治疗乳腺增生中药制剂的薄层色谱检测方法与流程

本申请涉及中药检测，特别涉及一种治疗乳腺增生中药制剂的薄层色谱检测方法，所述治疗乳腺增生中药制剂为乳核散结片。

背景技术：

1、乳核散结片由柴胡、当归、黄芪、郁金、光慈姑、漏芦、昆布、海藻、淫羊藿、鹿衔草十味药组方而成，具有疏肝解郁、软坚散结和理气活血之效，用于治疗乳腺囊性增生、乳痛症以及乳腺纤维腺瘤和男性乳房发育等。

2、乳核散结片现行标准收载于《中国药典》2020年版一部，其中规定了当归、淫羊藿和黄芪甲苷（黄芪）的薄层色谱鉴别及淫羊藿苷含量测定，而对其他药味的检测并无限定，标准尚不够完善和全面，并且，检测步骤较繁琐，增加了检测难度。

3、有方法记载了一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法及其应用，所述中成药包括小柴胡颗粒、乳核散结片、感冒清热颗粒、小儿柴桂退热颗粒，该方法包括以下步骤：样品制备：分别取待检样品，以及柴胡皂苷对照品和/或柴胡对照药材，分别制成供试品溶液，以及对照品溶液和/或对照药材溶液；薄层色谱鉴别：取上述样品溶液，分别点样于硅胶薄层板上，先用体积比为4∶1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，再以体积比为5∶65∶10∶8∶8的三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂展开，显色，即得。上述鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，通过二次展开的方式，使柴胡中四个皂苷类成分柴胡皂苷a、d、b1和b2可以达到完全分离的效果，能够对含有柴胡的中成药进行准确的鉴别。然而，该方法仅能鉴定中成药中的柴胡，并且，检测步骤也比较繁琐。

4、因此，有必要进一步优化乳核散结片的检测方法，简化检测步骤，并对更多的药味实现评估，使检测结果更加全面和客观。

技术实现思路

1、基于此，本申请的目的包括提供一种治疗乳腺增生中药制剂——乳核散结片的薄层色谱检测方法，该方法操作简单，专属性强，可准确鉴定其中的当归、黄芪、淫羊藿和鹿衔草，适应性广。

2、具体地，所述薄层色谱检测方法包括如下步骤：

3、采用二氯甲烷提取乳核散结片，制得滤渣和第一供试品溶液；

4、采用正丁醇提取所述滤渣，制得第二供试品溶液；

5、另取乳核散结片，加甲醇提取，制得第三供试品溶液；

6、取当归对照药材，加二氯甲烷提取，制得当归对照品溶液；

7、取鹿衔草对照药材和淫羊藿对照药材，分别加水提取，制得鹿衔草对照品溶液和淫羊藿对照品溶液；

8、取黄芪甲苷对照品，加溶剂溶解，制得黄芪甲苷对照品溶液；

9、将所述第一供试品溶液和所述当归对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测；

10、将所述第二供试品溶液和所述鹿衔草对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测；

11、将所述第三供试品溶液、所述淫羊藿对照品溶液和所述黄芪甲苷对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测。

12、在其中一实施例中，采用二氯甲烷提取乳核散结片包括：将所述乳核散结片和所述二氯甲烷混合，超声；和/或

13、采用正丁醇提取所述滤渣包括：将所述二氯甲烷提取乳核散结片后的滤渣和所述正丁醇混合，超声；和/或

14、另取乳核散结片，加甲醇提取包括：将另取的所述乳核散结片的所述甲醇混合，超声。

15、在其中一实施例中，超声的频率为40khz~50khz、功率为300w~500w；和/或

16、超声的时间为20min~40min。

17、在其中一实施例中，将所述第一供试品溶液和所述当归对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测包括：

18、取所述第一供试品溶液和所述当归对照品溶液，分别点样于同一硅胶g固定相，于第一展开剂中展开，取出，晾干，检视；

19、所述第一展开剂包括正己烷和乙酸乙酯。

20、在其中一实施例中，所述第一展开剂中，所述正己烷和所述乙酸乙酯的体积比为（8~10）：1；和/或

21、所述检视包括在紫外光灯365nm下观察荧光点。

22、在其中一实施例中，将所述第二供试品溶液和所述鹿衔草对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测包括：

