专利名称:金-银合金及金-银-铜合金中金含量的快速测定法的制作方法
本发明涉及到一种合金中金含量的测定，具体地说是一个利用莫尔盐-重铬酸钾间按容量法测定金含量的新方法。
在已有技术中，金-银合金及金-银-铜合金中金含量的测定，通常是采用重量法、容量法和仪器分析。重量法测定准确度虽高，但测定手续烦杂，一次测定要3天时间才能完成，不适用于日常生产上的分析;仪器分析测定速度快，但误差较大，特别对于含量高的样品测定误差更大。而且仪器造价大，在生产上不能普遍应用;容量法测定金的方法很多，碘量法是比较古老的方法，但因碘量法选择性不高，测定手续比较麻烦，误差也较大。其他容量法如用Aa3+，对苯二胺、抗坏血酸、硫酸肼、密妥耳、苯二酚、N-氨基苯酚、Ti3+、Cr2+、Cu+1、Sn2+VO+1等直接滴定以测定金。但由于上述金属盐类和有机试剂都是不稳定的，测定条件苛刻、误差大，导致它们的应用受到限制。
本发明的任务是通过提供一种不用昂贵精密仪器，能够获得较高的测定准确度，同时方法简易、重现性好、容易掌握、比较实用的快速测定金-银合金和金-银-铜合金中金含量的方法。
本发明上述任务的解决方案是通过采用莫尔盐-重铬酸钾间接容量法来实现。高含量银的金-银合金和金-银-铜合金中金含量的测定的。
金-银合金及金-银-铜合金样品在大量氯化物存在下跟一定比例量混合的浓盐酸和浓硝酸溶液加热溶解，发生如下反应
铜则生成Cu2+，当样品溶解完全后，在受控制的加热状态下，蒸发至近干，在加适量水稀释，又析出AgCl沉淀时，要控制溶液中Cl-浓度，使小于1克分子浓度，以避免Cl-对金测定的干扰，同时又要使Au3+被Fe2+完全还原为金属金。
这时溶液中的AgCl沉淀和Cu2+等不干扰金的测定。当加入一定过量的标准莫尔盐溶液〔即硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕跟Au3+反应，剩余的莫尔盐溶液以标准K2Cr2O7溶液回滴之，其反应如下
当稍加入过量的K2Cr2O7溶液后，指示剂例如苯胺磺酸钠被氧化，使溶液颜色发生明显的突变，表示滴定终点，根据莫尔盐加入量及消耗的K2Cr2O7溶液的用量，就可以计算样品中的含金量。
上式中V′Fe2+--加入标准莫尔盐溶液的体积(毫升)
--回滴Fe2+消耗去的标准K2Cr2O7溶液的体积(毫升)
--1毫升标准K2Cr2O7溶液相当于标准莫尔盐溶液的体积VFe2+/Au--标准莫尔盐溶液对金的滴定度(克/毫升)W样-秤取合金样品的重量(克)
按照本发明提供的测定金-银合金和金-银-铜合金中金含量的方法，具有测定速度快、整个测定过程在2个小时左右即可完成，比重量法需要3天时间要快得多;测定准确度高，绝对误差在±0.2%以内，这比用大型贵重仪器测定准确度高得多;实验的重现性好，不受样品中存在的大量银、铜等干扰;测定方法简单，实用性好，只要用普遍的玻璃仪器就可进行，同时每次测定所消耗的金样品可以回收，很适用于经常性的生产分析工作。
下面是本发明提出的一个最佳实施例。
秤取0.18克(准确到0.0001克)金-银合金或金-银-铜合金细碎样品于250毫升烧杯中，加入固体氯化钾4～5克，浓盐酸(比重1.19)25～40毫升及浓硝酸(比重1.40)6～10毫升，在砂洛上加热至样品完全溶解，在低温加热状态下蒸发至近干，冷却后，用1∶1盐酸溶液10毫升洗涤杯壁及表玻璃，再于砂浴上低温加热状态下蒸发至近干，冷却后，加入25毫升水搅拌，使析出AgCL沉淀，再加75毫升水，搅拌之。
在不断搅拌下，缓慢地准确地加入0.08N标准莫尔盐溶液40～50毫升，并继续搅拌一分钟，加入15毫升硫酸-磷酸混合液搅拌之，加入0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，以0.05NK2Cr2O7标准溶液滴定到溶液从深绿色变成紫红色为终点。
