一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪的制作方法

1.本技术涉及水质分析技术领域，特别是涉及一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪。


背景技术：

2.高锰酸盐指数作为水质监测的重要参数之一，是测定地表水中有机和无机还原性污染物的常用指标，能够有效衡量地表水、饮用水和生活污水的水质污染情况，对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学依据。
3.目前，高锰酸盐指数分析仪一般采用与国标法对应的电位滴定法和比色法。采用比色法的高锰酸盐指数仪器一般是通过高锰酸钾在水样消解前后的颜色变化对高锰酸盐指数进行测定，但该方法由于水体浊度等因素的干扰会造成一定程度的数据失真。采用滴定法测定高锰酸盐的终点判定方法主要为orp电极法，通过反应中氧化还原电位的变化对对滴定终点进行判定，此种方法虽受浊度影响较小，但电极长时间与水样及试剂的接触会导致电极老化，降低电极使用寿命，且电极成本较高、故障率高且日常维护复杂。
4.因此，如何弥补采用单一电位滴定法和采用单一比色法的高锰酸盐指数分析仪存在的缺陷是本领域技术人员亟需要解决的问题。


技术实现要素：

5.本技术的目的是提供一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，用于弥补采用单一电位滴定法和采用单一比色法的高锰酸盐指数分析仪存在的缺陷。
6.为解决上述技术问题，本技术提供一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，包括：
7.动力模块，用于抽取水样和试剂；
8.反应模块，包括加热丝、消解杯、光源发射端、光源接收端、电极和检测电路板，所述消解杯与所述动力模块的出口连接，用于混合所述水样和各所述试剂，所述加热丝用于为反应过程提供所需要的温度，所述光源发射端、所述光源接收端和所述电极均与所述检测电路板连接，所述光源发射端用于透过所述消解杯中溶液向所述光源接收端发射光束，所述光源接收端用于监测所述溶液在反滴定过程中的光强信号，所述电极与所述消解杯可拆卸连接，用于监测所述溶液在反滴定过程中的电位信号，所述检测电路板用于将所述光强信号和所述电位信号传输至控制模块；
9.所述控制模块，分别于所述动力模块和所述反应模块连接，用于根据所述光强信号或所述电位信号判定滴定反应终点以确定高锰酸钾溶液的消耗量，以便根据所述消耗量确定高锰酸盐指数。
10.优选地，所述光源发射端包括led灯，所述光源接收端包括硅光电池，所述led灯和所述硅光电池均设于所述消解杯的外壁，所述led灯用于透过所述消解杯中溶液向所述硅
光电池发射光束，所述硅光电池用于监测所述溶液在滴定过程中的光强信号。
11.优选地，还包括多通阀模块，所述多通阀模块与所述动力模块的入口连接，所述多通阀模块包括多个进样通道，用于分别为所述水样和各所述试剂提供通道，所述进样通道均设有开关阀，所述开关阀与所述控制模块连接。
12.优选地，还包括分别与所述动力模块和所述多通阀模块连接的液体检测模块，所述液体检测模块包括液体计量管和设于所述液体计量管上的光耦，所述光耦与所述控制模块连接，用于检测所述液体计量管中是否有液体通过，所述控制模块用于在所述光耦检测到所述液体计量管中没有液体通过时生成报警信号。
13.优选地，所述反应模块还包括用以搅拌所述消解杯中溶液的搅拌器，所述搅拌器包括磁力搅拌电机和设置于所述消解杯中磁力搅拌子。
14.优选地，所述反应模块还包括与所述控制模块连接的温度传感器，用于检测所述消解杯中溶液的温度。
15.优选地，还包括设有可视窗口的金属罩壳，所述反应模块设于所述金属罩壳内部。
16.优选地，还包括降温风扇，所述降温风扇设于所述金属罩壳的侧壁，用于降低所述消解杯的温度。
17.优选地，所述高锰酸盐指数分析仪的排液模块包括与所述消解杯(142)相连的排液管、用以排放化学反应溶液的第一直排泵和排放消解杯清洗水的第二直排泵。
18.优选地，所述动力模块包括蠕动泵、柱塞泵或注射泵。
