测量水合物沉积物力学特性的实验装置

1.本实用新型涉及天然气水合物储层基础物性模拟与测试研究领域，具体涉及一种集样品快速制备、样品转移、低场核磁共振与三轴剪切联测相结合分析水合物沉积物宏微观力学特性的实验装置。


背景技术：

2.在开采天然气水合物过程中，储层力学动态响应特征是揭示开采诱发工程地质风险发生的临界条件和演变规律的基础。通过实验室人工制备水合物沉积物试样，并测试其在快速载荷作用下的力学性能，是评价水合物沉积物储层力学性质的主要依据。然而常规三轴剪切测试只能得到水合物沉积物的宏观力学数据，未能有效描述其微观变形和破坏过程。因此，将宏观力学分析手段与微观探测技术相结合是揭示天然气水合物开采过程中储层力学变形破坏机理的重要途径。
3.基于上述考虑，有研究学者提出水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统，为水合物沉积物基础物性参数变化微观机制探讨奠定基础，如公开号为cn207557144的发明专利公开一种水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统。在此基础上，公开号为cn111289553b的发明专利公开一种基于低场核磁分析水合物沉积物力学特性的装置及方法，该发明虽然可较好的分析天然气水合物沉积物的孔隙结构分布和力学特性，但是实验过程中低场核磁测试系统必须对反应釜中的水合物沉积物样品进行原位测试，而原位测试使得低场核磁共振平台被占据且无法用于其它有测试需求的水合物沉积物样品，只有在一定温压下制备完成水合物沉积物样品后和三轴剪切过程中，低场核磁共振平台才被用于扫描测试含水合物沉积物样品，这大大降低了低场核磁共振平台的利用率。


技术实现要素：

4.为了解决现有低场核磁测试平台的利用效率低下、样本生成时间长及测试效率低的问题，提出一种集样品快速制备、样品转移、低场核磁测试与三轴剪切测试一体化的水合物沉积物力学特性的实验装置，其方案如下：
5.一种测量水合物沉积物力学特性的实验装置，包括反应釜、核磁共振测试系统、样品存储系统、围压控制模块、轴压控制模块、数据采集模块及孔压控制模块，所述反应釜内设有轴向加载活塞，包括样品制备模块及样品转移模块：
6.所述样品转移模块包括径向转移模块及轴向转移模块，所述径向转移模块包括位移驱动电机，高精密滚珠丝杠副、径向推杆及弧形推头，所述径向推杆穿过所述反应釜，其外端连接高精密滚珠丝杠副，内端连接弧形推头；所述轴向转移模块包括轴向伸缩杆、自锁快插接头、轴向驱动电机，轴向加载活塞的下方设有固定板，固定板的下方固定有轴向驱动电机及轴向伸缩套筒，轴向伸缩杆位于轴向伸缩套筒内，轴向伸缩杆下端通过自锁快插接头连接水合物沉积物样品，所述轴向驱动电机控制所述轴向伸缩杆伸缩；
7.所述样品制备模块包括水合物底座，该底座圆周方向上均匀布设有四个生成位
点，相对的两位点之间为滑槽，当水合物沉积物样品安装在底座上后，可通过径向转移模块沿着滑槽移动到底座中心位置处，并被样品轴向转移模块推至所述核磁共振测试系统和所述样品存储系统；
8.所述样品存储系统包括样品储存筒，所述样品储存筒通过球阀与所述核磁共振测试系统相连。
9.进一步地，所述弧形推头上设有径向位移传感器。
10.进一步地，所述自锁快插接头包括自锁快插接头顶盖、自锁快插接头底盖和安装在所述自锁快插接头底盖上的轴向定位追踪器，所述自锁快插接头顶盖上端连接所述伸缩杆，底部设有凸起环，所述自锁快插接头底盖固定在所述水合物沉积物样品上，所述自锁快插接头底盖的上端具有柱形内腔，该内腔设有与所述凸起环配合的凹槽。