根据莫尔盐标准溶液的加入量及重铬酸钾标准溶液的回滴量计算出Au%。
按照上述的实施例测定结果如下表
＊经福建省测试技术研究所用重量法核对，测得1号金-银合金箔样品金含量为70.95%;3号金-银合金样品金含量为60.10%。
＊＊Caley E.R.，Shank L.W;Ohio J.Sci.，68，100(1968);
РЖХИМ.，1968，22Г从上表中测定数据看出，用本发明的方法能测得满意的结果。
权利要求
1.一种测定金-银合金和金-银-铜合金的金含量的方法，该法包括下列步骤(A)、使一种含有高含量银的金-银合金和金-银-铜合金的细碎样品在大量的氯化物存在下加入按一定比例混合的浓盐酸和浓硝酸溶液加热溶解，形成Au3+、[AgCl3]2-、Cn2+。(B)、将上述溶液在受控制的加热状态下蒸发至近干，加适量水稀释，使氯化银沉淀析出。(C)、将稀释后析出的氯化银沉淀，加入一定过量的标准莫尔盐溶液[硫酸亚铁胺(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，使Au3+被还原金属金Au↓。(D)、将上述溶液中剩余的莫尔盐溶液用标准K2Cr2O7溶液回滴之，从消耗的K2Cr2O7标准溶液计算出样品的含金量。6Fe2+(剩余)+K2Cr2O7+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O+2K+
其中V′Fe2+-加入标准莫尔盐溶液的体积(毫升)
-回滴Fe2+消耗去的标准K2Cr2O7溶液的体积(毫升)
-1毫升标准K2Cr2O7溶液相当于标准莫尔盐溶液的体积。TFe2+/Au-标准莫尔盐溶液对金的滴定度(克/毫升)W样-秤取含金样品的重量(克)。
2.据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于上述的氯化物为氯化钾或氯化钠，但最好用氯化钾。
3.据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于上述样品为金-银合金样品时，随着银含量的增加，要增加氯化物及浓盐酸的用量，以促进样品的溶解。
4.据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于上述样品为金-铜合金或含少量银的金-银-铜合金样品时，不需加氯化物，但要增加浓硝酸用量，以使样品溶解完全。
5.据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于样品蒸发至近干冷却后，加水稀释，析出氯化银沉淀时，要控制溶液中的氯离子浓度，使小于1克分子浓度，以避免氯离子对金测定的干扰，同时又要使Au3+被Fe2+完全还原为金属金。
6.据权利要求
1所述的测定方法，其特征在于加入标准莫尔盐溶液后，要继续搅拌一分钟，使Au3+被完全还原为金属金。
专利摘要
本发明提供了一种快速测定金-银合金和金-银-铜合金中金含量的新方法。该方法采用加入大量氯化钾，并加入按一定比例混合的浓盐酸和浓硝酸溶液加热溶解，再加入一定过量的莫尔盐溶液，以重铬酸钾标准溶液回滴定。使用该方法能准确地测定样品中的金含量。测定准确度高，绝对误差在±0.2％以内，同时操作简单，容易掌握，两小时内就可以完成测定的全过程。而且测定过程中所消耗的金能得以回收，非常适合于日常生产性的金含量的分析。
文档编号G01N21/75GK85105502SQ85105502
公开日1987年1月14日 申请日期1985年7月15日
发明者许寿华 申请人:福建省福州市工业科学技术研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan