一种钽铌矿渣中铀含量的测定方法与流程

本发明涉及固体物质中测定铀含量的，特别是一种钽铌矿渣中铀含量的测定方法。

背景技术：

1、我国伴生放射性矿产资源丰富，钽铌矿通常与铀元素共生，这类矿产资源采选、冶炼等开发利用过程中，不可避免地给环境造成放射性污染，特别是钽铌矿生产过程中所产生的放射性废渣。因此，需要对放射性废渣中铀的含量进行测定以便于确定后期的处理。

2、目前，国内外检测铀含量的方法有很多，常用重量法、容量法、分光光度法、电位法、光谱法、质谱法等。这些方法一般多是针对特定物质如铀矿石浓缩物、重铀酸盐、六氟化铀等铀产品进行测定的方法，并较少有关于钽铌矿渣中铀检测方法相关内容。由于钽铌矿渣中含有铍、铀、锆、铪等放射性元素,和共生、铁、钍等金属元素也较多，造成渣中成分复杂，且溶样较为困难。若直接参考ej/t266-93《重铀酸铵中铀含量的测定硫酸亚铁还原重铬酸钾氧化滴定法》对钽铌渣中的铀含量进行测定，将会因样品溶解不完全，造成结果误差较大的问题。因此在进行对钽铌渣中的铀含量进行测定时需要克服：(1)样品的前处理工艺，如何使得样品尽可能溶解，减少溶样误差；(2)如何尽量减少钽铌矿渣中铍、铀、锆、铪等放射性元素共生对铀含量测定的影响。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种钽铌矿渣中铀含量的测定方法。

2、本发明的技术方案是：一种钽铌矿渣中铀含量的测定方法，包括如下步骤，

3、步骤一，待测钽铌矿渣的溶解

4、a、将待测钽铌矿渣分装在称量瓶中，将装有样品的称量瓶置于通风烘箱中，在105℃±5℃下烘2h±10min，取出，冷却至室温。

5、b、冷却至室温的样品用减量法称取重量为g的钽铌矿渣样品。

6、c、称量后的样品置于烧杯中,分别加入加硝酸、氢氟酸，搅拌至溶液清亮。

7、所述加入的硝酸、氢氟酸的质量分数分别为1.42g/ml、1.13g/ml。

8、d、将清亮的样品溶液置于电热板上，盖上表面皿防溅出，在300±10℃下蒸至沸腾后1min；取下，冷却至室温。

9、步骤二，待测钽铌矿渣溶液的前处理

10、a、待钽铌矿渣溶液冷却至室温后，用吸量管吸取硫酸溶液洗表面皿，用蒸馏水清洗称样勺，所述硫酸溶液的浓度为9mol/l。

11、b、环烧杯内壁加入磷酸，将烧杯置于磁力搅拌器上，在不断搅拌下移取氨基磺酸溶液洗杯壁，并加入硫酸亚铁溶液，搅拌1.5～5min。

12、所述磷酸的质量分数为w(h3po4)＝85％，氨基磺酸溶液的质量分数为150g/l，硫酸亚铁溶液的质量分数为280.0g/l，磷酸、氨基磺酸溶液、硫酸亚铁溶液的比例为8：1：1。

13、c、用恒温水浴箱调整溶液温度使其保持在33～35℃之间，然后取出，将装样品溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌状态下沿杯壁加入氧化剂溶液；继续搅拌2～3min，停止搅拌，放置直至气泡完全消失。

14、所述氧化剂溶液通过4g钼酸铵溶解于1000ml的6mol/l硝酸溶液中制得，氧化剂溶液与样品溶液的比例为1：5～1：6。

15、d、打开搅拌器，在搅拌状态下加入硫酸钒酰溶液和温度为20～30℃的温水。

16、所述硫酸钒酰溶液浓度为1.25g/l，硫酸钒酰溶液、温水与样品溶液的比例为1：50：30～1：50：35。

17、e、加入3～4滴0.5％的二苯胺磺酸钠溶液做为指示剂，采用重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液，待溶液呈现深蓝色为滴定终点，记录滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积v。

18、步骤三，待测钽铌矿渣中铀含量的计算

19、设置重铬酸钾标准溶液滴定度t＝1.000g/l：称取在130±10℃条件下恒温干燥6h的基准重铬酸钾0.4120g，加水溶解并稀释至1l。

20、采用如下公式(1)计算待测钽铌矿渣中铀含量，其表达式如下：

21、

22、其中，t为重铬酸钾标准溶液对铀的滴定度，单位为gu/l；v为滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；g为待测钽铌矿渣的称样量，单位为g。

23、本发明与现有技术相比具有如下特点：

24、本发明采用硝酸和氢氟酸对样品进行预处理，使得样品溶解度高，减少了溶样误差，提高了测定精度；本发明能够有效避免钽铌矿渣中铍、铀、锆、铪等放射性元素共生对铀含量测定的影响。

25、以下结合附图和具体实施方式对本发明的详细结构作进一步描述。

技术特征：

1.一种钽铌矿渣中铀含量的测定方法，其特征是：包括如下步骤，

技术总结
一种钽铌矿渣中铀含量的测定方法，包括如下步骤：首先待测钽铌矿渣的溶解：对样品进行烘干、冷却，并加入硝酸、氢氟酸溶解后加热沸腾。然后待测钽铌矿渣溶液的前处理：样品溶液冷却后加入磷酸，并在搅拌的状态下加入氨基磺酸溶液洗和硫酸亚铁溶液，恒温搅拌后加入硫酸钒酰溶液和温水，采用二苯胺磺酸钠溶液做为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液并记录滴定时消耗体积。最后待测钽铌矿渣中铀含量的计算：利用重铬酸钾标准溶液对铀的滴定度、消耗的体积和待测钽铌矿渣的称样量计算铀含量。本发明工艺简单，样品溶解度高，铀含量测量准确，且能够减少钽铌矿渣中铍、铀、锆、铪等放射性元素共生对铀含量测定的影响，具有较高的实际应用价值。

技术研发人员：王岳,周峰,吴敏,符文晶
受保护的技术使用者：中核二七二铀业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16