19.本技术所提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，包括：动力模块，用于抽取水样和试剂；反应模块，包括加热丝、消解杯、光源发射端、光源接收端、电极和检测电路板，消解杯与动力模块的出口连接，用于混合水样和各试剂，加热丝用于为反应过程提供所需要的温度，光源发射端、光源接收端和电极均与检测电路板连接，光源发射端用于透过消解杯中溶液向光源接收端发射光束，光源接收端用于监测溶液在反滴定过程中的光强信号，电极与消解杯可拆卸连接，用于监测溶液在反滴定过程中的电位信号，检测电路板用于将光强信号和电位信号传输至控制模块；控制模块，分别于动力模块和反应模块连接，用于根据光强信号或电位信号判定滴定反应终点以确定高锰酸钾溶液的消耗量，以便根据消耗量确定所述高锰酸盐指数。本技术采用滴定法测定高锰酸钾盐指数，滴定反应终点判定方法包括两种，一种是通过电位信号变化判断滴定反应终点，另一种是通过光强信号变化判断滴定反应终点，因此，可根据实际情况，如根据水体的浊度选择滴定反应过程中是检测电位信号还是检测光强信号，从而降低利用电极测电位信号的频次，节约电极成本和电极维护成本；有效避免水体浊度对测定结果的影响，提高高锰酸钾盐指数测定的准确性。
附图说明
20.为了更清楚地说明本技术实施例，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为本技术实施例提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪的示意图；
22.图2为本技术实施例提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪的结构图；
23.图3为本技术实施例提供的一种反应模块的正视图；
24.图4为本技术实施例提供的一种反应模块的侧视图；
25.附图标记如下：1为高锰酸钾盐指数分析仪、2为被测水体容纳器、11为多通阀模块、12为液体检测模块、13为动力模块、14为反应模块、15为排液模块、141为加热丝、142为消解杯、143为光源发射端、144为光源接收端、145为磁力搅拌子、146为磁力搅拌电机、147为杯盖、148为降温风扇。
具体实施方式
26.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护范围。
27.为更加清楚的了解本方案，下面对高锰酸盐指数测定的几种方法做简单介绍。国标法，即为滴定法：是将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，具体可以参考gb11892-1989水质高锰酸盐指数的测定。对于滴定法高锰酸盐指数分析仪而言，其反应过程为：抽取100ml水样后加入5ml硫酸(浓度为25％)后加入10ml高锰酸钾置于沸水浴中消解30分钟后加入10ml草酸钠溶液，反应完全后用高锰酸钾溶液进行滴定。对滴定反应终点的判断可以根据电位监控(试剂之间发生氧化还原反应，故而电位会有变化)可定位滴定反应终点，通过监控开始滴定到滴定结束所需要的时间来计算用于滴定消耗的高锰酸钾的量，再根据消耗的高锰酸钾的量计算高锰酸盐指数值。光强信号变化也是对滴定终点的一种判定方式，是通过对滴定前后光强信号的变化来定位滴定反应终点，再根据消耗的高锰酸钾的量计算高锰酸盐指数值。比色法：是通过比较或测量有色物质溶液颜色的深度来确定对应组分的含量。对于高锰酸盐指数仪器而言，市面仪器采用的比色法是类似于分光光度法，通过消解前后光强值计算吸光度，通过吸光度与高锰酸钾浓度之间的线性关系计算高锰酸钾的剩余量，通过高锰酸钾的剩余量推算高锰酸盐指数值。
28.比色法与国标法的测定方法存在较大差异，并且受水体浊度等因素的干扰会造成一定程度的数据失真。电位滴定法受浊度影响较小，但电极长时间与水样及试剂的接触会导致电极老化，降低电极使用寿命，且电极成本较高、故障率高且日常维护复杂。
29.本技术的核心是提供一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，用于弥补采用单一电位滴定法和采用单一比色法的高锰酸盐指数分析仪存在的缺陷。
30.为了使本技术领域的人员更好地理解本技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本技术作进一步的详细说明。
31.图1为本技术实施例提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪的示意图，如图1所示，1为高锰酸钾盐指数分析仪、2为被测水体容纳器。高锰酸钾盐指数分析仪1整体为长方体状的箱型结构，与被测水体容纳器2通过管道连接。
32.图2为本技术实施例提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪的结
构图，如图2所示，11为多通阀模块、12为液体检测模块、13为动力模块、14为反应模块、15为排液模块。
