浸提120min。
[0028]6)将浸提液及所有浸泡液混合，倒入2000mL分液漏斗，加入样品重5倍的叔丁基甲醚和5%混合液重的氯化钠，摇动萃取。
[0029]7)对萃取后的水溶液部分用液相色谱测定甲醛与标样甲醛对比，确定甲醛的含量(mg/kg)。溶剂部分用高效液相色谱荧光检测法测出对苯二胺与标样对苯二胺对比，确定对苯二胺的含量(mg/kg)。根据浸提出铬含量、甲醛及对苯二胺含量分析做出最终安全性判别。
[0030]实施2:铬鞣毛皮围巾制品的使用安全性检测方法
[0031]I)对铬鞣毛皮围巾制品进行取样10g，获得测试样品。
[0032]2)用样品重10倍的人工模拟碱性汗水对取得的含铬毛皮样品浸泡lOmin。完成浸泡后取出样品，在50°C下干燥至水分含量16%?18%。
[0033]3)采用紫外老化箱，RH60 %，温度40°C，辐照度1.0W/m2辐照72h。
[0034]4)重复 3)与 4) 8 次。
[0035]5)对完成紫外老化处理后的试样放入500mL三角瓶，用样品重150倍的人工模拟碱性汗水浸提，30 0C，80r/min摇架上浸提120min。
[0036]6)将浸提液及所有浸泡液混合，倒入2000mL分液漏斗，加入样品重5倍的叔丁基甲醚和5%混合液重的氯化钠，摇动萃取。
[0037]7)对萃取后的水溶液部分用液相色谱测定甲醛与标样甲醛对比，确定甲醛的含量(mg/kg)。溶剂部分用高效液相色谱荧光检测法测出对苯二胺与标样对苯二胺对比，确定对苯二胺的含量(mg/kg)。根据浸提出铬含量、甲醛及对苯二胺含量分析做出最终安全性判别。
[0038]实施3:铬鞣毛皮毛革坐垫革的使用安全性检测方法
[0039]I)对铬鞣毛皮毛革坐垫革进行取样15g，获得测试样品。
[0040]2)用样品重10倍的人工模拟碱性汗水对取得的含铬毛皮样品浸泡lOmin。完成浸泡后取出样品，在50°C下干燥至水分含量16%?18%。
[0041 ] 3)采用紫外老化箱，RH60 %，温度50°C，辐照度1.0W/m2辐照72h。
[0042]4)重复 3)与 4) 8 次。
[0043]5)对完成紫外老化处理后的试样放入500mL三角瓶，用样品重150倍的人工模拟碱性汗水浸提，30 0C，80r/min摇架上浸提120min。
[0044]6)将浸提液及所有浸泡液混合，倒入2000mL分液漏斗，加入样品重5倍的叔丁基甲醚和5%混合液重的氯化钠，摇动萃取。
[0045]7)对萃取后的水溶液部分用液相色谱测定甲醛与标样甲醛对比，确定甲醛的含量(mg/kg)。溶剂部分用高效液相色谱荧光检测法测出对苯二胺与标样对苯二胺对比，确定对苯二胺的含量(mg/kg)。根据浸提出铬含量、甲醛及对苯二胺含量分析做出最终安全性判别。
[0046]实施4:铬鞣毛革两用服装的使用安全性检测方法
[0047]I)对铬鞣毛革两用服装革进行取样5g，获得测试样品。
[0048]2)用样品重10倍的人工模拟碱性汗水对取得的含铬毛皮样品浸泡lOmin。完成浸泡后取出样品，在50°C下干燥至水分含量16%?18%。
[0049]3)采用紫外老化箱，RH60 %，黑板温度50°C，辐照度0.5W/m2辐照72h。
[0050]4)重复 3)与 4) 10 次。
[0051]5)对完成紫外老化处理后的试样放入500mL三角瓶，用样品重150倍的人工模拟碱性汗水浸提，30 0C，80r/min摇架上浸提120min。
[0052]6)将浸提液及所有浸泡液混合，倒入2000mL分液漏斗，加入样品重5倍的叔丁基甲醚和5%混合液重的氯化钠，摇动萃取。
[0053]7)对萃取后的水溶液部分用液相色谱测定甲醛与标样甲醛对比，确定甲醛的含量(mg/kg)。溶剂部分用高效液相色谱荧光检测法测出对苯二胺与标样对苯二胺对比，确定对苯二胺的含量(mg/kg)。根据浸提出铬含量、甲醛及对苯二胺含量分析做出最终安全性判别。
