一种铁矿石中全铁的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铁矿石中全铁的快速分析方法，具体地说，是涉及一种应用 Bi (N03) 3-EDTA返滴定法测定铁矿石中全铁的分析方法。
【背景技术】
[0002] 铁矿石中全铁的含量一般为10% W上，标准方法用H氯化铁还原重铅酸钟滴定法 (无隶法)。与经典的SnCl2-HgCl2-K2化2〇7法(有隶法)相比，虽然用H氯化铁取代了剧毒试剂 氯化隶，但重铅酸钟的使用，仍然会损害人体健康并严重污染环境。因此，无隶无铅法已成 为铁矿石中测定铁的主要趋势，目前多用邸TA络合滴定法，该法基于在抑1. 2-2. 0溶液中， 铁（III)离子与邸TA形成稳定的络合物（lgKp,y-=25. 1 )，W賴基水杨酸为指示剂，测定铁矿 石中全铁的含量。但该方法滴定时试液的温度需要控制在50?7(TC，当温度高于75C，试 液中的铅（III)离子与邸TA络合，使酸钟的使用，仍然会损害人体健康并严重污染环境。因 此，无隶无铅法已成为铁矿石中测测定结果偏高，当温度低于5(TC，配位反应速度缓慢，仍 会使测定结果偏高；另外，由于大量深黄色的化-邸TA络合物妨碍终点由紫红色至亮黄色 的观察，该方法只适用于l-20mg铁量的测定。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种简便快速、易于掌握、具有良好准确度和精密度的铁 矿石中全铁的快速分析方法，已解决现有技术中存在问题。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0005] -种铁矿石中全铁的快速分析方法，其步骤包括：
[0006] (1)向铁矿石试样中加入浓盐酸、浓硝酸和浓硫酸依照体积比（3?4): (2?3): (1?2)组成的混酸，试样分解，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，冷却至室温；
[0007] (2)向步骤（1)获得的样品液中滴加氨水溶液至出现氨氧化铁沉淀，随后滴加硝酸 溶液至氨氧化铁沉淀全部溶解，并过量，之后用水稀释，调抑值至1?2 ;
[0008] (3)向上述样品液中加入指示剂1賴基水杨酸溶液混匀，室温下滴加邸TA标准溶 液至红色消失，并过量，记录邸TA标准溶液用量；
[000引（4)向上述样品液中加入指示剂2二甲酷澄溶液，室温下滴加硝酸饿标准溶液，使 溶液由黄色滴至澄红色为终点，记录硝酸饿标准溶液用量；
[0010] (5)根据W下公式（I)计算铁矿石中全铁的含量：
[0011] %仍=如如 xl〇;xM,',xi〇〇% 巧 m
[001引其中，Cl--邸TA标准溶液的浓度，mol/L ;
[001引 vi--邸TA标准溶液的体积，血；
[0014] C2-硝酸饿标准溶液的浓度，mol/L ;
[0015] V2-硝酸饿标准溶液的体积，mL ;
[0016] Mpe--铁的摩尔质量，55. 85g/mol ;
[0017] m-样品的质量，g。
[0018] 如上所述的快速分析方法，优选地，所述步骤（1)的具体步骤为：向0. 1?0. 5g铁 矿石试样中加入15?20血浓盐酸、10?15血浓硝酸和5?10血浓硫酸组成的混酸，试样 分解，待硫酸烟冒尽后，加10?20mL水煮沸，冷却至室温。
[0019] 如上所述的快速分析方法，优选地，所述步骤（2)中，所述氨水溶液为氨水与水按 照体积比为1:1配置的溶液，所述的硝酸溶液为浓硝酸与水按照体积比为1:1配制的溶液； 所述硝酸溶液过量ImL ;所述用水稀释至样品液总体积为lOOmL。
[0020] 如上的快速分析方法，优选地，所述的步骤（3)中，指示剂賴基水杨酸溶液的质量 浓度为15?25%，用量为2?6滴。
[0021] 如上的快速分析方法，优选地，所述的步骤（3)中，邸TA标准溶液的浓度为 0.03000mol/L〇
