好、应用广泛的催化剂。亚硝基亚 铁氯化轴作为催化剂使用的另一个优点是反应体系中对它的浓度要求并不是十分严格的。 在10ml显色液中，1 %亚硝基亚铁氯化轴的加入量在0. 06?0. 14ml范围内吸光度达到最 大值而且保持不变，只要在实验中保持上述范围的加入量，均能获得满意的结果。因此，催 化剂选用亚硝基亚铁氯化轴。
[0021] 显色剂的选用：在应用上，水杨酸和苯酷是最主要的酷类化合物，由于在反应中水 杨酸较苯酷的活性为小，具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、灵敏度高等优点，因此通常使 用较高的浓度。实验表明，在10ml显色液中，5%水杨酸浓度加入量在0. 75?2. 75ml范围 内变化，吸光度达到最高而且恒定，表明水杨酸浓度能在较宽的范围内变动而不影响灵敏 度。因此，显色剂选用水杨酸。
[0022] 掩蔽剂的选定：氨的测定方法的选择要考虑两个主要因素即氨的浓度和存在的干 扰物。在反应条件下，含氮基团如氨基、醜胺、胺等水解生成氨，引起正干扰。当使用NADDT 时，发现氨基酸和蛋白质会阻止反应，因为它们能与NADDT反应而降低次氯酸轴的浓度。有 机氮化合物也能直接与次氯酸轴反应而阻止反应的进行。还原性物质的存在，能改变次氯 酸盐的氧化能力，也影响反应。许多金属离子在碱性条件下形成氨氧化物沉淀，因此使用掩 蔽剂是必要的。酒石酸盐或巧樣酸盐都是良好的掩蔽剂。使用巧樣酸盐作掩蔽剂时，一般 来说容许共存离子的量较大，但测定的实验条件则要求更苛刻。因此，掩蔽剂选用酒石酸钟 轴。
[0023] 缓冲液磯酸氨二轴易结晶会阻塞试剂管路，所述的检测试剂组合弃用缓冲液磯酸 氨二轴，从而避免不必要的试剂阻塞。
[0024] 本发明所述的检测试剂组合中组分含量的筛选与确定如下表1:
[00巧]表1
[0026]
【主权项】
1. 一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合，其适用于氨氮水杨酸分光光度法，其特征在 于， 所述检测试剂组合包括： 第一试剂，其含有重量比为25~30 : 8~10的碱剂和氧化剂，所述氧化剂为二氯-异氰尿 酸钠；以及 第二试剂，其含有重量比为85?95 : 4. 5?5. 5 : 9. 7?11 : 48?52的显色剂、碱剂、催化剂 和掩蔽剂，其中所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒 石酸盐。
2. 根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂和所述第二试剂 中的碱剂相同，均为氢氧化钠。
3. 根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述掩蔽剂为酒石酸钾钠、酒石 酸钾或酒石酸钠。
4. 根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述显色剂为水杨酸钠、水杨酸 钾或水杨酸镁。
5. 根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化 钠、亚硝基亚铁氰化钾或亚硝基亚铁氰化镁。
6. 根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂中所述碱剂和所 述氧化剂的重量比为28 : 9. 27;所述第二试剂中，所述显色剂、所述碱剂、所述催化剂和所 述掩蔽剂的重量比为93. 3 : 5. 2 : 10. 67 : 50。
7. 根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂和所述第二试剂 是水溶液的形式或者是适合于制备水溶液的干燥混合物的形式。
8. 根据权利要求7所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂和所述第二试剂 都为水溶液的形式；且在所述第一试剂中，所述碱剂的浓度为25~30g/2L，所述氧化剂的浓 度为8~10g/2L ;在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为85~95g/2L，所述碱剂的浓度为 4. 5?5. 5g/2L，所述催化剂的浓度为9. 7?llg/2L，所述掩蔽剂的浓度为48?52g/2L。
9. 根据权利要求8所述的检测试剂组合，其特征在于，在所述第一试剂中，所述碱剂的 浓度为28g/2L，所述氧化剂的浓度为9. 27g/2L ;在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为 93. 3g/2L，所述碱剂的浓度为5. 2g/2L，所述催化剂的浓度为10. 67g/2L，所述掩蔽剂的浓 度为 50g/2L。
10. -种测定氨氮水质中氨氮浓度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 配制含有25~30g/2L碱剂和8~10g/2L氧化剂的水溶液，从而制得第一试剂；配制含有 85?95g/2L显色剂、4. 5?5. 5g/2L碱剂、9. 7?llg/2L催化剂以及48?52g/2L掩蔽剂的水溶液， 从而制得第二试剂；将上述第一试剂和第二试剂置于氨氮自动分析仪的预定位置上，对水 样进行检测，测定出水样中氨氮浓度； 其中，在所述第一试剂中，所述氧化剂为二氯-异氰尿酸钠；在所述第二试剂中，所述 显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐；所述第一试 剂和所述第二试剂中的碱剂相同，均为氢氧化钠。
【专利摘要】本发明涉及一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法，所述检测试剂组合适用于水杨酸分光光度法，所述检测试剂组合包括：第一试剂，其含有重量比为25~30:8~10的碱剂和氧化剂，所述氧化剂为二氯-异氰尿酸钠；以及第二试剂，其含有重量比为85~95:4.5~5.5:9.7~11:48~52的显色剂、碱剂、催化剂和掩蔽剂，其中所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐。本发明的所述检测试剂组合可普遍适用于各种不同厂家水杨酸分光光度法的氨氮自动分析仪，成本不到进口试剂的1/10，并可在常温下保存，不需要冷藏保存，具有较高的稳定性、显色灵敏度和线性。
【IPC分类】G01N21-78, G01N31-22
【公开号】CN104569290
【申请号】CN201410182196
【发明人】罗澍, 梁鸿, 陈慧明, 侯华明, 郭键锋, 何龙, 黄远峰, 颜宇春, 黄杰华, 马彬, 李仕平, 张晓东, 杨小妮, 陈德华
【申请人】深圳市环境监测中心站
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年4月30日