专利名称：使用整体x光透镜的位置灵敏x射线谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种使用整体X光透镜和一维平行X光聚束系统的位置灵敏X射线谱仪，它是一种国际上尚无商品推出的使用微X光束进行各种样品的微材料、微成份无损分析和检测的新型科学仪器。用它可测定试样中元素含量、元素存在的化学态、元素在试样中的分布。但现有这种仪器X光功率密度、灵敏度和能量分辨率均低，而探测极限高，又不能同时进行多元素微区分布分析。
本发明的目的在于提供一种高X光功率密度、高灵敏度、高能量分辨、低探测极限又能同时进行多元素微区分布分析的位置灵敏X射线谱仪。
本发明的目的通过如下措施达到该谱仪包括X光源、样品、平面晶体、位置灵敏探测器及相应电子学系统和计算机多道分析器。其特点在于在X光源和样品之间加有一整体会聚X光透镜，在样品和平面晶体之间加有一维平行X光聚束系统。它将平面晶体波长色散系统与位置灵敏探测器高空间分辨率结合起来，改变了以往晶体谱仪低效率的单点工作方式，而能象半导体谱仪那样一次同时记录下被测能区内完整的X光能谱。同时保持了波长色散晶体谱仪高的能量分辨率。自X光源发射的相当大立体角内的X光被整体会聚X光透镜收集和会聚，形成高功率密度的微X光束，并聚焦在被测样品上，使得被激发样品成为高亮度的点状X光发射源。样品中元素的特征X光在垂直于平面晶体的平面，并以与晶体平面成θ1-θ2夹角的方向射向平面晶体。它们将按照Bragg定律被晶体衍射，于是不同能量的特征X光被一一散开。与θ对应的能量为E的衍射X光在位置X被位置灵敏探测器记录，而θ1-θ2范围内的衍射X光被位置灵敏探测器在X1-X2的位置范围内记录。当在样品和平面晶体之间加有一维平行X光聚束系统时，自样品发射的离开垂直于平面晶体的平面方向的特征X光被一维平行聚束系统收集、传输，最终以垂直于平面晶体的平面的方向的扇形平行X光束射入平面晶体，其与平面晶体的夹角同样在θ1-θ2之间。它们分别在相互平行又垂直于平面晶体的衍射面上被晶体衍射。显然同一θ角对应的能量为E的X光都将在位置X被位置灵敏探测器所记录，于是大大提高了计数率。
该整体会聚X光透镜为一个单一的、没能支撑部件的玻璃固体，内有多个从所述固体一端贯通到另一端的X光导孔，且该玻璃固体由上述X光导孔壁自身熔合而成，该透镜沿长度的外形母线和X光导孔外形的母线及X光导孔的轴线近似为空间二次曲线段、二次曲线段的组合或二次曲线段和直线段和组合，透镜的母线和X光导孔外形母线的径向变化对于假想的透镜X光轴线是对称的。X光可以借助在所述X光导孔的内壁上全反射而从所述玻璃固体的一端传播到另一端，利用所述的玻璃固体和X光导孔的不同形状的大小改变X光传播的方向，在很宽的波长范围内调控X光，将X光会聚成很小的束斑形成整体会聚X光透镜。
上述透镜的进口截面和出口截面尺寸小于最大的截面尺寸。进口端截面和X光导孔在与上述透镜光轴线垂直方向上的截面为正多边形或圆形或矩形。出口端截面与进口端截面形状相同，X光导孔尺寸与透镜X光轴线相垂直的截面上不同部位处有不同的大小，透镜有实体密合包边。
在样品和平面晶体之间加有一一维平行X光聚束系统，是由多层相互间隔一定距离的有光滑表面的薄层组成，这些薄层在沿样品到平面晶体方向的母线近似为二次曲线段和直线段的组合，各层相对中间一层假想的平行于衍射面的平面是平面对称的，一维平行X光聚束系统各层之间的间隔距离在沿样品到平面晶体方向上不同位置处是不同的，其入口端，即靠近样品一端的各层间隔较小，各层面假想的延伸面均通过样品靶点；其出口端，即靠近平面晶体一端的各层间隔较入口端的大，且各层均与晶体衍射平面平行，其相互间隔距离为数微米到数百微米。
该一维平行X光聚束系统由平面对称的，表面光滑的多层相互间隔的二次曲面组成，内有多个从所述聚束系统一贯通到另一端的X光导面。X光在该导面表面经全反射从所述聚束系统的一端传播到另一端，将点状X光发射源发出的X光变成相互平行的扇形平行X光。
本发明与现有技术相比具有优点如下1.由于本发明采用整体会聚X光透镜，这种整体会聚X光透镜收集了大量发散的X光，并将其会聚成微束斑，束斑的功率密度提高一百倍到一万倍。
2.由于整体会聚X光透镜有一定的通频带，可以选择分析时的最佳X光波段，从而卡掉高能X光引起的本底，提高了分析灵敏度，扩展了探测极限。
3.由于本发明加有整体会聚X光透镜，所以它形成的微束斑可用于微区分析。
4.由于这种整体会聚X光透镜没有支架，结构小巧，所以本发明结构简单、造价低，便于普及和推广使用。
5.由于本发明采用一维平行X光聚束系统将在垂直于衍射面方向发散的X光收集并形成平行于晶体衍射平面的平行扇形X光束，使得位置灵敏探测器记录到的衍射X光计数率大大提高。
下面结合附图对本发明作进一步详述。
图1为采用整体会聚X光透镜的本发明位置灵敏X射线谱仪原理示意图；图2为本发明中整体会聚X光透镜的结构示意图；图3为本发明中整体会聚X光透镜的轴向剖面图；图4为图3中C部局部剖面图；图5为图2中A-A剖面的正多边形截面示意图；图6为图2中A-A剖面的圆形截面示意图；图7为图2中A-A剖面的矩形截面示意图；图8为同时采用整体会聚X光透镜和一维平行X光聚束系统的本发明位置灵敏X射线谱仪原理示意图；图9为本发明中一维平行X光聚束系统的结构示意图；图10为本发明中一维平行X光聚束系统A-A纵向剖面图。
参见附图1，本发明由X光源1、整体会聚X光透镜2、样品7、平面晶体8、位置灵敏探测器9及相应电子学系统13和计算机多道分析系统14组成。3为透镜假想的X光轴线，自X光源发射的X光5被整体会聚X光透镜2收集和会聚，透镜射出的X光6，形成直径数十微米的微束，打在被测样品7上，样品7的平面与透镜X光轴线3成45°角，样品7中元素被激发后，发射的特征X光11，在垂直平面晶体的平面上，以与晶面成θ1-θ2的夹角射向平面晶体8，并按Bragg定律被晶体衍射，衍射线12被位置灵敏探测器9接收，经电子学系统13逻辑处理后，形成对应于X光入射位置的位置谱，并最终转换成对应于入射能量的X光能谱，送入计算机多道分析系统14贮存与分析。
参见附图2、3、4，整体会聚X光透镜2的进口截面和出口截面尺寸小于最大截面尺寸，透镜2沿长度方向的外形母线40和X光导孔43的外形母线42及X光导孔的轴线41近似为空间二次曲线段、或二次曲线段的组合，或二次曲线段和直线段的组合，透镜的外形母线40和X光导孔母线42的径向变化对于假想的X光轴线3是对称的。透镜2的形状可为正多边形、圆形及矩形，如图5、6、7所示。以上各图中1为X光源、2为整体会聚X光透镜、3为假想的透镜光轴线、4为X光焦斑、5为入射到透镜的X光、6为自透镜会聚到焦斑上的X光、7为样品、43为X光导孔，为了改进透镜内部结构缺陷，提高透镜的光学性能，增加机械强度，在透镜2的外面加一层实体密合包边44。X光源1到透镜2进口端的距离即焦距f1为10mm-200mm，透镜2出口端到焦斑4的距离即焦距f2(即最小会聚斑距离)为10mm-500mm，透镜长度1为25mm-200mm，透镜进口端尺寸Din为1mm-30mm(对于圆形透镜为直径尺寸，对于正多边形为对边尺寸，对于矩形为最小对边尺寸)，透镜出口端尺寸Dout为1mm-35mm，占空比大于5％。
X光导孔43的内径大小变化和透镜2截面大小的变化是连续和同步的，即透镜2截面小时，X光导孔43的内径也小，透镜2截面达到最大尺寸Dmax时，X光导孔43的内径也最大。
为了提高整体会聚X光透镜边缘导孔的传输效率，X光导孔43尺寸在与X光轴线3相垂直的截面上不同部位处有不同的大小，例如靠近X光轴线3的X光导孔43的尺寸大，远离X光轴线3的X光导孔43的尺寸小。
下面给出整体会聚X光透镜的实例，该整体会聚X光透镜由二次复合拉制而成，共有250507根X光导孔，透镜2的外形和X光导孔的外形母线及X光导孔的轴线由直线段、旋转椭球体线段、直线段、旋转椭球体线段和直线段的组合而成，透镜长度1为50mm，透镜截面为正六边形，入口处对边长Din＝6.5mm，出口处对边长Dout＝5.0mm，透镜最大处对边长Dmax＝7.2mm。焦距f1＝45mm，焦距f2＝15.7mm，X光收集角ω＝144mRAD。利用一个各向同性的直径是0.1mm的点束斑X光源发出17.4keV的X光，测得透镜的传输效率η＝0.96％，会聚束斑直径S＝30μm，透镜的放大倍数K＝2800，等效距离Leq＝2.12mm。(上述透镜传输效率η为透镜出射X光与入射X光通量之比为，会聚束斑大小S为焦距f2处在和透镜光轴线垂直的截面上会聚光束斑的大小，透镜的放大倍数K为焦距f2处有X光透镜时的X光功率密度与没有X光透镜时的X光功率密度之比，等效距离Leq对于各向同性的X光源，为X光源与X光透镜入口之间某一点与X光源距离，该点上X光功率密度与焦距f2处的X光功率密度相等。)参见附图8，本发明可在样品7和平面晶体8之间加有一维平行X光聚束系统10，以聚集样品7发散的特征X光11，形成平行晶体衍射平面的平行扇形X光束11′，射到平面晶体上。这样可以进一步提高经平面晶体衍射并被位置灵敏探测器记录的X光的计数率，从而提高元素探测灵敏度。