11.进一步地，所述反应釜还包括可滑动下压盖，所述水合物底座中心位置处为一圆孔，可滑动下压盖位于一滑动腔中，且其上端部分嵌入所述圆孔中，整体分为左下压盖和右下压盖。
12.与现有技术相比，本实用新型的优点和积极效果在于：
13.1.本实用新型实现了对水合物沉积物样品的异位低场核磁共振测试功能，该异位测试功能通过样品转移模块来实现，样品转移模块确保了样品的精准定位和快速转移，尽可能减少样品的转移干扰和结构损伤，使低场核磁异位测试水合物沉积物样品力学特性成为可能；
14.2.本实用新型可同时生成四个含水合物沉积物样品，这避免了样品生成需要花费长时间的缺陷，本实用新型集高效制样、样品转移、三轴剪切和低场核磁共振技术一体化，工作效率约为之前的四倍，解决了低场核磁原位测试水合物沉积物样品效率低的问题；另外，本实用新型能够大幅减少实验步骤，提高低场核磁测试平台的利用效率，为高效跨尺度表征含水合物沉积物储层力学行为提供可行性；
15.3.本实用新型中所有的水合物沉积物样品都是在同样的温度和压力下制备的，尽可能减少了环境因素对样品造成的差异，最大程度上使所有水合物沉积物样品保持相同的初始力学稳定性和水合物饱和度以减少测量数据的人为因素干扰使其更具对比性；另外可根据需要对水合物沉积物样品开展单级或多级三轴剪切实验，获取水合物储层宏观力学数据，并通过低场核磁比较分析不同阶段水合物沉积物样品的孔隙尺度行为特征，剖析其微观变形破坏机理。
附图说明
16.图1为本实用新型反应釜、低场核磁测试系统和样品存储系统一体化装置剖视示意图；
17.图2为测量水合物沉积物宏微观力学特性装置的流程图；
18.图3为反应釜本体a-a剖面俯视图；
19.图4为轴向伸缩杆、自锁快插接头和水合物沉积物样品局部放大图；
20.图5为自锁快插接头结构示意图；
21.图6为水合物沉积物样品径向转移模块局部放大图；
22.如上各图中：1、上压盖；2、轴压缸；3、轴向位移传感器；4、耐压套；5、隔温夹套；6、
限位器；7、第一温度传感器；8、轴向伸缩杆；9、水合物沉积物样品三轴压缩位点；10、径向转移模块；11、滑槽；12、可滑动下压盖；13、导流接头；14、轴向加载压力传感器；15、围压腔；16、空气夹套；17、轴向加载活塞；18、自锁快插接头；19、水合物沉积物样品；20、下压盖滑动空腔；21、支撑台；22、第一活动球阀；23、低温高压氟化油环腔；24、低场核磁共振转移导杆；25、第二温度传感器；26、射频线圈；27、第二活动球阀；28、样品储存筒；29、围压加载泵；30、低温围压液槽；31、恒流恒压轴向加载泵；32、常温常压水槽；33、低场核磁共振转移导管围压液进口；34、高压甲烷气瓶；35、去离子水水槽；36、去离子水注入泵；37、气液混合容器；38、恒流循环泵；39、常温常压氟化油槽；40、氟化油环压加载泵；41、高压氟化油循环泵；42、低温水浴槽；43、低温高压氟化油槽；44、数据采集系统；45、背压阀；46、定位追踪器；47、橡胶膜套；8a、轴向伸缩杆套筒；8b、轴向驱动电机；8c、轴向伸缩杆；8d、固定板；10a、位移驱动电机；10b、梅花联轴器；10c、高精密滚珠丝杠副；10d、高精密滚珠丝杠副螺母；10e、可活动板；10f、径向推杆；10g、弧形推头；10h、径向位移传感器；19a、自锁快插接头顶盖；19a-1、凸起环；19a-2、凹槽；19b、自锁快插接头底盖；b1、围压液进口；c1、轴向加载液压进口；b2、围压液出口；b1,b2,b3、孔隙流体入口；a1,a2,a3、孔隙流体出口；v1-v10、针阀。
