一种碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法与流程

本发明属于金相显示，具体涉及一种碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法。

背景技术：

1、碲化锌(znte)作为ⅱ-ⅵ族半导体重要组成成员，因其具有良好的光电性能，已广泛应用在绿色发光二极管、太阳能电池、锂电池以及太赫兹设备等领域。

2、碲化锌是一种p型宽禁带半导体材料，其优异的光学性能使得碲化锌在薄膜太阳能溅射镀膜方面的应用前景广阔。但溅射镀膜对靶材的导电性有较高要求，而通过被其他金属元素掺杂的碲化锌其电导率更高。因此，制备高导电性好、成分均匀的碲化锌靶材在溅射镀膜领域极为重要。

3、靶材的晶粒大小、晶粒取向等参数对薄膜的物理性能、力学性能和光电性能等有十分重要的影响。材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相显示是一种常用的观察材料内部组织结构的技术，利用金属各物相之间以及晶粒与晶界之间对同一腐蚀溶液的耐蚀性差异来显示出不同的组织相。观察金相组织，金相制样是必然的。在金相制样过程中，若打磨抛光工艺和腐蚀液选择不当，则无法获得清晰明显的金相组织图片。

4、碲化锌是一种质地较软的材料，容易出现划痕，且抛光过程很难获得较好的镜面效果，同时腐蚀效果也很难控制，因此难以制备出清晰的金相制样。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法。

2、本申请人针对碲化锌基陶瓷，经过大量研究，发现通过依次采用600#、1000#、2000#、3000#的水性砂纸对碲化锌基陶瓷试样进行恰当打磨后，再进行特定抛光工艺，能够制备出无划痕或化痕少、具有较好表面镜面效果的碲化锌基陶瓷试样；同时经研究发现，采用特定浓硝酸和水配比的混合液作为腐蚀液对该试样进行腐蚀，能实现腐蚀液对晶粒与晶界之间的良好腐蚀性差异和腐蚀效果，从而获得晶界和组织清晰的碲化锌基陶瓷金相试样。

3、为了实现上述目的，本发明提出如下技术方案：

4、一种碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，包括切割取样、对样品依次进行打磨、抛光和化学腐蚀；所述化学腐蚀采用的金相腐蚀液为硝酸和水的混合液，所述混合液采用浓度为68%的浓硝酸和水按照体积比为1：1.2～5配制得到。

5、进一步优选金相腐蚀液中浓硝酸和水按照体积比为1：3～5配制，例如1：3.1、1：3.2、1：3.3、1：3.4、1：3.5、1：3.6、1：3.7、1：3.8、1：3.9、1：4、1：4.1、1：4.2、1：4.3、1：4.4、1：4.5、1：4.6、1：4.7、1：4.8、1：4.9等。

6、作为优选，所述打磨步骤包括：先将样品待观测的端面放置在600#水性砂纸上进行打磨；然后将样品旋转90°，用1000#水性砂纸进行打磨，直至表面水平且无上一道划痕为止；再将样品旋转90°，用2000#水性砂纸进行打磨，直至表面水平且无上一道划痕为止；最后将样品旋转90°，用3000#水性砂纸进行打磨，直至表面水平且无上一道划痕为止。

7、通过对打磨参数的优化控制，既有利于提高去除表面瑕疵，使得表面更光滑、平整、提高表面的光洁度，而且可以避免造成明显的划痕。

8、作为优选，采用600#水性砂纸进行打磨时，采用冷却水做冷却液，打磨的转速为200～250r/min，打磨时间为40～60s。

9、作为优选，采用1000#水性砂纸进行打磨时，打磨的转速为200～250r/min，打磨时间为60～90s。

10、作为优选，采用2000#水性砂纸进行打磨时，打磨过程的转速为200～250r/min，打磨时间为60～90s。

11、作为优选，采用3000#水性砂纸进行打磨时，打磨过程的转速为200～250r/min，打磨时间为60～90s。

12、作为优选，所述抛光为：采用不大于0.5μm的金刚石抛光液，配合羊毛织物抛光布，对打磨合格的样品进行抛光，直至样品表面呈现出明显镜面为止。通过控制抛光液组分、并配合适合抛光布的使用，能够避免抛光形成更深的划痕，提高样品表面的平整性。同时通过对抛光液和打磨采用的水性砂纸种类的配合控制，能够实现打磨和抛光的较优效果的结合，也有利于提高效率。