[0054]相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果:本发明以汗水处理与紫外老化相结合，对铬鞣毛皮用于制造与皮肤接触的商品裘革进行甲醛、对苯二胺的检测，并根据浸提出有毒成分含量的分析做出最终安全性判别，有效的弥补了目前国内外缺乏对铬鞣毛皮使用过程中安全质量的检测及相关标准的不足。
[0055]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将待测裘皮样品静置于其重5?10倍的人工模拟碱性汗水中浸泡lOmin、干燥、紫外光照射，交替5?10次； (2)对紫外老化处理后的待测裘皮样品进行模拟碱性汗水浸提，收集所有浸泡液、浸提液，进行溶剂萃取，分离检测，评价。
2.如权利要求1所述的与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述待测裘皮样品为重10?20g、尺寸1cmX 1cm的皮肤接触的或儿童用的裘皮。
3.如权利要求2所述的与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述人工模拟碱性汗水参照QB/T 2924-2007制备。
4.如权利要求3所述的与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述干燥为将待测裘皮样品在50°C下干燥至含水分16%?18%。
5.如权利要求4所述的与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述紫外光照射为采用紫外老化箱进行老化处理，其中，紫外光照射条件为:温度40?50°C，RH50%?90%，辐照度0.5?1.0W/m2，参考北京地区年总辐照量，连续光照一段时间，折合室外穿着I?2年的老化情况。
6.如权利要求5所述的与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述模拟碱性汗水浸提具体为: 1)将紫外老化处理后的待测裘皮样品切碎后，在25?30°C，60?80r/min摇架晃动条件下，用样品重100?150倍的模拟碱性汗水中浸提120min ； 2)将浸提液与浸泡液混合，倒入分液漏斗，在混合液中加入用样品重3?5倍的叔丁基甲醚和5%总混合液重的氯化钠，密封瓶口，摇动萃取； 3)对萃取后的水与溶剂两相进行分别分析；水溶液部分用液相色谱测定甲醛与标样甲醛对比，确定甲醛的含量；溶剂部分用高效液相色谱荧光检测法测出对苯二胺与标样对苯二胺对比，确定对苯二胺的含量。
7.如权利要求6所述的与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，其特征在于，在步骤I)中，所述切碎为将待测裘皮样品均匀切成4?6块。
【专利摘要】本发明提供了一种与皮肤接触的裘皮使用安全性检测方法，通过将待测裘皮样品静置于其重5～10倍的人工模拟碱性汗水中浸泡10min、干燥、紫外光照射，交替5～10次；然后对紫外老化处理后的待测裘皮样品进行模拟碱性汗水浸提，收集所有浸泡液、浸提液，进行溶剂萃取，分离检测，评价。本发明以汗水处理与紫外老化相结合，对铬鞣毛皮用于制造与皮肤接触的商品裘革进行甲醛、对苯二胺的检测，并根据浸提出有毒成分含量的分析做出最终安全性判别，有效的弥补了目前国内外缺乏对铬鞣毛皮使用过程中安全质量的检测及相关标准的不足。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02
【公开号】CN104655749
【申请号】CN201510046614
【发明人】陈治军, 那日苏, 单志华, 李 瑞, 杨茂
【申请人】上海凯丰化工科技有限公司, 内蒙古自治区产品质量检验研究院
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月25日