33.图3为本技术实施例提供的一种反应模块的正视图，如图3所示，141为加热丝、142为消解杯、143为光源发射端、144为光源接收端、145为磁力搅拌子、146为磁力搅拌电机、147为杯盖。
34.图4为本技术实施例提供的一种反应模块的侧视图，如图4所示，148为降温风扇。
35.如图1至图3所示，本技术所提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，包括：动力模块13，用于抽取水样和试剂；反应模块14，包括加热丝141、消解杯142、光源发射端143、光源接收端144、电极和检测电路板，消解杯142与动力模块13的出口连接，用于混合水样和各试剂，加热丝用于提供反应过程所需的温度，光源发射端143、光源接收端144和电极均与检测电路板连接，光源发射端143用于透过消解杯142中溶液向光源接收端144发射光束，光源接收端144用于监测溶液在反滴定过程中的光强信号，电极与消解杯142可拆卸连接，用于监测溶液在反滴定过程中的电位信号，检测电路板用于将光强信号和电位信号传输至控制模块；控制模块，分别于动力模块(13)和反应模块14连接，用于根据光强信号或电位信号判定滴定反应终点以确定高锰酸钾溶液的消耗量，以便根据消耗量确定高锰酸盐指数。
36.动力模块13，本技术实施例对动力模块13不作具体限定，动力模块13包括蠕动泵、柱塞泵或注射泵，用于定量各试剂和样本，并将抽取水样的流量、各试剂的流量发送至控制模块，控制模块根据各流量值控制开启或关闭动力模块13。
37.反应模块14，加热丝141缠绕于消解杯142的表面，对消解杯142中的溶液进行加热以维持整个反应过程所需的温度。消解杯142与动力模块13的出口连接，具体地，可在消解杯142的杯盖147上设置与管道连通的进样口，管道一端与进样口连通，另一端与动力模块13的出口连通。光源发射端143包括led灯，led灯波长应为500-560nm，led灯设于消解杯142的侧壁，靠近消解杯142的底部；光源接收端144包括硅光电池，硅光电池设于消解杯142的侧壁，位于led灯的对侧，以便led灯能够透过消解杯142中溶液向硅光电池发射光束。本技术实施例对电极不作具体限定，电极包括但不限于单一的orp电极，电极与消解杯142可拆卸连接，具体地，可在消解杯142的杯盖147上可拆卸的安装电极，电极用来测量消解杯142中溶液在滴定过程中的电位信号。
38.控制模块，与高锰酸盐指数分析仪各个模块的电子器件相连，实现仪器自动控制，以及接收上位机的指令对各模块进行相应的控制。根据光强信号或电位信号判定滴定反应终点以确定高锰酸钾溶液的消耗量，以便根据消耗量确定高锰酸盐指数，具体地，根据电位信号的变化或光强信号的变化能够确定滴定反应终点，从而确定滴定开始到滴定结束滴定溶液所消耗的量，根据滴定溶液所消耗的量便可计算高锰酸盐指数，计算高锰酸盐指数为现有技术，具体可以参考gb11892-1989水质高锰酸盐指数的测定。
39.被测水体容纳器2可设置浊度传感器，浊度传感器与控制模块连接，将水样的浊度反馈至上位机，用户可根据水体的浊度选择是否使用电极，一般浊度大于预设值时，将电极安装于消解杯，使用电极检测溶液在滴定过程中的电位信号，小于或等于预设值时，可不使用电极，将电极拆卸下来。
40.本技术实施例所提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，包括：
动力模块，用于抽取水样和试剂；反应模块，包括加热丝、消解杯、光源发射端、光源接收端、电极和检测电路板，消解杯与动力模块的出口连接，用于混合水样和各试剂，加热丝用于为反应过程提供所需要的温度，光源发射端、光源接收端和电极均与检测电路板连接，光源发射端用于透过消解杯中溶液向光源接收端发射光束，光源接收端用于监测溶液在反滴定过程中的光强信号，电极与消解杯可拆卸连接，用于监测溶液在反滴定过程中的电位信号，检测电路板用于将光强信号和电位信号传输至控制模块；控制模块，分别于动力模块和反应模块连接，用于根据光强信号或电位信号判定滴定反应终点以确定高锰酸钾溶液的消耗量，以便根据消耗量确定所述高锰酸盐指数。采用滴定法测定高锰酸钾盐指数，滴定反应终点判定方法包括两种，一种是通过电位信号变化判断滴定反应终点，另一种是通过光强信号变化判断滴定反应终点，因此，可根据实际情况，如根据水体的浊度选择滴定反应过程中是检测电位信号还是检测光强信号，从而降低利用电极测电位信号的频次，节约电极成本和电极维护成本；有效避免水体浊度对测定结果的影响，提高高锰酸钾盐指数测定的准确性。
