专利名称：一种矿石样品中铬的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种矿石样品中铬的分析方法，具体地说，是涉及一种在碱性介质中 利用六价铬自身的吸收光谱，进行比色测定矿石样品中铬含量的分析方法。
背景技术：
铬(VI)的分析方法较多，主要有电化学分析法、化学发光法、原子吸收光谱法、离 子色谱法和分光光度法等。对于矿石样品中铬的测定，一般采用硫酸亚铁铵滴定法，样品经 磷酸、硫酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬(III)氧化为铬(VI)。然后加入少 量氯化钠饱和溶液，煮沸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。该方法氧化过程较繁琐，尤其对 于高含量铬，需多次补加过硫酸铵，耗时长，每次测定均需对标准溶液进行标定，且有变价 离子的干扰，如砷、锑、铈、钒等，不适合于流程样的测定。分光光度法灵敏度高，成本低廉，操作简单，易于推广使用，是目前检测铬(VI)最 常用的分析法，具有较强的实用价值。常规分光光度法是利用铬(VI)与某些试剂发生显色 反应，根据吸光度与铬(VI)浓度的线性关系测定铬(VI)含量。能和铬(VI)发生显色反应 的试剂主要有二苯碳酰二胼、二安替比林苯基甲烷类、荧光酮类、偶氮类等。目前，这些方法 主要用于环境检测部门，一般用于废水中铬(VI)的测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种矿石样品中铬的分析方法，该方法是一种简便快速、 易于掌握、成本低廉、对环境污染小且具有良好准确度和精密度的矿石样品中铬的分析方 法，尤其是利用铬(VI)自身的吸收光谱进行比色测定，提供一种更加适用于选矿流程中一 般矿石样品的分析方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。一种矿石样品中铬的分析方法，其步骤包括称取试样于盛有熔剂的镍坩埚中，加 入氧化剂，置于马弗炉中在一定温度下熔融，取出稍冷后将镍坩埚放入烧杯中，用沸水浸出 熔融物并冲洗坩埚内外壁，加适量无水乙醇，置于电炉上煮沸。将溶液转至容量瓶，以水定 容，干过滤，将所得滤液分取后进行比色测定。所述的熔剂为氢氧化钾或过氧化钠，氧化剂为硝酸钾。所述的在一定温度下熔融为在750°C熔融20分钟或700°C熔融15分钟。所述的加适量无水乙醇的目的是将高价锰还原为二氧化锰，而铬(VI)不会被还 原，其加入量为1-ani。所述的置于电炉上煮沸的目的是消除铋水解产物对铬(VI)的吸附，煮沸时间为 5-15分钟。所述的比色测定为利用铬(VI)自身的吸收光谱，不加任何其它试剂进行比色测定。本发明的优点本发明具有很好的选择性，经简单处理后常见离子均不干扰测定，3方法的特效性极佳；试样溶解后，分取溶液即能测定，大大缩短了分析时间。因此更加适用 于流程样的分析和测定，所得结果具有良好的准确性和精密度。
图1 碱性介质中铬的吸收曲线图2 硝酸介质中铬的吸收曲线
具体实施例方式分析步骤1.称取0. 1-0. 2g试样于盛有2_3g氢氧化钾的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗 炉中升温至750°C，熔融20分钟，(或称取0. 1-0. 2g试样于盛有2g过氧化钠的镍坩埚中， 加少量硝酸钾，置于马弗炉中升温至700°C，熔融15分钟)取出稍冷后将镍坩埚放入250ml 烧杯中，加IOml沸水浸出熔融物，并用沸水冲洗坩埚内外壁，加l-2ml无水乙醇，置于电炉 上煮沸5-15分钟。待溶液冷却后转至容量瓶，用水稀释至刻度，干过滤，将所得滤液分取后 进行比色测定。所述的加适量无水乙醇的目的是将高价锰还原为二氧化锰，而铬(VI)不会被还 原，其加入量为1-ani。实施例1称取0. 1049g试样于盛有2g氢氧化钾的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中 升温至750°C，熔融20分钟，取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加IOml沸水浸出熔融 物，并用沸水冲洗坩埚内外壁，加Iml无水乙醇，置于电炉上煮沸10分钟，待溶液冷却后转 至200ml容量瓶，以水定容，干过滤。分取5. OOml滤液，至IOOml容量瓶，用水稀释至刻度， 进行比色测定，吸光度为0. 649，铬的含量为27. 50%。实施例2称取0. 1976g试样于盛有3g氢氧化钾的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中 750°C熔融20分钟，取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加IOml沸水浸出熔融物，并用 沸水冲洗坩埚内外壁，加Iml无水乙醇，置于电炉上煮沸10分钟，待溶液冷却后转至IOOml 容量瓶，以水定容，干过滤。分取20. OOml滤液，至IOOml容量瓶，用水稀释至刻度，进行比 色测定，吸光度为0. 524，铬的含量为1.46%。实施例3称取0. 