检测食品中苯甲酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品的检测领域，特别是一种检测食品中苯甲酸的方法。
【背景技术】
[0002]苯甲酸类有苯甲酸和苯甲酸钠二类；苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气(特别是热空气)中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml ;但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠:苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。苯甲酸类在我国可以使用在面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中，现在国家明确规定苯甲酸类不能使用在果冻类食品中；苯甲酸类毒性较大，国家限制了苯甲酸及其盐的使用范围，许多国家已用山梨酸钾取代。
[0003]如何精确检测食品中苯甲酸是本发明所要解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种测量准确的检测食品中苯甲酸的方法。
[0005]本发明的技术方案为:一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤:
[0006]步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
[0007]步骤2:取经步骤I处理的食品样品lg，加入0.5ml浓度为lmol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml ；
[0008]步骤3:将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入10ml的离心管中离心，取上清液；
[0009]步骤4:向上清液中加入1ml乙酸乙酯和1ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；
[0010]步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下:
[0011]色谱柱:C18柱，150mm*3.9mmID
[0012]柱温:室温
[0013]流动相:0.05%磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05%磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12 ；
[0014]检测器:UV检测器；
[0015]检测波长:224nm;
[0016]进样量:50μ L。
[0017]在上述的检测食品中苯甲酸的方法中，步骤I中，粉碎的时间为30s ;步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心I分钟。
[0018]本发明的有益效果如下:
[0019]本发明能够快速、准确的检测食品中苯甲酸的含量，具体来说，首先将苯甲酸离子化，成为苯甲酸钠，使之溶解在水中，然后经过1:1的乙酸乙酯和正己烷萃取，可以有效的分离出油相，避免其他有机杂质影响液相色谱的检测结果。液相色谱的参数设置使苯甲酸根出峰明显，计量准确。
【具体实施方式】
[0020]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0021]实施例1
[0022]一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤:
[0023]步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
[0024]步骤2:取经步骤I处理的食品样品lg，加入0.5ml浓度为lmol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml ；
[0025]步骤3:将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入10ml的离心管中离心，取上清液；
[0026]步骤4:向上清液中加入1ml乙酸乙酯和1ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；
[0027]步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下:
[0028]色谱柱:C18柱，150mm*3.9mmID
[0029]柱温:室温
[0030]流动相:0.05%磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05%磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12 ；
[0031]检测器:UV检测器；
[0032]检测波长:224nm；
[0033]进样量:50μ L。
[0034]在上述的检测食品中苯甲酸的方法中，步骤I中，粉碎的时间为30s ;步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心I分钟。
[0035]通过上述方法，可以的检测出食品中苯甲酸的含量，最低检出限为5ng/ml。
[0036]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种检测食品中苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨； 步骤2:取经步骤I处理的食品样品lg，加入0.5ml浓度为lmol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml ； 步骤3:将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入10ml的离心管中离心，取上清液； 步骤4:向上清液中加入1ml乙酸乙酯和1ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相； 步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下: 色谱柱:C18 柱，150mm*3.9mmID 柱温:室温 流动相:0.05 %磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05 %磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12 ； 检测器:uv检测器； 检测波长:224nm ； 进样量:50yLo
2.根据权利要求1所述的检测食品中苯甲酸的方法，其特征在于，步骤I中，粉碎的时间为30s ;步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心I分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定。本发明的目的在于提供一种测量准确的检测食品中苯甲酸的方法。
【IPC分类】G01N30-88, G01N30-06
【公开号】CN104807939
【申请号】CN201510235616
【发明人】朱海军, 梁超雄, 吴婕, 蔡宇春, 谭略
【申请人】梧州市产品质量检验所
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月11日