一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合。本发 明还涉及测定水样中氨氮浓度的方法。
【背景技术】
[0002] 现有水样中氨氮浓度测定方法的操作存在着实验室手动分析与自动化在线分析 的区分；其中，实验室手动分析水样中氨氮浓度的方法有：目视比色法、水杨酸分光光度法 和纳氏试剂法等等；而氨氮自动分析仪有：德国科泽K301型、HACH AMTAX inter2型等等。 氨氮自动分析仪较具有分析速度快，准确度高，重现性好的特点，而且相对手动分析水样中 氨氮浓度的方法减少了很大的工作量，国内现在逐步开始推广使用氨氮自动分析仪来测定 水样中氨氮浓度。
[0003] 试剂的稳定性、显色灵敏度和线性是氨氮自动分析仪快速、稳定运行的关键因素。 氨氮自动分析仪的原装进口试剂价格昂贵、订购期长，且原装进口试剂的添加剂对温度非 常敏感，必需冷藏。开启后的添加剂无论是否使用，到期即失效，极易造成浪费；且开启添加 剂后，在使用中如遇几天停电或冰箱不制冷，还极易造成整桶试剂变质甚至失效；另外，即 使处于仪器能够测量的浓度的上限范围内（仪器量程的70%?100% )，同时温度又很低时 (比如浓度> 50mg/LNH4-N，温度< 22。测量间隔为5分钟），开启后的原装进口试剂也不 能超过4周。现有技术中并未出现适合于氨氮自动分析仪且成本低、稳定性强、显色灵敏度 好、便于常温保存的检测试剂。
[0004] CN1877311A公开了一种水样中氨氮浓度快速检测试剂及用法，该文献中的检测试 剂通过目视比色法来检测水样中氨氮浓度，很大程度地依赖于人的目视，不能确保测定的 灵敏度，且该文献并没有公开或启示适合于氨氮自动分析仪的检测试剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种氨氮自动分析 仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法，从而提高氨氮自动分析仪所用试剂的 稳定性和减少测定水样氨氮浓度所需的工作量。
[0006] 本发明针对上述技术问题而提出的技术方案为；一种氨氮自动分析仪的检测试剂 组合，其适用于氨氮水杨酸分光光度法，所述检测试剂组合包括：第一试剂，其含有重量比 为25?30:8?10的碱剂和氧化剂，所述氧化剂为二氯-异氯尿酸轴；W及第二试剂，其含 有重量比为85?95:4. 5?5. 5:9. 7?11:48?52的显色剂、碱剂、催化剂和掩蔽剂，其中 所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氯化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐。
[0007] 进一步地，所述第一试剂和所述第二试剂中的碱剂为氨氧化轴。
[0008] 进一步地，所述掩蔽剂为酒石酸钟轴、酒石酸钟或酒石酸轴。
[0009] 进一步地，所述显色剂为水杨酸轴、水杨酸钟或水杨酸镇。
[0010] 进一步地，所述催化剂为亚硝基亚铁氯化轴、亚硝基亚铁氯化钟或亚硝基亚铁氯 化镇。
[0011] 进一步地，所述第一试剂和所述第二试剂是水溶液的形式或者是适合于制备水溶 液的干燥混合物的形式。
[0012] 进一步地，所述第一试剂中所述碱剂和所述氧化剂的重量比为28:9. 27 ;所述第二 试剂中，所述显色剂、所述碱剂、所述催化剂和所述掩蔽剂的重量比为93. 3:5. 2:10. 67:50。
[0013] 进一步地，所述第一试剂和所述第二试剂都为水溶液的形式；且在所述第一试剂 中，所述碱剂的浓度为25?30g/化，所述氧化剂的浓度为8?lOg/化；在所述第二试剂中， 所述显色剂的浓度为85?95g/化，所述碱剂的浓度为4. 5?5. 5g/2L所述催化剂的浓度 为9. 7?llg/2L所述掩蔽剂的浓度为48?52g/化。
[0014] 进一步地，在所述第一试剂中，所述碱剂的浓度为28g/2L，所述氧化剂的浓度 为9. 27g/2L ;在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为93. 3g/2L，所述碱剂的浓度为 5. 2g/2L所述催化剂的浓度为10. 67g/2L所述掩蔽剂的浓度为50g/化。
[0015] 本发明还提出一种测定氨氮水质中氨氮浓度的方法，所述方法包括如下步骤；称 取8?lOg二氯-异氯尿酸轴和25?30g氨氧化轴，使两者溶于化水样中，从而制得第一 试剂；称取85?95g水杨酸轴、4. 5?5. 5g氨氧化轴、9. 7?llg亚硝基亚铁氯化轴W及 48?52g酒石酸钟轴，使四者溶于化水样中，从而制得第二试剂；将上述第一试剂和第二 试剂置于氨氮自动分析仪的预定位置上，对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。在本发 明中，所述氨氮自动分析仪是指德国科泽K301型仪器、HACHAMTAX inter2型仪器或与此相 类似等仪器。
[0016] W下对本发明所述的检测试剂组合的反应机理、组分的筛选与确定、组分的量的 筛选与确定作出进一步说明：
[0017] 本发明所述的检测试剂组合的反应机理类似于水杨酸-次氯酸盐比色法反应机 理，其具体为；第一步是氨与次氯酸盐反应生成氯氨；第二步是氯氨与水杨酸反应生成一 个中间产物一5-氨基水杨酸；第H步是氨基水杨酸转变为酿亚胺；最后是团代酿亚胺与水 杨酸缩合生成說酷蓝。
[0018] 本发明所述的检测试剂组合中组分性质的筛选与确定如下：
[0019] 氧化剂的选定；次氯酸轴常作为次氯酸离子的来源。但已知浓度的次氯酸轴也 能通过有机氯化物的定量水解来制备。该类有机氯化物有氯胺T和二氯H聚异氯酸轴 (NADDT)。氯胺T的水解需要加热，故不常用。NADDT在使用上较方便，比次氯酸轴更稳定， 无需经常标定，该些优点使之应用较广。因此，氧化剂选用二氯H聚异氯酸轴即二氯-异氯 脈酸轴较为妥当。
[0020] 催化剂的选定：氯络盐主要作用于反应的两个阶段：首先是使通常在PH为12? 13条件下的氯胺变得稳定，因而促进水杨酸转变成5-氨基水杨酸（该一步是控制反应速 度的决定步骤），其次是加速5-氨基水杨酸转化成酿式结构，并促进后者与水杨酸缩合生 成說酷蓝染料。亚硝基亚铁氯化轴是氯络盐中催化效果