一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法与流程

本发明属于化学分析检测方法，具体涉及一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法。

背景技术：

1、氮化铝，共价键化合物，是原子晶体。最高可稳定到2200℃，室温强度高，且强度随温度的升高下降缓慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。氮化铝是电绝缘体，介电性能良好，可用于微电子学。

2、氮化铝在惰性的高温环境中非常稳定。在空气中，温度高于700℃时，物质表面会发生氧化作用。在室温下，物质表面仍能探测到5～10纳米厚的氧化物薄膜。直至1370℃时，氧化物薄膜仍可保护物质。但温度大于1370℃时，便会发生大量氧化作用。直至980℃，氮化铝在氢气及二氧化碳中仍相当稳定。

3、氮化铝可由反应堆中子与14n反应生成14c。

4、氮化铝作为c-14的碳源，准确测定其含量将影响c-14的生产量。

5、目前常用的氮化铝中氮含量检测方法为凯式定氮法或盐酸滴定法，方法步骤繁琐且耗时较长。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，采用惰气熔融红外热导法测定氮化铝中氧氮的检测方法，简单易操作，方便快捷。

2、本发明的技术方案如下：一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，包括如下步骤：

3、步骤1：设备通气预热；

4、步骤2：在设备上进行参数选择；

5、步骤3：按仪器操作分析对应含量的标准钢样，在标准值范围之内进行样品分析；

6、步骤4：称取氮化铝样品于氧氮分析专用锡囊中，封好口，并在检测软件上输入称样量，将锡囊放入镍篮中；

7、步骤5：按仪器操作步骤进行样品分析。

8、步骤6：样品结果显示于软件界面上。

9、所述的步骤1中预热时间为至少2h。

10、所述的步骤2中脱气功率5500～6000w。

11、所述的步骤2中分析功率5000～6000w。

12、所述的步骤2中氧集成时间35～45s。

13、所述的步骤2中氮集成时间45～55s。

14、所述的步骤4中称取0.04g～0.05g氮化铝样品于氧氮分析专用锡囊中，封好口，并在检测软件上输入称样量，将锡囊放入镍篮中。

15、本发明的有益效果在于：利用本发明所列举的实验条件可以精确测定氮化铝中氧氮含量，报出了准确的检测数据。

技术特征：

1.一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤1中预热时间为至少2h。

3.如权利要求1所述的一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤3中脱气功率5500～6000w。

4.如权利要求1所述的一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤3中分析功率5000～6000w。

5.如权利要求1所述的一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤3中氧集成时间35～45s。

6.如权利要求1所述的一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤3中氮集成时间45～55s。

7.如权利要求1所述的一种氮化铝粉末中氧氮含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤2中称取0.04g～0.05g氮化铝样品于氧氮分析专用锡囊中，封好口，并在检测软件上输入称样量，将锡囊放入镍篮中。

技术总结
本发明属于陶瓷材料常量元素分析技术，公开了一种测定陶瓷粉末中氧氮含量的检测方法，公开了一种测定氮化铝粉末中氧氮含量的检测方法，采用脉冲加热惰气熔融红外热导法。设备预热时间2h后选择脱气功率5500～6000W，分析功率5000～6000W，氧集成时间35～45s，氮集成时间45～55s。称取氮化铝粉末样品0.04～0.05g，选择锡囊包裹样品用长镍囊作为助熔剂，采用套坩埚类型的石墨坩埚进行测定。测定步骤包括：(1)空白试验(2)仪器校准(3)样品测定。优点是：本发明方法能够准确测定氮化铝中氧氮含量，解决了陶瓷粉末中高氧、高氮含量的测定难题。

技术研发人员：韩淑珍,潘翠翠,杨俊,唐博,周怡芳,杨勇,杜继军
受保护的技术使用者：中核北方核燃料元件有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12