[0022] 如上的快速分析方法，优选地，所述的步骤（3)中，用邸TA标准溶液滴至红色消 失，并过量，其过量体积为3?5mL。
[0023] 如上的快速分析方法，优选地，所述步骤（4)中，指示剂二甲酷澄溶液的质量浓度 为0. 4?0. 6%，用量为2?6滴。
[0024] 如上所述的快速分析方法，优选地，所述步骤（4)中，硝酸饿标准溶液浓度为 0.03000mol/L〇
[00巧]如上所述的快速分析方法，优选地，其步骤包括：
[0026] (1)向0. 1?0. 5g的铁矿石试样中加入15-20血浓盐酸、10-15血浓硝酸和5-10血 浓硫酸组成的混酸，试样分解，待硫酸烟冒尽后，加10-20mL水煮沸，冷却至室温；
[0027] (2)向步骤（1)获得的样品液中滴加氨水溶液至出现氨氧化铁沉淀，该氨水溶 液为氨水与水按照体积比为1:1配置的溶液；随后滴加硝酸溶液至氨氧化铁沉淀全部溶 解，并过量ImU该硝酸溶液为浓硝酸与水按照体积比为1:1配制的溶液；之后用水稀释至 100血；
[002引（3)向上述样品液中加入质量分数为15?25%的賴基水杨酸溶液2?6滴混匀， 室温下滴加浓度为0. 0300mol/L的邸TA标准溶液滴至红色消失，并过量3?5mU记录邸TA 标准溶液用量；
[0029] (4)加入质量浓度为0. 4?0. 6%的二甲酷澄溶液2?6滴，室温下滴加浓度为 0. 0300mol/L的硝酸饿标准溶液，使溶液由黄色滴至澄红色为终点，记录硝酸饿标准溶液用 量；
[0030] ( 5 )根据公式（I)计算铁矿石中全铁的含量。
[0031] 本发明的有益效果为：本发明是在常温下利用硝酸饿标准溶液返滴定溶液中过量 的邸TA标准溶液测定铁矿石中全铁的含量。络合反应无需水浴加热，在室温条件下即可 进行，滴定终点颜色突跃明显、极易观察，简化了操作步骤，改善了操作条件，缩短了分析时 间；使用无隶无铅试剂，降低了对环境的污染。本法适用于铁矿石中10% W上全铁含量的测 定，所得结果具有良好的准确性和精密度。
【具体实施方式】
[0032] W下结合具体实例对本发明做进一步详细说明。实施例中所用试剂均为常规试 剂。
[0033] 实施例1
[0034] (一）配制试剂
[0035] 本实施例及W下实施例中使用的试剂包括：
[0036] (1)氨水溶液：氨水与水按照体积比为1:1配置的溶液；
[0037] (2)硝酸溶液；浓硝酸与水按照体积比为1:1配制的溶液；
[0038] (3)賴基水杨酸指示剂；賴基水杨酸质量浓度为20%的水溶液；
[0039] (4)二甲酷澄指示剂；二甲酷澄质量浓度为0. 5%的水溶液；
[0040] (5)邸TA标准溶液：邸TA浓度为0. 〇3〇Omol/L ;
[0041] (6)硝酸饿标准溶液；硝酸饿浓度为0. 0300mol/L。
[004引（二）分析步骤
[0043] 称取0. 1656g铁矿石样品于玻璃烧杯中，用20血浓盐酸、10血浓硝酸和5血浓硫 酸组成的混酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加15血水于电炉上煮沸，冷却至室温。滴加氨水 溶液至出现氨氧化铁沉淀，滴加硝酸溶液至氨氧化铁沉淀全部溶解，再过量ImU用水稀释 至100血。加入5滴质量浓度为20%賴基水杨酸指示剂溶液，室温下用0. 0300mol/L邸TA 标准溶液滴至红色消失，再过量4mU消耗邸TA标准溶液共20. OOmL。加入3滴质量浓度为 0. 5%二甲酷澄指示剂溶液，用0. 0300mol/L硝酸饿标准溶液由黄色滴至澄红色，消耗硝酸 饿标准溶液4. 65mL。
[0044] (立）测试结果
[0045] 所得数据经公式（I)计算，样品铁矿石中全铁含量为15. 53%。
[004引 实施例2
[0047] 称取0. 2878g铁矿石样品于玻璃烧杯中，用20血浓盐酸、10血浓硝酸和5血浓 硫酸组成的混酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加20mL水于