通过图像分析表征颗粒的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于从维度上和形态上表征细碎固体或粉末的颗粒的方法。粉末 的颗粒尺寸和形状信息毫无疑问是粉末表征中的重要参数。颗粒的尺寸和形状决定了粉末 的性质，诸如粉末的流动、分离、流动性、剥离性、挥发性和溶解性。通常，粉末的颗粒尺寸非 常频繁地收入所强调的工业和商业标准，诸如可滤性、堵塞、对药物的同化性、大气污染以 及造粒等。
[0002] 粉末的结构特征对于理解和控制粉末与任何其它它们与之进行相互作用的固体 相或流体相的物理或化学相互作用是非常重要的。
[0003] 对于球形颗粒，直径这一单一量表征其尺寸。除表面积之外，通过该量能够得到其 体积。然而，在实际中，粉末由具有更复杂形状和不同尺寸的固体颗粒形成。对于更复杂的 形状，为了确定尺寸而必须知晓的量的数目增加。
【背景技术】
[0004] 在粉末（粉末颗粒的平均尺寸在约1微米至2000微米之间）的情况下，细碎固体 颗粒尺寸的最广泛测量是通过激光衍射、阻抗变化或图像分析来进行的。
[0005] 通过激光衍射仪进行的颗粒尺寸测量是基于激光穿过颗粒的悬浮液的单色辐射 的光漫射（衍射、反射和折射）。
[0006] 通过图像分析进行的颗粒尺寸测量是在静态颗粒上进行的。
[0007] 获知颗粒形状更是困难得多。图像分析方法通常基于光学显微镜的使用。
[0008] 还知晓了在2008年MikkoLinnala发表的论文"通过扫描电子显微镜和图像 分析程序对颜料颗粒的表征（Characterisationofpigmentparticlesbyscanning electronmicroscopeandimageanalysisprograms)"〇
[0009] 在该文献中，提出了一种用于分析颜料类颗粒，例如滑石、粘土、碳酸钙、二氧化钛 的方法，该方法通过扫描电子显微镜获取图像，利用图像处理软件分析这些图像。与光学显 微镜相比，扫描电子显微镜能够得到更好的精度。
[0010] 所采用的软件程序为牛津仪器公司的Inca特性软件或芬兰的UPMKymmeneOyj/ VTT技术研宄中心的Poikkiprogram软件。
[0011] 对图像的分析能够确定颗粒的直径的纵横比或延伸因子以及形状因子SF(用于 三维评估）：
[0012] SF=ds/(dpdL)1/2
[0013] 其中，ds为颗粒的最小维度，dT是颗粒的中间维度，为颗粒的最大维度。纵横比 被限定为最小费雷特（Feret)宽度与最大费雷特长度的比。最大费雷特长度和最小费雷特 宽度为平行于颗粒的对边的两条切线之间的距离。图1中示出了颗粒1的最大费雷特长度 Lmax和最小费雷特宽度Imin。
[0014] 纵横比能够表征颗粒的形状各向异性，也就是其延伸性。该纵横比被限定为最大 费雷特长度Lmax和最小费雷特宽度Imin的比。其仅反映了颗粒的延伸性和对称性，并不 能对球形颗粒或方形颗粒进行区分。
[0015] 形状因子SF也不能区分大致球形的颗粒和大致方形的颗粒。
[0016] 这两个参数并不能以可靠的方式表征颗粒的形状。因此，该方法并不适用于众多 形态。然而，除球形形态之外，颗粒可能具有非常不同的形态：角形的、针状的、树状的等。
【发明内容】
[0017] 具体地，本发明涉及一种通过图像分析来表征细碎固体颗粒的方法，与现有技术 相比，该方法能够自动地以更精确且更可靠的方式知晓颗粒的真实形状和它们的维度。
[0018] 本发明的另一目的是提出一种用于表征颗粒的方法，该方法适用于所有类型的颗 粒；而某些激光衍射技术并不适用，并且尤其不适用于不能通过磁力搅拌而运动的颗粒。
[0019] 本发明的又一目的是提出一种用于表征颗粒的方法，该方法能够容易地从图像中 获取颗粒的平均当量直径以及围绕该平均值的颗粒尺寸离散度。
[0020] 为了实现上述目标，本发明涉及一种用于表征细碎固体的颗粒的方法，该方法包 括以下步骤：
[0021] 利用扫描电子显微镜产生细碎固体样品的颗粒的至少一张图像；
[0022] 捕捉通过该扫描电子显微镜所传输的图像，以及处理该图像，其中，该处理操作由 以下步骤组成：
[0023] 对于每个所谓的可用的颗粒，测量该颗粒的最大费雷特长度和最小费雷特宽度；
[0024] 由该颗粒的最大费雷特长度和最小费雷特宽度来限定该颗粒对应的几何图形的 类型，其中，该几何图形的类型被称为几何模型；
