矿石生物浸出液中亚铁的分析方法

文档序号:5904823
专利名称:矿石生物浸出液中亚铁的分析方法
技术领域
本发明涉及一种矿石生物浸出液中亚铁的分析方法,具体地说,是涉及一种用邻菲啰啉分光光度法在棕色容量瓶中显色,并调整显色剂、缓冲溶液、掩蔽剂的加入顺序,测定矿石生物浸出液中亚铁含量的分析方法。
背景技术
亚铁的分析方法主要有重铬酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法。重铬酸钾滴定法是传统的测定高含量亚铁方法,它具有方法简单、快速等优点,但对溶液中亚铁的浓度低于0.20g/L的样品,其分析结果难以令人满意。对于亚铁浓度低于0.20g/L的样品,一般用邻菲啰啉分光光度法,在PH2-9的条件下,以盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+再与邻菲啰啉生成稳定的桔红色络合物Fe (phen) 32+,用分光光度法测定Fe2+的含量。该方法只适用于样品中的总铁,以及组成简单、干扰物质少的样品中Fe2+的测定,对于矿石生物浸出液中Fe2+的测定有一定的困难。

发明内容
本发明的目的在于,提供一种简便快速、易于掌握、实用性好,具有良好准确度和精密度的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法。尤其是提供一种在光照条件下,更加适用于一般矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法。为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其步骤包括:移取待测浸出液于容量瓶中,依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和掩蔽剂,显色10-15分钟,用分光光度计在51Onm波长处测量Fe2+的吸光度。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其中优选地,所述的容量瓶为棕色容量瓶,目的是保证显色反应在避光条件下完成,防止Fe3+与邻菲啰啉生成的Fe (phen) 33+配合物发生光还原反应。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其中所述的依次加入,是指向容量瓶中加完一种试剂后,再加下一个,且三种试剂的加入顺序不能改变,其目的是使掩蔽剂有效地掩蔽干扰离子,而不影响Fe2+与邻菲啰啉的显色反应。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其中优选地,取所述待测浸出液
5.00-25.0OmL0如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其中优选地,所述邻菲啰啉浓度为 0.25wt%,加入量为 1.0-3.0mL0如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其中优选地,所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的PH值为3,加入量为10mL。如上所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其中优选地,所述掩蔽剂为EDTA,其浓度为5wt%,加入量为1.0-7.0mL,目的是消除矿石生物浸出液中Fe3+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+等有色金属离子的干扰。本发明的有益效果在于:本发明具有很好的实用性,简便快速,易于掌握。本发明方法有效地消除了 Fe3+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+等有色金属离子的干扰,扩展了方法的适用范围;实现了在光照条件下,矿石生物浸出液中Fe2+的测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。下面通过具体实施方式
对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制。


图1为三种不同情况下制作的Fe2+的标准曲线。
具体实施例方式分析步骤准确移取待测浸出液5.00-25.0OmL于50mL棕色容量瓶中,依次加入1.0-3.0mL0.25wt%邻菲啰啉,IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液,1.0-7.0mL 5wt% EDTA,显色10-15分钟,在分光光度计上,用lcm-3cm的比色皿,以空白试液作为参比,在510nm波长处测定Fe2+的吸光度。实施例1移取5.0OmL待测浸出液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,分取5.0OmL稀释液于50mL棕色容量瓶中,依次加入1.0mL 0.25wt%邻菲啰啉,IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液,6.0mL 5wt%EDTA,显色10-15分钟,在分光光度计上,用3cm比色皿,以待测浸出液作为参比,在510nm波长处测量Fe2+的吸光度为0.323,Fe2+的浓度为0.295g/L。实施例2移取10.0OmL待测浸出液于IOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,分取10.0OmL稀释液于IOOmL容量瓶中,再用水稀释至刻度,分取5.0OmL稀释液于50mL棕色容量瓶中,依次加入2.0mL 0.25wt%邻菲啰啉,IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液,5.0mL 5wt% EDTA,显色10-15分钟,在分光光度计上,用2cm比色皿,以待测浸出液作为参比,在510nm波长处测量Fe2+的吸光度为0.414,Fe2+的浓度为1.201g/L。实施例3移取10.0OmL待测浸出液于IOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,分取5.0OmL稀释液于IOOmL容量瓶中,再用水稀释至刻度,分取5.0OmL稀释液于50mL棕色容量瓶中,依次加入3.0mL 0.25wt%邻菲啰啉,IOmL pH3醋酸-醋酸钠缓冲溶液,3.0mL 5wt% EDTA,显色10-15分钟,在分光光度计上,用2cm比色皿,以待测浸出液作为参比,在510nm波长处测量Fe2+的吸光度为0.429,Fe2+的浓度为2.490g/L。比较例I移取10.001^待测浸出液于2501^烧杯中,加入2011^盐酸(1+1),15_20mL硫-磷混合酸,用水稀释至IOOmL左右,加3滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用TFe/K2&2()7 = 2.0Omg/mL的重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点,消耗重铬酸钾标准溶液体积为12.37mL, Fe2+的浓度为2.474g/L。
Fe2+的标准曲线取10.00,20.00,30.00和40.00 μ g Fe2+标准溶液各三份作标准曲线I III。标准曲线1:向标准溶液中依次加入邻菲啰啉和醋酸-醋酸钠缓冲溶液即显色测定。标准曲线I1:向标准溶液中依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和EDTA后显色测定。标准曲线II1:向标准溶液中分别加入1.0Omg Fe3+,之后依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和EDTA后显色测定。 由图1和参考用的彩图可见,标准曲线I和标准曲线II完全重合,与标准曲线III基本重合,即EDTA和Fe3+的加入不影响本发明方法的灵敏度。方法对比实验对四种矿石生物浸出液样品中的Fe2+,分别采用本发明方法和重铬酸钾容量法进行测定并比较,结果相对偏差在3%以内,表明本发明方法具有很好的准确度,见表I ;并且,用本发明方法测定了四种人工合成样品,Fe2+的回收率在99.6%-100.8%范围内,四种人工合成样品的配方及实验结果参见表2,表明本发明方法具有很好的精密度。表I
权利要求
1.一种矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其特征在于,其步骤包括:移取待测浸出液于容量瓶中,依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和掩蔽剂,显色10-15分钟,用分光光度计在510nm波长处测量Fe2+的吸光度。
2.如权利要求1所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其特征在于,所述的容量瓶为棕色容量瓶。
3.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其特征在于,取所述待测浸出液5.00-25.0OmL。
4.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其特征在于,所述邻菲啰啉浓度为0.25wt%,加入量为L 0-3.0mL。
5.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其特征在于,所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的PH值为3,加入量为10mL。
6.如权利要求1或2所述的矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其特征在于,所述掩蔽剂为EDTA,其浓度为5 丨%,加入量为1.0-7.0mL。
全文摘要
本发明涉及一种矿石生物浸出液中Fe2+的分析方法,其步骤包括移取待测浸出液于容量瓶中,依次加入邻菲啰啉、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和掩蔽剂,显色10-15分钟,用分光光度计在510nm波长处测量Fe2+的吸光度。本分析方法具有很好的实用性,有效地消除了常见离子的干扰,大大扩展了方法的适用范围,更加适用于矿石生物浸出液样品的分析和测定,所得结果具有良好的准确度和精密度。
文档编号G01N21/78GK103185715SQ20111045665
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者屈伟, 刘爽, 蔡镠璐 申请人:北京有色金属研究总院
再多了解一些
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