一种混合气体样品分离—富集的分析装置和方法

本发明专利主要用于混合气体样品的分离和富集，再通过飞行时间质谱仪进行检测。具体说来就是利用该方法对混合气体样品实现定性定量分析，通过分离减少样品之间的干扰，而富集则可以提高检测灵敏度。

背景技术：

1、随着社会的迅速发展，人们生活水平不断提高的同时，对环境污染问题的关注越来越多。其中挥发性有机物以其毒性高、危害大，部分还具有致癌、致畸、至基因突变的特点而受到广泛的重视。因此对于环境中挥发性有机物的在线监测就变的非常重要。但环境中挥发性有机物的含量通常很低，分析仪器难以直接检测到，因此需要增加前处理方法，通过富集将物质进行浓缩之后再解析进样，实现痕量物质的在线监测。但大气环境中的气体种类多、成分复杂，不同样品之间可能会造成互相干扰，增加了定性的准确度。因此除了使用膜富集以外还要增加预分离，提高样品定性定量分析的准确性。常用的分离材料为毛细管柱，通过在毛细管内壁涂敷或者填充一层很薄的固定液膜，并且根据不同的物质可以选择不同测材料进行处理。为了满足环境样品高通量的特点，本发明专利采用集束毛细管柱作为分离装置，其具有分析速度快、柱容量高的特点，结合膜富集材料在分离的同时进行富集，再通过飞行时间质谱仪进行检测，可实现复杂混合样品的准确定性定量分析。

2、本发明专利可以对复杂的大气样品进行分离和富集检测，分析速度快、操作简单。且该装置和方法采用集束毛细管柱进行分离，采样量大、分析时间短，后端接入富集膜，提高检测灵敏度的同时有利于样品的定性定量分析。

技术实现思路

1、本发明专利主要用于复杂混合气体样品的定性定量分析，通过集束毛细管柱进行分离，在利用管状膜实现富集后在检测，采用的技术方案如下：

2、本发明专利从右到左依次包括开关阀、定量环、六通阀、集束毛细管柱、保温层、管状膜、和飞行时间质谱仪；气体样品经开关阀与六通阀的第二个接口相连，六通阀的第五个接口与集束毛细管柱的入口端相连，集束毛细管柱的出口端与pdms管状膜的进口端相连；集束毛细管柱的外部设置有保温层；于集束毛细管柱与保温层之间设置有电加热元件；pdms管状膜的出口端为气体排出口；pdms管状膜置于飞行时间质谱的电离源的电离区内部；定量环的二端连接在六通阀第一个接口和第四个接口上，六通阀第三个接口放空接大气，六通阀第六个接口与吹扫气体气源相连。集束毛细管柱由10根以上并联的毛细管组成；电加热元件为电加热丝、电加热块、电加热棒或电加热带中的一种或二种以上；通过加热保温促进气体样品再集束毛细管柱内的分离；保温层的温度可根据样品种类、性质等特点进行改变。利用集束毛细管柱实现混合样品的分离，之后通过pdms管状膜达到分离之后的富集效果，从而提高检测灵敏度。一种采用权利要求1或2或3所述装置的混合气体样品分离—富集的分析方法，其特征在于：六通阀处于第一模式下，第一个接口与第二个接口相连通、第三个接口和第四个接口相连通，第五个接口和第六个接口连通；打开开关阀，将气体样品通入到定量环中，进样时间可根据定量环的体积适当调整；进样完毕之后，切换六通阀的工作模式，六通阀处于第二模式下，第六个接口与第一个接口相连通、第二个接口和第三个接口相连通，第四个接口和第五个接口连通；并利用吹扫气体将定量环的气体样品进入到集束毛细管柱，通过集束毛细管柱分离之后进入到pdms(聚二甲基硅氧烷)管状膜中富集；根据pdms管状膜工作原理，将富集后的样品在飞行时间质谱仪电离区扩散、电离，最后被检测。集束毛细管柱与pdms管状膜的结合使用提高了烷烃和烯烃复杂混合气体样品的定性定量分析，可分析气体样品为苯、甲苯或苯乙烯等化合物中的一种或二种以上；吹扫气体可为空气和/或氮气。利用集束毛细管柱实现混合样品的分离，之后通过管状膜达到分离之后的富集效果，从而提高检测灵敏度。集束毛细管柱与管状膜的结合使用提高了复杂混合气体样品的定性定量分析。

3、该方法可以实现混合气体样品先分离再富集检测的过程，分析灵敏度高、操作简单，解决了混合样品检测过程中相互干扰的问题。

技术特征：

1.一种混合气体样品分离—富集的分析装置，其特征在于：

2.根据权利要求1所述分析装置，其特征在于：

3.根据权利要求1中所述分析装置，其特征在于：

4.一种采用权利要求1或2或3所述装置的混合气体样品分离—富集的分析方法，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：

技术总结
本发明专利公开了一种混合气体样品分离—富集的分析装置和方法，包括开关阀、定量环、六通阀、集束毛细管柱、保温层、管状膜和飞行时间质谱仪。该方法可以实现混合气体样品先分离再富集检测的过程，分析灵敏度高、操作简单，解决了混合样品检测过程中相互干扰的问题。

技术研发人员：李金旭,李海洋,花磊,蒋吉春,阮慧文
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6