专利名称：矿石生物浸出液中亚铁的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种矿石生物浸出液中亚铁的分析方法，具体地说，是涉及一种用邻菲啰啉分光光度法在棕色容量瓶中显色，并调整显色剂、缓冲溶液、掩蔽剂的加入顺序，测定矿石生物浸出液中亚铁含量的分析方法。
背景技术：
亚铁的分析方法主要有重铬酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法。重铬酸钾滴定法是传统的测定高含量亚铁方法，它具有方法简单、快速等优点，但对溶液中亚铁的浓度低于0.20g/L的样品，其分析结果难以令人满意。对于亚铁浓度低于0.20g/L的样品，一般用邻菲啰啉分光光度法，在PH2-9的条件下，以盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，Fe2+再与邻菲啰啉生成稳定的桔红色络合物Fe (phen) 32+，用分光光度法测定Fe2+的含量。该方法只适用于样品中的总铁，以及组成简单、干扰物质少的样品中Fe2+的测定，对于矿石生物浸出液中Fe2+的测定有一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种简便快速、易于掌握、实用性好，具有良好准确度和精密度的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法。尤其是提供一种在光照条件下，更加适用于一般矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其步骤包括:移取待测浸出液于容量瓶中，依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和掩蔽剂，显色10-15分钟，用分光光度计在51Onm波长处测量Fe2+的吸光度。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其中优选地，所述的容量瓶为棕色容量瓶，目的是保证显色反应在避光条件下完成，防止Fe3+与邻菲啰啉生成的Fe (phen) 33+配合物发生光还原反应。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其中所述的依次加入，是指向容量瓶中加完一种试剂后，再加下一个，且三种试剂的加入顺序不能改变，其目的是使掩蔽剂有效地掩蔽干扰离子，而不影响Fe2+与邻菲啰啉的显色反应。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其中优选地，取所述待测浸出液
5.00-25.0OmL0如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其中优选地，所述邻菲啰啉浓度为 0.25wt%，加入量为 1.0-3.0mL0如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其中优选地，所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的PH值为3，加入量为10mL。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其中优选地，所述掩蔽剂为EDTA，其浓度为5wt%，加入量为1.0-7.0mL,目的是消除矿石生物浸出液中Fe3+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+等有色金属离子的干扰。本发明的有益效果在于:本发明具有很好的实用性，简便快速，易于掌握。本发明方法有效地消除了 Fe3+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+等有色金属离子的干扰，扩展了方法的适用范围；实现了在光照条件下，矿石生物浸出液中Fe2+的测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。下面通过具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
图1为三种不同情况下制作的Fe2+的标准曲线。
具体实施例方式分析步骤准确移取待测浸出液5.00-25.0OmL于50mL棕色容量瓶中，依次加入1.0-3.0mL0.25wt%邻菲啰啉，IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液，1.0-7.0mL 5wt% EDTA，显色10-15分钟，在分光光度计上，用lcm-3cm的比色皿，以空白试液作为参比，在510nm波长处测定Fe2+的吸光度。实施例1移取5.0OmL待测浸出液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取5.0OmL稀释液于50mL棕色容量瓶中，依次加入1.0mL 0.25wt%邻菲啰啉，IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液，6.0mL 5wt%EDTA,显色10-15分钟，在分光光度计上，用3cm比色皿，以待测浸出液作为参比，在510nm波长处测量Fe2+的吸光度为0.323，Fe2+的浓度为0.295g/L。实施例2移取10.0OmL待测浸出液于IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取10.0OmL稀释液于IOOmL容量瓶中，再用水稀释至刻度，分取5.0OmL稀释液于50mL棕色容量瓶中，依次加入2.0mL 0.25wt%邻菲啰啉，IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液，5.0mL 5wt% EDTA,显色10-15分钟，在分光光度计上，用2cm比色皿，以待测浸出液作为参比，在510nm波长处测量Fe2+的吸光度为0.414，Fe2+的浓度为1.201g/L。实施例3移取10.0OmL待测浸出液于IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取5.0OmL稀释液于IOOmL容量瓶中，再用水稀释至刻度，分取5.0OmL稀释液于50mL棕色容量瓶中，依次加入3.0mL 0.25wt%邻菲啰啉，IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液，3.0mL 5wt% EDTA,显色10-15分钟，在分光光度计上，用2cm比色皿，以待测浸出液作为参比，在510nm波长处测量Fe2+的吸光度为0.429，Fe2+的浓度为2.490g/L。比较例I移取10.001^待测浸出液于2501^烧杯中，加入2011^盐酸(1+1)，15_20mL硫-磷混合酸，用水稀释至IOOmL左右，加3滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用TFe/K2&2()7 = 2.0Omg/mL的重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点，消耗重铬酸钾标准溶液体积为12.37mL, Fe2+的浓度为2.474g/L。
Fe2+的标准曲线取10.00,20.00,30.00和40.00 μ g Fe2+标准溶液各三份作标准曲线I III。标准曲线1:向标准溶液中依次加入邻菲啰啉和醋酸-醋酸钠缓冲溶液即显色测定。标准曲线I1:向标准溶液中依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和EDTA后显色测定。标准曲线II1:向标准溶液中分别加入1.0Omg Fe3+，之后依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和EDTA后显色测定。 由图1和参考用的彩图可见，标准曲线I和标准曲线II完全重合，与标准曲线III基本重合，即EDTA和Fe3+的加入不影响本发明方法的灵敏度。方法对比实验对四种矿石生物浸出液样品中的Fe2+，分别采用本发明方法和重铬酸钾容量法进行测定并比较，结果相对偏差在3%以内，表明本发明方法具有很好的准确度，见表I ;并且，用本发明方法测定了四种人工合成样品，Fe2+的回收率在99.6%-100.8%范围内，四种人工合成样品的配方及实验结果参见表2，表明本发明方法具有很好的精密度。表I
权利要求
1.一种矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其特征在于，其步骤包括:移取待测浸出液于容量瓶中，依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和掩蔽剂，显色10-15分钟，用分光光度计在510nm波长处测量Fe2+的吸光度。
2.如权利要求1所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其特征在于，所述的容量瓶为棕色容量瓶。
3.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其特征在于，取所述待测浸出液5.00-25.0OmL。
4.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其特征在于，所述邻菲啰啉浓度为0.25wt%，加入量为L 0-3.0mL。
5.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其特征在于，所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的PH值为3，加入量为10mL。
6.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其特征在于，所述掩蔽剂为EDTA，其浓度为5 丨％，加入量为1.0-7.0mL。
全文摘要
本发明涉及一种矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法，其步骤包括移取待测浸出液于容量瓶中，依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和掩蔽剂，显色10-15分钟，用分光光度计在510nm波长处测量Fe2+的吸光度。本分析方法具有很好的实用性，有效地消除了常见离子的干扰，大大扩展了方法的适用范围，更加适用于矿石生物浸出液样品的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。
文档编号G01N21/78GK103185715SQ20111045665
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者屈伟, 刘爽, 蔡镠璐 申请人:北京有色金属研究总院