所述第二石英玻璃管套设在所述第一石英玻璃管的外壁，使得所述第一石英玻璃管与所述第二石英玻璃管之间形成循环腔；所述循环腔用于流通冷却剂，为所述样品导入组件和所述样品容置部件提供低温环境。
11.可选地，所述样品导入组件包括样品推送部件、波纹管、螺纹杆和石英管；
12.所述石英管包括横管和竖管，所述横管与所述竖管为t型结构；所述横管与所述波纹管的上端面连接；所述竖管穿过所述波纹管的上端面，伸入至所述第一石英玻璃管的内部；
13.所述波纹管的侧面设置所述螺纹杆，所述螺纹杆用于带动所述波纹管伸缩，进而带动所述石英管上下移动；
14.所述样品推送部件设置在所述横管上，所述样品推送部件用于将存储于所述横管的样品，经过所述竖管输入至所述样品容置部件内。
15.可选地，所述样品推送部件包括强磁铁柱和可磁化铁柱；
16.所述强磁铁柱设置在所述横管的外壁上，所述可磁化铁柱设置在所述横管的内壁上，且所述可磁化铁柱与所述强磁铁柱对应设置；
17.工作时，所述强磁铁柱移动，从而带动所述可磁化铁柱将存储于所述横管的样品，经过所述竖管输入至所述样品容置部件内。
18.可选地，所述真空炉体组件还包括不锈钢法兰和金属-石英过渡可伐；
19.所述不锈钢法兰的上端与所述样品导入组件连接，所述不锈钢法兰的下端与所述金属-石英过渡可伐的上端连接；所述金属-石英过渡可伐的下端与所述第一石英玻璃管连接；
20.所述样品容置部件通过多根钽丝悬挂在所述金属-石英过渡可伐的内壁上。
21.可选地，所述金属-石英过渡可伐的侧壁上开设有气体管道；
22.所述气体管道上设置有真空泵阀门和萃取气体出气口阀门。
23.可选地，所述样品容置部件为钽坩埚；所述钽坩埚为经过整体冲压工艺形成的。
24.可选地，所述加热组件包括铜管感应线圈、第一绝缘陶瓷和第二绝缘陶瓷；
25.所述铜管感应线圈套设在所述真空炉体组件的外壁，且所述铜管感应线圈与所述样品容置部件位于同一高度；
26.所述铜管感应线圈的内部流通有循环冷却水，所述铜管感应线圈的一端为第二冷却进水口，所述铜管感应线圈的另一端为第二冷却出水口；且，所述第二冷却进水口处设置所述第一绝缘陶瓷，所述第二冷却出水口处设置所述第二绝缘陶瓷。
27.可选地，所述高频感应加热炉还包括红外测温仪和智能温控表；
28.所述红外测温仪设置在所述第一石英玻璃管的下端，所述红外测温仪与所述智能温控表连接，所述红外测温仪用于通过激光对准所述样品容置部件的底部，进而对所述样品容置部件内部的样品进行温度检测；
29.所述智能温控表还与所述加热组件连接，所述智能温控表用于设置萃取温度和萃取时间。
30.可选地，所述钽丝的直径为0.15mm，所述钽坩埚的壁厚为0.3mm。
31.可选地，所述第二石英玻璃管的下端设置有第一冷却进水口，所述第二石英玻璃管的上端设置有第一冷却出水口。
32.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
33.本发明提供了一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉，样品容置部件通过钽丝悬挂在真空炉体组件的内部，加热组件套设在真空炉体的外壁上，且加热组件
与样品容置部件处于同一高度，从而使得样品容置部件可以感应加热组件升温而使样品受热萃取其中的气体，保证样品受热均匀和充分。且，通过钽丝将样品容置部件悬挂的设置，能够保证样品在受热时具有极低的热本底条件下，减少了热本底对样品萃取出的气体成分的影响。此外，通过第一石英玻璃管与第二石英玻璃管形成循环腔，为样品容置部件和样品导入组件提供低温的外部环境，使得样品容置部件在高温下产生热辐射时，基于内外温度气压差，减小大气渗透率，进而保证微量样品中稀有气体的萃取精度。本发明高频感应加热炉设计紧凑、热本底低、极限温度高，针对贵重的微量样品，可实现对极小样品量样品中稀有气体的高效萃取。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1为本发明用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉的结构示意图。
36.符号说明：