具体实施方式
23.为了便于理解本实用新型，下文结合实施例对本实用新型做进一步的描述，但本实用新型的保护范围不限于以下具体实施例。
24.实施例一、本实用新型提出一种测量水合物沉积物力学特性的实验装置，参考图1、图2，包括反应釜、核磁共振测试系统、样品存储系统，三个系统之间串联，各系统两端均设置有通过拆卸法兰夹连接的活动球阀，并用密封圈进行密封。另外还包括：围压控制模块、轴压控制模块、数据采集模块、孔压控制模块、样品制备模块、样品转移模块。
25.围压控制模块不仅用于控制反应釜围压腔15的压力和温度，还用于控制低场核磁共振系统及样品储存系统氟化油环腔的压力和温度。反应釜的围压控制包括低温围压液槽30、围压加载泵29、围压腔15以及在导流接头13上部和下部设置的围压液进口b1和围压液出口b2。低温围压液槽30中的围压液经围压加载泵29泵送到围压液进口b1，流入围压腔15中，卸压时围压液从导流接头13下部的围压液出口b2流出。低场核磁共振系统及样品储存系统氟化油环压控制包括常温常压氟化油槽39、氟化油环压加载泵40、低温水浴槽42、高压氟化油循环泵41、低温高压氟化油槽43及氟化油循环管路，环腔中充满无核磁信号的氟化油循环流体，氟化油环压加载泵40将常温常压氟化油槽39内的氟化油泵送到氟化油循环管路；低温水浴槽42对循环管路中的常温常压氟化油降温并通过高压氟化油循环泵41使经过降温处理的氟化油在循环管路中循环。
26.孔压控制模块包括高压甲烷气瓶34、去离子水水槽35、去离子水注入泵36、气液混合容器37、恒流循环泵38和背压阀45，在各水合物沉积物样品19合成位点和三轴压缩位点下侧和上侧分别设有孔压流体入口和孔压流体出口。去离子水注入泵36将去离子水槽中的水泵送到气液混合器中，并和高压甲烷气瓶34中的甲烷气体混合配置成气体饱和水。气液混合器中的气体饱和水经恒流循环泵38流入孔隙流体入口，在循环制样时从孔隙流体出口流出，并经过背压阀45与气液混合器相连构成孔隙流体循环回路。
27.轴压控制模块包括常温常压水槽32、恒流恒压轴向加载泵31、轴向加载活塞17、轴
压缸2、限位器6。在导流接头13中部设有轴向加载液压进口c1。轴压缸2在限位器6的作用下推动轴向加载活塞17向下运动，限位器6能够保证轴向加载活塞17向下运动的最大位移为10mm。在轴向加载活塞17上端面设有轴向位移传感器3和轴向加载压力传感器14。轴向位移传感器3可实时监测轴向加载活塞17的位移，轴向加载压力传感器14可实时监测轴向加载压力，将两者结合以实时监测水合物沉积物样品19破坏的应力应变数据。轴向加载活塞17与轴压缸2、限位器6之间采用滑动密封圈进行密封。
28.参考图3，样品制备模块包括水合物底座，该底座圆周方向上均匀布设有四个生成位点(a、b、c和d)，中间位置处为一圆孔通过可滑动下压盖12承托，相对的两位点之间为滑槽11，在各合成位点分别放置沉积物试样，调节反应釜温度压力，通入气体饱和水以便同时生成多个水合物沉积物样品19，提高样品制备效率。所述水合物沉积物样品19的直径和长度分别为15mm和50mm。在水合物沉积物样品19外部都包裹着橡胶膜套47。当水合物沉积物样品19安装在底座上后，可通过径向转移模块10沿着滑槽11移动到底座中心位置处，并被样品轴向转移模块推至所述核磁共振测试系统和所述样品存储系统。