13、作为优选，所述抛光的转速为200～300r/min，抛光时间为4～5min。

14、作为优选，所述化学腐蚀的时间为10～50s。

15、作为优选，所述碲化锌基陶瓷材料是以碲化锌为基体，还可以包含其他掺杂元素，例如铜、银等，对于掺杂元素的含量没有特殊的要求，能够满足对于性能需求即可。

16、作为优选，还包括在抛光后采用清水冲洗样品表面并进行干燥的步骤；

17、还包括在化学腐蚀后对样品进行洗涤、干燥的步骤。

18、相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

19、本发明的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法中，采用浓硝酸和水按照一定比例配制的混合液对碲化锌基陶瓷具有良好的腐蚀效果，且能够实现试样中晶粒与晶界的良好腐蚀性差异，呈现于腐蚀速率可控且金相呈现效果好的优势。

20、本发明通过特定打磨和抛光工艺对碲化锌基陶瓷试样进行处理，能够得到无划痕或划痕少、具有较好表面镜面效果的碲化锌基陶瓷试样，再配合特定的腐蚀液进行腐蚀，进而能够获得晶界和组织清晰的碲化锌基陶瓷金相试样，使得碲化锌基陶瓷的金相组织在显微镜下的呈现更加清晰。

技术特征：

1.一种碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，包括切割取样、对样品依次进行打磨、抛光和化学腐蚀；所述化学腐蚀采用的金相腐蚀液为硝酸和水的混合液，所述混合液采用浓度为68%的浓硝酸和水按照体积比为1：1.2～5配制得到。

2.如权利要求1所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，所述打磨步骤包括：先将样品待观测的端面放置在600#水性砂纸上进行打磨；然后将样品旋转90°，用1000#水性砂纸进行打磨，直至表面水平且无上一道划痕为止；再将样品旋转90°，用2000#水性砂纸进行打磨，直至表面水平且无上一道划痕为止；最后将样品旋转90°，用3000#水性砂纸进行打磨，直至表面水平且无上一道划痕为止。

3.如权利要求2所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，采用600#水性砂纸进行打磨时，采用冷却水做冷却液，打磨的转速为200～250r/min，打磨时间为40～60s。

4.如权利要求2所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，采用1000#水性砂纸进行打磨时，打磨的转速为200～250r/min，打磨时间为60～90s。

5.如权利要求2所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，采用2000#水性砂纸进行打磨时，打磨过程的转速为200～250r/min，打磨时间为60～90s。

6.如权利要求2所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，采用3000#水性砂纸进行打磨时，打磨过程的转速为200～250r/min，打磨时间为60～90s。

7.如权利要求1所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，所述抛光为：采用不大于0.5μm的金刚石抛光液，配合羊毛织物抛光布，对打磨合格的样品进行抛光，直至样品表面呈现出明显镜面为止。

8.如权利要求7所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，所述抛光的转速为200～300r/min，抛光时间为4～5min。

9.如权利要求1所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，所述化学腐蚀的时间为10-50s。

10.如权利要求1所述的碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，其特征在于，还包括在抛光后采用清水冲洗样品表面并进行干燥的步骤；

技术总结
本发明提供一种碲化锌基陶瓷材料金相的制备方法，包括切割取样、对样品依次进行打磨、抛光和化学腐蚀；化学腐蚀采用的金相腐蚀液为硝酸和水的混合液，混合液采用浓度为68%的浓硝酸和水按照体积比为1：1.2～5配制得到。通过特定打磨和抛光工艺对碲化锌基陶瓷试样进行处理，再配合特定的腐蚀液进行腐蚀，能够获得晶界和组织清晰的碲化锌基陶瓷金相试样。

技术研发人员：李云洪,文崇斌,谢小林,唐虎
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15