37.1—强磁铁柱，2—可磁化铁柱，3—波纹管，4—螺纹杆，5—无氧铜垫圈，6—不锈钢法兰，7—金属挂钩，8—金属-石英过渡可伐，9—真空泵阀门，10—萃取气体出气口阀门，11—第一冷却出水口，12—石英管，13—第二石英玻璃管，14—第一石英玻璃管，15—钽丝，16—钽坩埚，17—铜管感应线圈，18—第一冷却进水口，19—红外测温仪，20—第二冷却进水口，21—第一绝缘陶瓷，22—第二绝缘陶瓷，23—第二冷却出水口，24—智能温控表，25—高频电源开关。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
39.为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
40.如图1所示，本发明提供一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉，样品导入组件、真空炉体组件、样品容置部件和加热组件。
41.所述样品导入组件设置于所述真空炉体组件的上端，所述样品容置部件通过多根钽丝15悬挂在所述真空炉体组件的内部，具体为所述真空炉体组件的内壁上；所述加热组件套设在所述真空炉体组件的外壁，且所述加热组件与所述样品容置部件位于同一高度，所述加热组件用于对所述样品容置部件内部的样品进行加热萃取。当加热组件开始工作时，样品容置组件感应所述加热组件的热量而升温，从而为样品容置组件内部容置的样品进行加热，进而实现对样品中气体的萃取。
42.所述真空炉体组件至少包括第一石英玻璃管14和第二石英玻璃管13。所述第二石
英玻璃管13套设在所述第一石英玻璃管14的外壁，使得所述第一石英玻璃管14与所述第二石英玻璃管13之间形成循环腔；所述循环腔用于流通冷却剂，为所述样品导入组件和所述样品容置部件提供低温环境，从而在样品容置部件在高温下产生热辐射时，基于第一石英玻璃管14的内外温度气压差，减小大气渗透率，进而保证微量样品中稀有气体的萃取精度。另外，所采用的冷却剂一般为冷却水。
43.所述样品导入组件包括样品推送部件、波纹管3、螺纹杆4和石英管12，所述样品推送部件包括强磁铁1和可磁化铁柱2。
44.其中，所述石英管12包括横管和竖管，所述横管与所述竖管为t型结构；所述横管与所述波纹管3的上端面连接，且二者之间通过焊接进行密封；所述竖管穿过所述波纹管3的上端面，伸入至所述第一石英玻璃管14的内部，进而伸入至所述样品容置部件的内部，以保证输入的样品准确落于样品容置部件内。所述波纹管的侧面设置可调节高度的螺纹杆4，所述螺纹杆4用于带动所述波纹管3伸缩，进而带动所述石英管12上下移动。
45.所述强磁铁柱1设置在所述横管的外壁上，所述可磁化铁柱2设置在所述横管的内壁上，且所述可磁化铁柱1与所述强磁铁柱2对应设置；工作时，所述强磁铁柱1移动，从而带动所述可磁化铁柱2将存储于所述横管的样品，经过所述竖管输入至所述样品容置部件内。
46.进一步地，所述真空炉体组件还包括不锈钢法兰6和金属-石英过渡可伐8。所述不锈钢法兰6的上端与所述样品导入组件连接，所述不锈钢法兰6的下端与所述金属-石英过渡可伐8的上端通过焊接进行连接；所述金属-石英过渡可伐8的下端与所述第一石英玻璃管14通过焊接进行连接。具体地，不锈钢法兰6为cf35不锈钢法兰。所述波纹管3的下端面为法兰刀口，所述波纹管3与cf35不锈钢法兰之间采用无氧铜垫圈5进行密封。
47.所述金属-石英过渡可伐8的侧壁上开设有气体管道；所述气体管道上设置有真空泵阀门9和萃取气体出气口阀门10。
48.所述样品容置部件为钽坩埚16，所述钽坩埚16为经过整体冲压工艺形成的，且所述钽坩埚16在使用前需要在1200℃高温下退火处理。所述钽坩埚16通过多根钽丝15悬挂在所述金属-石英过渡可伐的内壁上。所述钽丝的数量可以为3根。本发明所采用的上述悬挂的设置方式，相较于现有技术中的其他样品容置组件的固定方式，在岩石样品的气体萃取过程中，能够使得钽坩埚16仅释放极微量的气体，热本底极低，减少了对样品中萃取出的稀有气体的成分分析的影响。
49.优选地，所述钽丝15的直径为0.15mm，所述钽坩埚16的壁厚为0.3mm。所述第二石英玻璃管13的下端焊接有第一冷却进水口18，所述第二石英玻璃管13的上端焊接有第一冷却出水口11，所述第二石英玻璃管13通过焊接工艺与所述第一石英玻璃管14的外壁连接。