23、取所述第二供试品溶液和所述鹿衔草对照品溶液，分别点样于同一硅胶g固定相，于第二展开剂中展开，取出，晾干，检视；

24、所述第二展开剂包括三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸。

25、在其中一实施例中，所述第二展开剂中，所述三氯甲烷、所述乙酸乙酯、所述甲醇和所述甲酸的体积比为（28~32）：10：（14~16）：（1~2）；和/或

26、所述检视包括在日光下观察斑点。

27、在其中一实施例中，将所述第三供试品溶液、所述淫羊藿对照品溶液和所述黄芪甲苷对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测包括：

28、取所述第三供试品溶液、所述淫羊藿对照品溶液和所述黄芪甲苷对照品溶液，分别点样于同一硅胶g固定相，于第三展开剂中展开，取出，晾干，再于第四展开剂中展开，取出，晾干，显色，检视；

29、所述第三展开剂包括三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水；

30、所述第四展开剂包括三氯甲烷、甲醇、无水甲酸和水。

31、在其中一实施例中，所述第三展开剂中，所述三氯甲烷、所述乙酸乙酯、所述甲醇和所述水的体积比为10：（18~22）：（10~12）：（4~6）；和/或

32、所述第四展开剂中，所述三氯甲烷、所述甲醇、所述无水甲酸和所述水的体积比为（3~5）：1：（0.1~0.2）：（0.1~0.2）；和/或

33、所述显色包括喷以体积比8%~12%的硫酸的乙醇溶液，在100℃~110℃加热；和/或

34、所述检视包括在紫外光灯365nm下观察荧光点。

35、本申请还涉及上述任一技术方案所述的薄层色谱检测方法在针对乳核散结片的定性鉴定中的应用。

36、本申请的治疗乳腺增生中药制剂乳核散结片的薄层色谱检测方法简化了检测步骤，优化了检测方案，弥补了部分药材无法得到鉴定的缺陷，丰富了检测信息，专属性强，操作简单，适应性广。

技术特征：

1.一种治疗乳腺增生中药制剂的薄层色谱检测方法，所述治疗乳腺增生中药制剂为乳核散结片，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，采用二氯甲烷提取乳核散结片包括：将所述乳核散结片和所述二氯甲烷混合，超声；和/或

3.如权利要求2所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，超声的频率为40khz~50khz、功率为300w~500w；和/或

4.如权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，将所述第一供试品溶液和所述当归对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测包括：

5.如权利要求4所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，所述第一展开剂中，所述正己烷和所述乙酸乙酯的体积比为（8~10）：1；和/或

6.如权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，将所述第二供试品溶液和所述鹿衔草对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测包括：

7.如权利要求6所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，所述第二展开剂中，所述三氯甲烷、所述乙酸乙酯、所述甲醇和所述甲酸的体积比为（28~32）：10：（14~16）：（1~2）；和/或

8.如权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，将所述第三供试品溶液、所述淫羊藿对照品溶液和所述黄芪甲苷对照品溶液于同一硅胶g固定相进行薄层色谱检测包括：

9.如权利要求8所述的薄层色谱检测方法，其特征在于，所述第三展开剂中，所述三氯甲烷、所述乙酸乙酯、所述甲醇和所述水的体积比为10：（18~22）：（10~12）：（4~6）；和/或

10.权利要求1~9任一项所述的薄层色谱检测方法在对乳核散结片的定性鉴定中的应用。

技术总结
本申请涉及中药检测技术领域，特别涉及一种治疗乳腺增生中药制剂的薄层色谱检测方法，所述治疗乳腺增生中药制剂为乳核散结片。所述薄层色谱检测方法包括采用二氯甲烷提取乳核散结片，制得滤渣，以及第一供试品溶液，其用于与当归进行对照，用正丁醇提取滤渣制得第二供试品溶液，其用于与鹿衔草进行对照，用甲醇提取乳核散结片制得第三供试品溶液，其用于与淫羊藿和黄芪进行对照，该方法简化了操作步骤，弥补了部分药材无法得到鉴定的缺陷，丰富了检测信息，专属性强，操作简单，适应性广。

技术研发人员：朱翠晓,李飞飞,黄爔乐,宁娜,张杭,陈新阳,黄璐韵,谢晓玲,谢友莲,林彤,王秀芹
受保护的技术使用者：广州白云山中一药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25