41.基于上述实施例，本技术实施例还包括多通阀模块11，多通阀模块11与动力模块13的入口连接，多通阀模块11包括多个进样通道，用于分别为水样和各试剂提供通道，进样通道均设有开关阀，开关阀与控制模块连接。
42.本技术实施例多通阀模块11可以采用十二通阀，多通阀可以为水样和各种试剂提供进样通道，多通阀模块11末端连接各试剂与样品，通过控制模块控制各个通道的开关阀，对各试剂和水样进行抽取。
43.基于上述实施例，本技术实施例包括分别与动力模块13和多通阀模块11连接的液体检测模块12，液体检测模块12包括液体计量管和设于液体计量管上的光耦，光耦与控制模块连接，用于检测液体计量管中是否有液体通过，控制模块用于在光耦检测到液体计量管中没有液体通过时生成报警信号。
44.本技术实施例中的液体检测模块在动力模块抽取水样和各试剂时，检测是否抽取到水样和各试剂，液体检测模块12包括液体计量管和设于液体计量管上的光耦，液体计量管上设置的光耦个数可以是多个，通过光耦可以检测液体计量管内是否有液体通过，从而具有缺液预警功能，同时计量不同光耦距离对应的液体流量，可实现小体积液体的计量。
45.基于上述实施例，本技术实施例反应模块14还包括用以搅拌消解杯中溶液的搅拌器，搅拌器包括磁力搅拌电机146和设置于消解杯中磁力搅拌子145。
46.本技术实施例中的磁力搅拌电机146设于消解杯142的底部，磁力搅拌子145设于消解杯142内，通过磁力搅拌电机146和磁力搅拌子145可以使各试剂和水样充分反应。
47.基于上述实施例，本技术实施例反应模块14还包括与控制模块连接的温度传感器，用于检测消解杯142中溶液的温度。
48.本技术实施例中的温度传感器设于消解杯142的凹槽中，通过上位机和控制模块对反应过程中的温度进行监控。
49.基于上述实施例，本技术实施例，还包括设有可视窗口的金属罩壳，反应模块14设于金属罩壳内部。
50.申请实施例反应模块14外侧有一带有可视窗口的金属罩壳，用于隔离温度并便于维护人员观察反应过程。
51.进一步地，降温风扇148设于金属罩壳的侧壁，用于降低消解杯142的温度。
52.基于上述实施例，本技术实施例的排液模块15包括与消解杯142相连的排液管、用以排放化学反应溶液的第一直排泵和排放消解杯清洗水的第二直排泵。
53.排液模块15通过设置第一直排泵和第二直排泵能够对化学反应溶液和消解杯清洗水进行分类收集。
54.下面介绍高锰酸盐指数分析仪的使用流程。通过上位机控制多通阀各个阀位的开关依次抽取水样、酸液和高锰酸钾溶液，抽取的样品通过光耦和蠕动泵精确计量后排入反应模块14，光耦计量样品的同时对样品进行预警，当样品缺液或多通阀故障造成样品未能抽取时上传预警信号到上位机，以确保结果的准确性。待所需反应水样和试剂全部抽入反应模块14后，上位机发送指令，通过加热丝141对溶液进行升温，同时开启磁力搅拌电机146对溶液进行搅拌，以避免局部过热，并通过位于消解杯142的温度传感器实时监控整个过程中的温度变化，待溶液温度达到目标温度95-97℃后，保持该温度一段时间，恒温阶段结束后关闭加热并打开降温风扇148对反应溶液进行降温，同时定量抽取一定量的草酸钠溶液进行反应，蠕动泵抽取高锰酸钾对反应后的溶液进行反滴定，达到反应终点后，反应溶液通过第一直排泵排出反应模块14。针对该电位/光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪，对终点的判定可选用电位法和光度法两种，通过与浊度传感器的联动，当浊度在仪器设定阈值范围内时以光度滴定模式进行测定，高锰酸钾反滴定结束溶液达到微红状态时，硅光电池端接收到的光强信号会发生一定程度的变化，通过持续监测反滴定过程中的光强信号变化可精确获取滴定终点；当浊度超过仪器设定阈值时，高锰酸盐指数测试流程以高锰酸钾反滴定过程中的电位信号变化对滴定终点进行判定。区别于单一的orp电极法和比色法，电位/光度一体式高锰酸盐指数分析仪即弥补了单一测试方法的缺陷，又可实现多种场景下的自由切换，日常使用过程中大大降低了电极的使用成本和维护成本，同时保证测试的准确。
55.以上对本技术所提供的一种电位和光度滴定一体式高锰酸盐指数分析仪进行了详细介绍。说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以对本技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本技术权利要求的保护范围内。
56.还需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。