一种带状组织偏析及定量表征方法与流程

本发明涉及金属材料成分和纤维组织分析，特别是涉及一种带状组织偏析及定量表征方法。

背景技术：

1、金属材料在塑性加工过程中，材料内部往往存在与形变加工方向大致平行交替排列的诸条带所组成的偏析组织，例如热轧低碳结构钢中沿轧制方向平行排列、成层状分布、形同条带的铁素体与珠光体，这是由于钢材在热轧后的冷却过程中发生相变时铁素体优先在由枝晶偏析和非金属夹杂延伸而成的条带中形成，导致铁素体形成条带，铁素体条带之间为珠光体，两者相间成层分布。带状组织的存在使金属板材的组织不均匀，在外力作用下性能较差的带会成为薄弱区域，而且强、弱带之间会产生应力集中，形成各向异性，降低材料的塑性、冲击韧性和断面收缩率，造成冷弯不合、冲压废品率高、热处理时容易变形等不良后果，影响成品的使用寿命。比如，含有带状组织的钢产品在服役过程中易沿着铁素体带和珠光体带的交界处开裂，严重缩短产品的使用寿命。此外，含有带状组织的钢中往往有细长的夹杂物，这些夹杂物也会造成钢制品的横向塑性和韧性的降低，因此，有必要对带状组织偏析和对带参数进行定量表征。

2、目前，常用的带状组织评定方法为gb/t 34474.1-2017《钢中带状组织的评定第1部分：标准评级图法》中的比较法、标准评级图谱。进行带状组织评定时，先要截取试样进行逐级打磨、抛光和腐蚀，找到待测面上带状组织最严重的视场，然后通过人工与标准评级图谱进行比较，评定带状组织级别。这种方法往往选取较小的局部金相试样，经过粗磨、细磨、抛光和化学试剂腐蚀后，采用光学显微镜观察，制样要求较高，观察视场受限，单一视场或局部多视场观察无法反映板材整体带状组织偏析程度及特征，评定结果受试样选区、腐蚀程度、人为评定误差等因素影响，使得带状组织评定结果有很大的不确定性，波动较大。在带状组织成分元素成分分布分析方面，多采用扫描电镜能谱仪或电子探针，对带状组织的微区成分进行测量，这种方法通常也要求试样经过粗磨、细磨、抛光和化学试剂腐蚀，同时待测面要保持干燥、热稳定性好、导电性好、不含强磁性等，测试结果往往为微区的成分分布，难以与金相显微镜中的带状组织形成原位成分-组织映射，且由于扫描电镜对试样尺寸有要求，无法观察大尺寸板材整个截面的带状组织成分分布特征。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种带状组织偏析及定量表征方法，可以有效解决上述问题，对金属板材带状组织的元素成分分布分析、带状组织间距、带状组织宽度等带参数进行定量统计表征。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、一种带状组织偏析及定量表征方法，该方法包括以下步骤：

4、制备板材截面试样；

5、采用x射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱；

6、基于特征元素含量分布图谱，选择具有明显带状偏析特征的特征元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图，定量统计带状组织的带参数，所述带参数包括两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度。

7、进一步地，所述制备板材截面试样，包括：截取板材截面试样，对板材截面试样的待测截面进行磨制处理。

8、进一步地，所述板材截面试样的厚度范围可达0.2 mm~190 mm，覆盖薄板、中厚板、厚板和特厚板的板厚尺寸范围，所述板材截面试样的待测截面沿平行于锻、轧方向的横截面方向截取，或者垂直于锻、轧方向的纵截面方向截取，待测截面尺寸覆盖整个板材截面试样厚度方向。

9、进一步地，所述采用x射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱，包括：

10、采用x射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描；

11、扫描范围为局部区域或者整个板材截面试样的厚度方向；

12、获得的特征元素含量分布图谱中的特征元素包含板材截面试样的所有元素。

13、进一步地，所述采用x射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描包括：

14、根据特征元素含量分布图谱对扫描方向进行角度调整，使带状组织边界与x方向平行，单次测量即可获得所选区域的带状组织偏析情况。

15、进一步地，所述带状组织间距包括带状组织最大间距dmax、平均间距dave；所述带状组织宽度包括带状组织最大宽度wmax、平均宽度wave。

16、根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的带状组织偏析及定量表征方法与现有技术比具有以下有益效果：

17、第一，本发明根据金属板材加工变形特点，结合局部区域特征元素化学成分与其周围区域存在差异的现象，通过特征元素含量面分布图谱来计算带参数，相对传统金相方法、扫描电镜方法，对被测样品表面状态要求不高，制样更为简单，通过磨床磨制出粗糙度符合要求的表面即可，无需对样品表面进行抛光和化学腐蚀；

18、第二，本发明通过x射线荧光光谱仪能获得较大范围内（可覆盖整个板材截面厚度方向）特征元素的成分分布信息，单次扫描即可获得全元素信息，并根据特征元素含量面分布图谱来统计带参数，极大提高了带状组织偏析的检测效率，且由于特征元素含量面分布图谱可覆盖整个板厚方向，检测效率高，统计视场大，信息更加全面；

19、第三，本发明采用通过x射线荧光光谱技术将x射线经过多导毛细管聚焦后，在保证荧光强度的同时可产生极小的光斑，且可以在不影响能量分辨率的情况下实现荧光信号的高吞吐量，空间分辨率高、分析数据更加可靠。

技术特征：

1.一种带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述制备板材截面试样，包括：截取板材截面试样，对板材截面试样的待测截面进行磨制处理。

3.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述板材截面试样的厚度范围可达0.2 mm~190 mm，覆盖薄板、中厚板、厚板和特厚板的板厚尺寸范围，所述板材截面试样的待测截面沿平行于锻、轧方向的横截面方向截取，或者垂直于锻、轧方向的纵截面方向截取，待测截面的尺寸可覆盖整个板材截面试样厚度方向。

4.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述采用x射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱，包括：

5.根据权利要求4所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述采用x射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描包括：

6.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述带状组织间距包括带状组织最大间距dmax、平均间距dave；所述带状组织宽度包括带状组织最大宽度wmax、平均宽度wave。

技术总结
本发明公开了一种带状组织偏析及定量表征方法，该方法包括：制备板材截面试样；采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱；基于特征元素含量分布图谱，选择具有明显带状偏析特征的特征元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图，定量统计带状组织的带参数，所述带参数包括两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度。本发明通过X射线荧光光谱仪对板材进行了元素成分分布分析，定量统计带状组织的带参数，制样简单，无需对样品进行表面抛光或化学处理，且观察视场可以覆盖整个板厚。

技术研发人员：林双平,李冬玲,周晴晴,王海舟,沈学静,赵雷,贾云海,褚梦婕,吴东晓,苏航,杨佳惠
受保护的技术使用者：中国钢研科技集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15