一种测定脱硫溶液中氰离子与硫离子浓度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测技术领域，具体涉及对脱硫液进行蒸觸预处理将氯化物与硫化物 W游离态的形式释放出来，用碱液吸收，再用离子色谱-安培检测器检测。
【背景技术】
[0002] 现有技术中测定氯离子与硫离子的方法一般采用分光光度法、离子色谱法W及化 学法。分光光度法测定氯离子通常采用异烟酸一化哇晰丽法，此法适合于水质等组成简单 的样品，它的原理是在中性条件下，样品中的氯化物与氯胺T反应生成氯化氯，再与异烟酸 作用，经水解生成戊帰二酵，最后与化哇晰丽缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色 度与氯化物浓度成正比，分析时间约2小时。该法如果样品中存在活性氯、亚硝酸离子、硫 化物等组分都有干扰，必须事先消除。化学法测定硫离子需要消耗大量试剂，也存在其他离 子干扰问题。目前技术中采用离子色谱法测定氯离子与硫离子中，检测器为安培检测器， 但氯离子与硫离子均W游离态的形式存在，对W络合物形式存在的氯离子与硫离子无能为 力。
[0003] 与本申请最接近的文献技术是李美珍、汪秀林、姚仙珍等人所著作的文献《离子色 谱法测定厄贝沙坦中氯化物》。该技术建立了离子色谱法测定厄贝沙坦中氯化物的含量。该 方法虽也采用离子色谱法测定氯化物，并配置安培检测器。但该技术只能测定游离态的氯 化物，如果样品中存在大量的络合氯化物，游离氯化物很少，则该技术不适用。
[0004] 脱硫液为真空碳酸钟脱硫工艺采用K2CO3溶液做脱硫剂，在常压下洗涂焦炉煤气， 吸收其中的&S、肥N、C02等酸性组分，系统中发生副反应而生成KCN、KSCN、K服和K2S2O3等 盐类，而CN\S 2^又易形成络合物。W往各种复杂基体中的阴离子测定通常采用化学分析法、 分光光度法等，但是化学分析法、分光光度法等存在上述缺陷的同时，当样品中有较高基体 存在时，该些方法在消除干扰方面缺乏很好的手段，定量准确性存在一定程度的问题，因此 W往对脱硫溶测试氯离子与硫离子浓度的方法属于一个技术难题。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种测定脱硫溶液中氯离子与硫离子 浓度的方法，能够将脱硫液中W络合物形式存在的易释放的氯化物与硫化物加酸释放出 来，用离子色谱-安培检测器进行测定，提高了测定准确度，同时缩短了分析时间，提高了 工作效率。
[0006] 本发明的技术解决方案如下：
[0007] 本发明提供一种测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，包括W下步骤：
[0008] 在脱硫溶液中加入酒石酸，蒸觸，用氨氧化轴水溶液吸收，将经吸收后的吸收液用 离子色谱-安培检测器进行测定氯离子与硫离子浓度。
[0009] 本发明选用酒石酸主要是使易释放的氯化物解离出来，防止铁氯化物等不易释放 的氯化物解离，因此不能选用其他强度的酸，如磯酸、硫酸等。
[0010] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 酒石酸的加入量为小于等于15mL、质量百分比浓度为大于等于15%。
[0011] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，进一步优选的 是，所述酒石酸的加入量为15mL、质量百分比浓度为15%
[0012] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 蒸觸的觸出液的速度2~4mL/min。
[0013] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 氨氧化轴的加入量为小于等于lOmL、质量体积浓度为大于等于40g/L。
[0014] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，进一步优选的 是，所述氨氧化轴的加入量为lOmL、质量体积浓度为40g/L。
[0015] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 离子色谱-安培检测器中离子色谱条件为：色谱柱为阴离子lonPacAGll-HC，规格4*50mm， AS11-肥，规格4*250mm ;淋洗液浓度；20mmol/L K0H ;流速；1血/min ;柱温；3(TC;进样体积： 25 y L ;检测器为直流安培检测器在此色谱条件下，硫离子与氯离子分离度达到1. 5。
[0016] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 脱硫溶液中含有碱金属氯化物、碱±金属的氯化物和/或锋氯络合物。
[0017] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 脱硫溶液中含有硫化物。
[0018] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 方法测得硫离子与氯离子分离度达到1. 5。
[0019] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 在脱硫溶液中加入酒石酸之前，加入20mL10%的硝酸锋溶液和7~8滴甲基澄指示剂。
[0020] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，优选的是，所述 蒸觸在常压下用煤气灯或加热电炉加热，使用500mL磨口支口蒸觸瓶，确保液体沸腾。
[0021] 根据本发明所述的测定脱硫溶液中氯离子与硫离子浓度的方法，将脱硫溶液中的 易释放氯化物与硫离子的络合物加酸蒸觸后用离子色谱进行测定，在其中加入一定量的酒 石酸（15%、20mL)进行蒸觸，用氨氧化轴水溶液吸收，将吸收液用离子色谱-安培检测器进 行测定。本申请发明方法对于硫离子、氯离子的检出下限分别为6. 4ppb、19.化pb，上限均约 为2(K)ppm，浓度高的样品可通过稀释落在工作曲线线性范围内（使用CN-标准样品作为储 备液，取适量的储备液用去离子水稀释至各浓度)。本申请也适用于类似于脱硫液的其他溶 液。
[0022] 本申请所述的易释放氯化物，指在酸性介质中，加热蒸觸，形成氯化氨的氯化物， 包括全部简单氯化物（多为碱金属(氯化轴、氯化钟等）与碱±金属的氯化物）和锋氯络合 物，不包括铁氯化物、亚铁氯化物、铜氯络合物、媒氯络合物和钻氯络合物。硫离子络合物系 多硫化物，在酸性介质中，加热蒸觸，形成硫离子。
[0023] 本发明通过加酸蒸觸将样品中络合氯化物与络合硫化物解析出来，成为游离态的 氯化物与硫化物，采用安培检测器检测。
[0024] 本发明所述的富