[0025] 由该颗粒的几何模型和最小费雷特宽度来计算该颗粒在图像的平面内的投影面 积；
[0026] 由该颗粒的几何模型、投影面积和最大费雷特长度来计算颗粒的体积；
[0027] 计算特征颗粒尺寸，该特征尺寸为颗粒的平方长度、平方宽度和平方高度的和的 平方根，颗粒的长度、宽度和高度由几何模型、最小费雷特宽度和最大费雷特长度来得到；
[0028] 计算颗粒的体积形状因子，该体积形状因子为体积与特征尺寸的立方的比。
[0029] 在产生该图像的步骤之前，在将样品放置在扫描电子显微镜中之前，将该样品放 置在导电台上，其中，样品为干燥的样品或湿润的样品。
[0030] 可考虑由该图像给出的颗粒形状来确定几何模型。
[0031] 所捕捉的图像为灰度图像，并且该处理包括：在测量之前，通过对图像中颗粒的灰 度强度进行阈值处理（threshold)来检测图像中的颗粒的步骤。
[0032] 优选的是，图像的处理提供了从检测的颗粒中去除结合的颗粒，从而仅保留独立 的颗粒，该独立的颗粒为可用颗粒。
[0033] 该扫描电子显微镜与图像分析软件联接以进行该处理。
[0034] 该处理可进一步由以下步骤组成：
[0035] 计算样品的可用颗粒的当量直径；
[0036] 根据颗粒的当量直径来定义该颗粒的多个粒度等级；
[0037] 计算每个粒度等级的中心或以等级中心计的特征当量直径；
[0038] 对每个粒度等级中的颗粒数量计数；
[0039] 计算每个粒度等级中颗粒的数量百分比；
[0040] 将每个粒度等级中颗粒的数量百分比转化成每个粒度等级中颗粒的体积百分 比；
[0041] 对特征当量直径的体积尺寸分布进行拟合；
[0042] 计算颗粒的特征当量直径的平均值；
[0043] 计算颗粒的特征当量直径的标准偏差。
[0044] 有利地，当量直径为当量圆直径。
[0045] 拟合特征当量直径的体积尺寸分布包括以下步骤：由每个粒度等级中颗粒的体积 百分比来计算累积递增函数（cumulativeincreasingfunction)的步骤；通过应用分布定 律来计算期望值的步骤；通过最小二乘法使期望值的所有值的残差最小来拟合分布定律的 步骤。
[0046] 分布定律为正态分布定律或对数正态分布定律。
[0047] 利用统计处理软件来进行该拟合。
【附图说明】
[0048] 在阅读通过实施方式的实例并且参考附图来给出以下描述，将更好地理解本发 明，其中，实施方式的实例仅用于说明目的而不用于限制，其中：
[0049] 图1示出了颗粒的最大费雷特长度和最小费雷特宽度以及其当量直径；
[0050] 图2A至图21为在扫描电子显微镜下每个样品的图像；
[0051] 图3为如同样品G的颗粒的具有六边形底面的棱柱形颗粒的三维示意图；
[0052] 图4示出了样品G的体积形状因子的分布；
[0053] 图5A1、图5B1、图5C1、图OT1、图5E1、图5F1、图5G1、图5H1、图511分别示出了基 于通过本发明的方法和可能的一种或两种激光衍射技术得到的样品A至样品I的特征当量 直径，颗粒的体积百分比；
[0054] 图5A2、图5B2、图5C2、图OT2、图5E2、图5F2、图5G2、图5H2、图512示出了分别示 出了在通过本发明的方法和可能的一种或两种激光衍射技术得到的样品A至样品I的每个 所测得的特征当量直径的百分比的赋范累积函数（normedcumulativefunction)。
【具体实施方式】
[0055] 现将描述通过扫描电子显微镜利用图像分析来表征颗粒的方法，该表征颗粒的方 法是本发明的主题。在将被描述的实例中，将该方法应用至具有不同性质的粉末：
[0056] 多种粉末样品是可用的：
[0057] 1)美国NIST(国家标准技术研宄所）的玻璃微珠。已经研宄了标准化的且合格的 微珠的三种样品，标示的直径为生产商标注的直径，这些直径通过光学显微镜测量。
[0058] 样品A:
[0059] 直径：42. 3 土Ll微米
[0060] 样品B:
[0061] 直径：139 ±2. 6 微米
[0062]样品C:
[0063]直径：198 ±3. 4 微米
[0064] 2)购自西格玛奥德里奇公司的化学纯度高于99. 8 %的金属铜粉末，对于样品D， 生产商宣称的粒度特征在200微米和600微米之间；对于树状形式的样品I，粒度特征为50 微米。与这些微珠的形状相比，这些样品颗粒的形状更复杂。
[0065] 3)由贝克曼仪器公司提供的岛状硅酸盐族的石榴石矿石的粉末。对于样品E