1896g试样于盛有2g过氧化钠的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中 升温至700°C，熔融15分钟，取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加IOml沸水浸出熔 融物，加Iml无水乙醇，置于电炉上煮沸10分钟，用沸水冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却后转 至IOOml容量瓶，以水定容，干过滤。取20. OOml滤液，至IOOml容量瓶，用水稀释至刻度， 进行比色测定，吸光度为0. 438，铬的含量为1.对％。比较例1称取0. 1099g试样于盛有4g焦硫酸钾的磁坩埚中，置于马弗炉中熔融直至温度达 到750°C，保持10分钟，取出坩埚冷却至室温，将熔块转移至缩口烧杯中，用沸水洗磁盖与 磁坩埚内壁，加5ml磷酸(1+1)，8ml硫酸(1+1)，用水稀释至100ml，加热煮沸熔块。加Iml4硝酸银，Iml 硫酸锰，3-4g过硫酸铵，加热煮沸至高锰酸钾紫红色出现后，再煮沸15 分钟。加Iml饱和氯化钠，煮沸，待紫色消失后，再煮沸15分钟，取下冷却。用硫酸亚铁铵标 准溶液滴至黄绿色后加4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至翠绿色即为终点， 消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为32. 73ml，铬的含量为26. 57%。在0. 的氢氧化钾和氢氧化钠介质中，1. OOmg铬(VI)的吸收曲线的最大吸收峰 均为373nm，摩尔吸光系数为4. 77X 103L/mol · cm，见图1。在4%的硝酸介质中，1. OOmg铬(VI)的吸收曲线的最大吸收峰为349m，摩尔吸光 系数为 1. 46 XlOVmol · cm，见图 2。由于重铬酸钾在水溶液中存在重铬酸根离子与铬酸根离子，并达到平衡。当氢离 子浓度大时，平衡向生成重铬酸根离子的方向移动，溶液呈现橙红色；当溶液中氢氧根离子 浓度大时，平衡向生成铬酸根离子的方向移动，溶液呈现黄色。铬(VI)在碱性溶液中的摩 尔吸光系数是在酸性溶液中的三倍，因此，本发明选择碱性介质。稳定时间和氢氧化钾浓度的影响l.OOmg铬(VI)在0. 01-0. 50 %氢氧化钾介质中，吸光度值在0. 918-0. 921范围 内，变化不大，见表1。在0. 10%氢氧化钾介质中，溶液至少稳定3小时，见表2。表 权利要求
1.一种矿石样品中铬的分析方法，其特征在于它包括以下步骤称取试样于盛有熔 剂的镍坩埚中，加入氧化剂，置于马弗炉中在一定温度下熔融，取出稍冷后将镍坩埚放入烧 杯中，用沸水浸出熔融物并冲洗坩埚内外壁，加无水乙醇，置于电炉上煮沸，将溶液转至容 量瓶，以水定容，干过滤，将所得滤液分取后进行比色测定。
2.如权利要求1所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，所述的熔剂为氢氧化 钾或过氧化钠，氧化剂为硝酸钾。
3.如权利要求2所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，所述的在一定温度下 熔融为用氢氧化钾、硝酸钾熔样时，升温至750°C，熔融20分钟。
4.如权利要求2所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，用过氧化钠、硝酸钾熔 样时，升温至700°C，熔融15分钟。
5.如权利要求1所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，所述的加适量无水乙 醇的加入量为1-ani。
6.如权利要求1所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，所述的置于电炉上煮 沸的时间为5-15分钟。
7.如权利要求1所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，所述的进行比色测定 为利用铬(VI)自身的吸收光谱不加任何其它试剂进行比色。
全文摘要
本发明涉及一种矿石样品中铬的分析方法，其步骤如下，称取试样于盛有熔剂的镍坩埚中，加入氧化剂，置于马弗炉中在一定温度下熔融，取出稍冷后将镍坩埚放入烧杯中，用沸水浸出熔融物并冲洗坩埚内外壁，加适量无水乙醇，置于电炉上煮沸。将溶液转至容量瓶，以水定容，干过滤，将所得滤液分取后进行比色测定。本分析方法具有很好的选择性，经简单处理后常见离子均不干扰测定，方法的特效性极佳；且不加任何其它试剂，大大缩短了分析时间。因此更加适用于流程样的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。
文档编号G01N21/31GK102053066SQ20091023747
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月9日 优先权日2009年11月9日
发明者刘爽, 宋永胜, 屈伟, 王正模 申请人:北京有色金属研究总院