29.样品转移模块包括径向转移模块10及轴向转移模块。参考图6，样品径向转移模块10包括位移驱动电机10a、梅花联轴器10b、高精密滚珠丝杠副10c、高精密滚珠丝杠副螺母10d、可活动板10e、径向推杆10f、弧形推头10g、径向位移传感器10h、滑槽11。位移驱动电机10a的输出端通过梅花联轴器10b与高精度丝杠副的一端相连，梅花联轴器10b具有补偿其左右两侧因安装操作不够精准、作业形变和热膨胀等因素导致的轴向、径向和角向偏移的能力。高精密滚珠丝杠副10c可将沿轴心的回转运动转变为直线运动,高精密滚珠丝杠副10c的另一端与高精密滚珠丝杠副螺母10d相连，高精密滚珠丝杠副螺母10d的另一侧穿过可活动板10e与径向推杆10f连接，径向推杆10f的另一端穿过反应釜的隔温夹套5、空气夹套16和耐压套4与弧形推头10g相连，弧形推头10g的端点处设有轴向位移传感器3可用于精准定位水合物沉积物样品19的位置,弧形推头10g的另一端与水合物沉积物样品19紧密贴合并将其沿滑槽11从样品合成位点推送到三轴压缩位点，滑槽11为水合物沉积物样品19合成位点和水合物沉积物样品三轴压缩位点9的连接通道，可实现对含水合物沉积物样品19的高精密直线导向，具有良好的快速响应性。样品径向转移模块10沿轴线上下左右位置均对称,上述所有的模块组成配件均一式四份。
30.样品轴向转移模块包括轴向伸缩杆8、自锁快插接头18、轴向驱动电机8b。轴向伸缩杆8的上端固定在轴向加载活塞17下端，其下端通过自锁快插接头18连接水合物沉积物样品19。轴向驱动电机8b用于控制轴向伸缩杆8的伸长量从而达到转移水合物沉积物样品19到低场核磁测试系统的目的。参考图4，轴向驱动电机8b及轴向伸缩套筒固定在固定板8d的下方，轴向伸缩杆8位于轴向伸缩套筒内，轴向驱动电机8b通过齿轮传动带动丝杆螺母把电机的旋转运动变为直线运动，利用电动机的正反回转运动转化为轴向伸缩杆8的伸长和回复运动。在水合物沉积物生成和施加轴向荷载期间轴向驱动电机8b均是关闭的，轴向伸缩杆8位移为零，当需要对水合物沉积物样品19进行核磁测量时，可打开轴向驱动电机8b使轴向伸缩杆8自由伸长/缩短，从而转移样品到需要位置。轴向伸缩杆8、自锁快插接头18和轴向驱动电机8b的配合能够保证水合物沉积物样品19的快速转移且在转移过程中无结构损伤，水合物沉积物样品19和自锁快插接头底盖19b的直径相等。
31.参考图5，自锁快插接头18包括自锁快插接头顶盖19a、自锁快插接头底盖19b和安
装在所述自锁快插接头底盖19b上的轴向定位追踪器46，轴向定位追踪器46用于测量自锁快插接头18底部至轴向伸缩杆8最上端之间的伸长距离以确定水合物沉积物样品19在整个实验装置中的位置。自锁快插接头顶盖19a上端连接所述轴向伸缩杆，底部设有凸起环19a-1，自锁快插接头底盖19b固定在水合物沉积物样品19上，自锁快插接头底盖19b的上端具有柱形内腔，该内腔设有与所述凸起环19a-1配合的凹槽19a-2。
32.自锁快插接头顶盖19a和底盖的连接过程也由轴向驱动电机8b控制，当打开轴向驱动电机8b时轴向伸缩杆8底端将快速插入自锁快插接头顶盖19a，自锁快插接头顶盖19a和底盖自动对接，使轴向伸缩杆8、自锁快插接头18和水合物沉积物样品19连成一个整体，所述自锁快插接头18和水合物沉积物样品19随轴向伸缩杆8的伸长/缩短而轴向移动。
33.可滑动下压盖12分为左下压盖和右下压盖两部分，并沿中轴线呈左右对称分布，下压盖直径等于水合物沉积物样品19直径。可滑动下压盖12在水合物沉积物生成和施加轴向荷载期间均是紧闭的，当需要对水合物沉积物样品19进行核磁测量时，可通过曲柄滑块机构使左下压盖和右下压盖分别滑入左右两侧预留的下压盖滑动空腔20中，以保证水合物沉积物样品19在轴向伸缩杆8的推动作用下通过下压盖和第一活动球阀22转移到低场核磁测试系统中。