参见附图9、10，一维平行X光聚束系统各层面在沿X光传输方向，近似为二次曲面和平面的组合，且对于中间一层假想的平行于衍射面的平面是平面对称的。各层之间的间隔距离在沿X光传输方向上不同位置处是不同的，入端较小，出端较大。图中10为一维平行X光聚束系统，21为假想的中间平面，11为入射到平面聚束系统的发散的特征X光，11′为自平面聚束系统出射的X光。
权利要求
1.一种使用整体X光透镜的位置灵敏X射线谱仪，包括X光源、样品、平面晶体、位置灵敏探测器及相应电子学系统和计算机多道分析系统，其特征在于在X光源和样品之间加有一整体会聚X光透镜。
2.根据权利要求1所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于整体会聚X光透镜为一个单一的、没有支撑的多孔玻璃固体，内有多个从所述固体一端贯通到另一端的X光导孔，且该玻璃固体由上述X光导孔壁自身熔合而成，该透镜沿长度的外形母线和X光导孔外形的母线及X光导孔的轴线近似为空间二次曲线段、二次曲线段的组合或二次曲线段和直线段的组合，透镜的母线和X光导孔外形母线的径向变化对于假想的透镜X光轴线是对称的。
3.根据权利要求2所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于上述透镜的进口截面和出口截面尺寸小于最大截面尺寸。
4.根据权利要求3所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于上述透镜的进口端截面和X光导孔在与上述透镜光轴线垂直方向上的截面为正多边形或圆形或矩形，出口端截面与进口端截面形状相同。
5.根据权利要求4所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于上述X光导孔尺寸与上述透镜X光轴线相垂直的截面上不同部位处不同的大小。
6.根据权利要求3所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于上述透镜有实体密合包边。
7.根据权利要求3所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于X光源到透镜进口端的距离为10mm-200mm，X光透镜出口端到最小会聚束斑的距离为10mm-500mm，透镜长度为25mm-200mm，透镜进口端尺寸为1mm-30mm，透镜出口端尺寸为1mm-35mm，占空比大于5％。
8.根据权利要求1所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于在样品和平面晶体之间加有一一维平行X光聚束系统。
9.根据权利要求8所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于上述一维平行X光聚束系统是由多层相互间隔一定距离的有光滑表面的薄层组成，这些薄层在沿样品到平面晶体方向的母线近似为二次曲线段和直线段的组合，各层相对中间一层假想的平行于衍射面的平面是平面对称的。
10.根据权利要求9所述的位置灵敏X射线谱仪，其特征在于上述一维平行X光聚束系统各层之间的间隔距离在沿样品到平面晶体方向上不同位置处是不同的，其入口端，即靠近样品一端的各层间隔较小，各层面假想的延伸面均通过样品靶点，其出口端，即靠近平面晶体一端的各层间隔较入口端的大，且各层均与晶体衍射平面平行，其相互间隔距离为数微米到数百微米。
全文摘要
一种用于测定试样中元素含量、化学态及元素含量在样品中的分布的位置灵敏X射线谱仪,由X光源、样品、平面晶体、位置灵敏探测器及相应电子学系统和计算机多道分析系统等组成。在X光源和样品之间加有一整体会聚X光透镜,在样品和平面晶体之间加有一一维平行X光聚束系统。本发明的分析灵敏度高、探测极限低、功率密度大、能量分辨率高,可作全元素含量分析、元素存在的化学态及微区分布分析,且结构简单、造价低。
文档编号G01N23/00GK1245895SQ98117558
公开日2000年3月1日 申请日期1998年8月25日 优先权日1998年8月25日
发明者颜一鸣, 丁训良, 赫业军 申请人:北京师范大学