停留分流停留不分流毛细管色谱进样器的制作方法

文档序号:6087527阅读:169来源:国知局
专利名称:停留分流停留不分流毛细管色谱进样器的制作方法
技术领域
本实用新型属于毛细管色谱进样器领域。尤其是属于停流分流停流不分流毛细管色谱进样器领域。
毛细管色谱进样器是毛细管色谱仪的关键部件,直接影响定量准确度。长期以来,毛细管色谱采用分流进样,分流进样的缺点是分流后的样品容易“失真”,定量误差大,因此研制一种不“失真”、定量准确度高的毛细管色谱进样器,成为色谱工作者多年来追求的目标之一。
本实用新型的任务,就是研制一种样品注入进样器后,样品不“失真”、定量准确度高的毛细管色谱进样器。
本发明人认为,现有采用分流法进样的毛细管色谱进样器其导致样品“失真”的原因是宽沸程样品注射入进样器后,各组份的汽化速度不同,谱带前部分低沸点组份浓度大,后部分高沸点组份浓度大,样品分流进入柱子后不代表原有的组成,造成“失真”。为了克服现有进样器的缺陷,本发明人的设想是让样品注射入汽化室后,提供了一个在没有载气的流动的情况下瞬间的汽化环境,使宽沸程多组份的样品,在一定温度下,充分气化为均一的蒸汽相,然后分流或不分流进入柱子。
本实用新型的任务是通过下面的技术特征来完成的。在汽化室内的载气流路中插入一根玻璃管子或不锈钢管子,管子的上端磨成喇叭口,便于插针,管子下端通过密封垫与分流三通或不分流二通连接,管子的内直径为0.51至0.52毫米,管子的长度为80至150毫米。当进样时,0.5毫米的注射针头和进样管内壁恰好密合,堵住载气流路,使载气瞬间停留,注射样品后,停1至2秒然后拔针,载气把一部份均相样品,吹扫进柱子,进行分析,另一部份放空。由于均相中任一部份组成都是一样的,因此,分流后样品组成不变,从而解决了分流后样品“失真”问题。
下面,结合附对本实用新型做进一步的描述附图
是本实用新型具体结构纵向剖面图。
参照附图,一种由汽化室(1)、加热器(2)、进样管(5)、分流三通(3)或不分流二通接头、密封垫(4)构成的停流分流或停流不分流毛细管色谱进样器。进样管是玻璃制的或不锈钢制的。
下面通过实施例进一步说明本实用新型。
实施例本实用新型与一般分流进样器用于定量分析结果的比较。
仪器Pye-104系列气相色谱仪,使用火焰离子化检测器,数据处理机。
进样器(1)一般分流进样器,分流比为2001,汽化温度300℃。
(2)本实用新型停流分流进样器,分流比1001,汽化温度150℃。
(3)本实用新型停流不分流进样器,汽化温度为150℃。
色谱柱0.25毫米×7米,SE-30石英弹性毛细管柱,载气为氯气,柱温100 (10℃/分)/() 320℃,样品C16、C20、C24、C28、C32、C36已知重量烷烃混合物, 溶剂二氯甲烷,浓度0.1%。
同一样品不同进样器定量分析结果见表1表 1三种进样器定量分析结果
从表1的数据可以看出,采用一般的分流进样器,样品严重“失真”,低沸点C16烷烃,定量相对误差高达-12%,其它组份误差也很大。采用本实用新型的停留分流进样器,定量相对误差为±1.2%。无“失真”现象,采用停留不分流进样器,定量相对误差小于±1%,无“失真”现象。
通过上面的实施例可以说明本实用新型是一种样品不“失真”、定量准确度高的毛细管色谱进样器。
权利要求1.一种由汽化室(1)、加热器(2)、分流三通(3)或不分流二通接头,密封垫(4)构成的毛细管色谱进样器其特征在于汽化室(1)内插入一根进样管(5)。
2.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管的内直径为0.51到0.52毫米
3.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于进样管的上端磨成喇叭口。
4.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管的长度为80至150毫米。
5.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管是玻璃制的。
6.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管是不锈钢制的。
专利摘要本实用新型属于毛细管色谱进样器领域,是在汽化室的载气流路中插入一根玻璃或不锈钢管子,管子的上端磨成喇叭口,管子的下端与分流三通或不分流二通连接。构成为本实用新型的停留分流或停留不分流毛细管色谱进样器,管子的直径为0.51到0.52毫米,长度为80-150毫米。采用本实用新型,对宽沸程(C
文档编号G01N30/00GK2087341SQ91211398
公开日1991年10月23日 申请日期1991年4月1日 优先权日1991年4月1日
发明者孙传经 申请人:山东省化学研究所
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