34.核磁共振测试系统包括低场核磁共振分析仪、射频线圈26、氟化油环腔、第二温度传感器25和低场核磁共振转移导管，核磁共振测试系统经第一活动球阀22与反应釜本体采用螺纹连接。所述低场核磁共振转移导管的上下两端各开有一小口，以保证低场核磁共振围压腔15中的围压液能在水合物沉积物样品19周围均匀分布，避免围压扰动；低场核磁共振转移导管为peek(聚醚醚酮)轻质材料，是较好的高压用材；另外，它的核磁共振测试相容性的特征能避免低场核磁共振测试的干扰。低场核磁共振转移导管的直径略大于水合物沉积物样品19直径。第一活动球阀22在水合物沉积物生成和施加轴向荷载期间均是密闭的，当需要对水合物沉积物样品19进行核磁测量时打开可滑动下压盖12和第一活动球阀22使样品进入低场核磁共振转移导管，经轴向伸缩杆8推动并在轴向定位追踪器46的监测下使样品转移到合适的位置进行核磁测量。射频线圈26套接在氟化油环腔的外围。射频线圈26未覆盖到的区域设有泡沫保温层，以减少水合物沉积物样品19与外界的热量传递，保证在样品转移和低场核磁测量过程中不发生分解。第二温度传感器25用于测量氟化油环腔中氟化油的温度。
35.样品储存系统包括第二活动球阀27和样品储存筒28。样品储存筒28通过第二活动球阀27与核磁共振测试系统相连。第二活动球阀27在水合物沉积物样品19生成和施加轴向荷载期间均是密闭的，当对水合物沉积物样品19完成核磁测量需要保存样品时打开第二活动球阀27经轴向伸缩杆8将样品推入样品储存筒28中。样品储存筒28的内径等于低场核磁共振转移导杆24的直径。
36.数据采集模块主要用于采集径向位移、轴向位移、轴向应力应变曲线、围压腔15压力和温度、氟化油环腔压力和温度、孔隙入口压力、孔隙出口压力及低场核磁共振分析仪的测试数据。需要特别注意的是：在轴压控制模块中，轴向加载活塞17、轴压缸2和限位器6之间均为滑动密封；反应釜上压盖1和下压盖与反应釜本体之间均采用气密双联螺纹连接，可滑动下压盖12和滑动空腔采用滑动密封，且滑动空腔内抽真空处理；各活动球阀之间必须用密封圈进行密封；另外反应釜耐压套4外的夹层介质为空气，用于阻断耐压套4内外的热
量传递。
37.实施例二，本实施提出一种测量水合物沉积物宏微观力学特性的方法，包括：
38.1)安装沉积物样品，并对水合物沉积物样品进行低场核磁测量
39.在四个橡胶膜套47中分别填充沉积物样品，充分压实，然后将其依次放入反应釜本体的水合物沉积物样品19生成位点，并按顺序组装整个实验系统，完成调试。调节反应釜的围压和孔压，使沉积物样品充分固结。然后对样品降温并对其充入气体饱和水，制备水合物沉积物样品19。当水合物沉积物样品19制备完成后，选择任意水合物沉积物样品19打开位移驱动电机10a带动该处的径向推杆10f将水合物沉积物样品19沿滑槽11从水合物沉积样品合成位点推送到三轴压缩位点。然后开启样品轴向转移系统使轴向伸缩杆8伸长将水合物沉积物样品19推入射频线圈26中部进行核磁测量，得到该水合物沉积物样品19的初始横向弛豫分布曲线，定性分析该水合物沉积物样品19的孔隙分布特征。然后通过轴向驱动电机8b使轴向伸缩杆8缩短并将样品拉回反应釜本体；
40.2)对水合物沉积物样品施加单级轴向荷载，并对其进行低场核磁测量
41.对水合物沉积物样品19施加单级轴向荷载获取实时应力应变曲线，且将水合物沉积物样品19推入低场核磁系统中以测量水合物沉积物样品19的横向弛豫分布曲线，测量完成后将水合物沉积物样品19推入样品储存筒28中，然后对其它水合物沉积物样品19重复上述操作，直到对所有样品都完成测试。对比不同水合物沉积物样品19单级荷载的横向弛豫曲线，识别水合物沉积物内部的微观变形特征；并根据应力应变曲线定量计算水合物沉积物的宏观力学参数，跨尺度剖析水合物沉积物的变形破坏机理。
42.3)对水合物沉积物样品施加多级轴向荷载，并对其进行低场核磁测量
43.对水合物沉积物样品19施加多级轴向荷载时，每级荷载作为一个阶段，在第一阶段按照需求对水合物沉积物样品19施加一定的轴压获得该阶段的应力应变曲线，当应力应变曲线的轴向偏应力达到峰值时，停止施加轴压，开启轴向伸缩杆8将水合物沉积物样品19推入低场核磁系统中以测量样品的横向弛豫分布曲线，测量完成后再通过轴向伸缩杆8将该样品拉回反应釜中的样品压缩位点，此时对样品进行充分的固结，当样品体积不再发生变化时进行第二阶段的轴向荷载实验，当应力应变曲线的轴向偏应力达到峰值时停止施加轴压，开启轴向伸缩杆8将水合物沉积物样品19推入低场核磁系统中以测量样品的横向弛豫分布曲线，测量完成后再通过轴向伸缩杆8将该水合物沉积物样品19拉回反应釜中的样品压缩位点，对样品进行充分的固结，接下来的每级荷载重复以上操作，直到最后一级三轴剪切实验时，当样品的应力应变曲线的轴向偏应力达到峰值时继续施加轴压直到样品完全破坏，停止施加轴压对水合物沉积物样品19进行核磁测量之后，将其推入样品储存筒28中。然后对其它水合物沉积物样品19重复上述操作，直到对所有样品都完成测试。对比不同水合物沉积物样品19多级荷载的横向弛豫曲线，识别水合物沉积物内部的微观变形特征；并根据应力应变曲线定量计算水合物沉积物的宏观力学参数，跨尺度剖析水合物沉积物的变形破坏机理。
44.当孔隙在饱含水或测量采用较短回波时间时，表面弛豫起主要作用。此时，横向弛豫时间与孔隙比表面积成正比：
45.46.式中，t2为横向弛豫时间；ρ2为横向弛豫率，表征固体与流体界面的弛豫强度；s/v为孔隙表面积s与孔隙体积v的比值，满足s/v＝f/d，其中几何因子f为孔隙形状因子，在连通平面、圆柱和球形孔隙中分别取2、4和6。当所有孔隙都具有相似的几何形状时，大孔隙的比表面积s/v较小，横向弛豫时间值较长；小孔隙的比表面积s/v较大，横向弛豫时间值较短。
47.根据不同压力下t2谱图的弛豫时间长短可判断水中氢原子所处的环境，弛豫时间越长说明水分子所受的束缚力越小，所处的孔隙孔径越大；反之，水分子所受的束缚力越大，所处的孔隙的孔径越小。t2谱的面积代表试样内部孔径中的总水量。通过对比不同荷载下t2谱图的分布情况，可以推测试样内部孔径的发育程度。
48.通过对比步骤1)-3)中试样的横向弛豫时间曲线，识别其内部的微观损伤特征及发展变化过程的方法如下：
49.a.若施加压力后，相较于初始状态短弛豫时间的谱峰增多且面积增大，长弛豫时间的谱峰减少且面积减小，说明样品被压实，孔隙半径变小；
50.b.若施加压力后，相较于初始状态短弛豫时间和长弛豫时间的谱峰均增多，短弛豫时间谱峰增多说明样品内部的胶结颗粒受力发生微量的位移及错动而产生微小的孔隙，长弛豫时间的谱峰增多说明在该压力下小孔径扩展延伸成更大的孔隙；
51.c.若施加压力后，相较于初始状态长弛豫时间的谱峰增多且面积增大，说明孔径继续贯通产生较多的大孔隙，使试样产生宏观的裂隙直至试样破坏。
52.以上所述仅是本实用新型的较佳实施例，并非是对本实用新型作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本实用新型方案的保护范围。