50.所述加热组件包括铜管感应线圈17、第一绝缘陶瓷21和第二绝缘陶瓷22；所述铜管感应线圈17套设在所述真空炉体组件的外壁，且所述铜管感应线圈17与所述样品容置部件位于同一高度。所述铜管感应线圈17内流通有循环冷却水。所述铜管感应线圈17的一端为第二冷却进水口20，所述铜管感应线圈17的另一端为第二冷却出水口23；且，所述第二冷却进水口20处设置所述第一绝缘陶瓷，所述第二冷却出水口23处设置所述第二绝缘陶瓷。
51.所述高频感应加热炉还包括红外测温仪19和智能温控表21；所述铜管感应线圈17的两端还与所述智能温控表21电连接。所述红外测温仪19设置在所述第一石英玻璃管14的下端，所述红外测温仪19与所述智能温控表21通过信号线连接，所述红外测温仪19中设置
同轴激光瞄准系统，通过激光对准钽坩埚的底部，确保红外测温仪19监测束斑直径小于钽坩埚16底部的直径，进而对钽坩埚16内部的样品进行准确的温度检测。所述智能温控表21用于设置萃取温度和萃取时间。
52.具体地，智能温控表24通过线缆连接铜管感应线圈17的直管部分，铜管感应线圈17的直管部分的两个端口分别为第二冷却进水口20和第二冷却出水口23，第二冷却进水口20和第二冷却出水口23与铜管感应线圈17的直管部分，分别通过第一绝缘陶瓷21和第二绝缘陶瓷22进行绝缘，电源开关25和智能温控表24通过电缆连接，电源开关25连接220v交流电源。
53.在一个具体实施例中，本发明所提供的高频感应加热炉，在对微量样品中稀有气体进行萃取时，工作过程如下：
54.(1)装样品
55.t型石英管12和波纹管3整体从cf35不锈钢法兰6取下，将准确称取的岩石样品用铝箔装入t型石英管12的横管内，然后通过无氧铜垫圈5将波纹管3与cf35不锈钢法兰6进行密封。打开真空泵阀门9，对石英管进行超高真空制备。
56.(2)钽坩埚去气
57.待真空度达到要求后，打开冷却循环水阀门，让冷却循环水经过第一冷却进水口18进入循环腔，然后从第一冷却出水口11流出形成循环冷却，从而对真空炉体(第一石英管及第二石英管)进行冷却；同时通过第二冷却进水口20流入铜管感应线圈17，经过第二冷却出水口23流出铜管感应线圈17形成循环冷，以对铜管感应线圈17进行冷却。要知道，铜管感应线圈17加热的时候，自身温度也很高，因此需要在铜管感应线圈17内部通冷水对其进行冷却。
58.打开红外测温仪19，利用红外测温仪内部的激光瞄准系统对准钽坩埚16底部，智能温控表设置400℃，然后打开高频电源开关25，钽坩埚16开始加热去气，并通过真空泵阀门9将气体抽走，加热去气时间10min，然后按照上述步骤，通过智能温控表24设定，将钽坩埚16按照100℃一个温阶，每个温阶加热10min，依此将钽坩埚升温到1600℃，对其进行高温去气。
59.(3)样品萃取
60.待钽坩埚16热本底达到要求后，通过智能温控表24将钽坩埚16降至室温。关闭真空泵阀门9，通过调节螺纹杆4，使得t型石英管12的竖管伸入钽坩埚内部。推动强磁铁柱1，带动可磁化铁柱2推动样品，样品经过t型石英12的竖管部分落入钽坩埚16内。
61.将智能温控表设置400℃，打开高频电源开关25，钽坩埚16开始加热萃取样品中气体，萃取时间10min，萃取气体出气口阀门10进入分析系统进行分析，然后按照上述步骤，通过智能温控表24设定，将钽坩埚17按照100℃一个温阶，每个温阶加热10min，以此将钽坩埚17升温到1600℃，分别对样品中的气体分温阶进行萃取分析。
62.如果需要将样品一次性全熔而萃取气体，则通过智能温控表24，直接设定钽坩埚温度1600℃，萃取时间10min，萃取其中的气体并通过出气口阀门10进入分析系统进行分析。分析结束后，通过智能温控表24设定钽坩埚温度为1700℃，萃取时间10min，进一步萃取气体并通过阀门10进入分析系统进行分析，监测样品是否熔融完全。
63.相对于现有技术，本发明还具有以下优点：
64.本发明提出一种用于微量样品中稀有气体萃取的高频感应加热炉，其中用于熔融样品的钽坩埚壁厚仅0.3mm，质量仅0.8g，即使在高温时，钽坩埚本身仅释放极微量的气体，热本底极低；采用高精度红外测温仪和智能温度控制仪表联用，可实现样品加热温度的准确测定和调节；整套加热炉结构非常简单，易于维护，使用成本较低。
65.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
66.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。