一种蔬菜和水果中克菌丹残留量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种农药残留量的检测方法，具体涉及一种蔬菜和水果中克菌丹残留 量的检测方法，属于农药残留量的测定技术领域。
【背景技术】
[0002] 克菌丹（Captan)，化学名称：N -三氯甲硫基一 1，2，3，6 -四氢苯邻二甲酞亚 胺，分子式为C9H8Cl3NO 2S,化学结构式：
【主权项】
1. 一种蔬菜和水果中克菌丹残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 提取： 称取蔬菜和水果样品于三角瓶中，加入pH值2. 6-4. 8的乙酸-乙酸钠缓冲液混匀，加 入丙酮均质提取两次，抽滤，合并滤液，减压浓缩，得浓缩液； (2) 净化 浓缩液转入含有10%氯化钠溶液的分液漏斗中，加入石油醚萃取两次，过无水硫酸钠 收集上层有机相，浓缩，过固相萃取小柱净化，收集洗脱液，减压浓缩，用含0. 1%甲酸或乙 酸的丙酮定容； (3) 测定和结果计算 将标准工作液采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测，计算克菌丹的残留量。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1)中，蔬菜和水果样品采用以 下方法制备获得：蔬菜类样品切成l_2cm的段，水果类样品切成l-2cm的碎块。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1)中，称取IOg蔬菜和水果样 品需加入8mL的乙酸-乙酸钠缓冲液，首先加入60-100mL的丙酮均质3min，第二次均质时 丙酮的加入量为首次的1/2,再次均质3min。
4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2)中，所述浓缩液和氯化钠溶 液的体积比为3 :5。
5. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2)中，所述浓缩液和一次萃取 的石油醚的体积比为3 :5,同二次萃取的石油醚的体积比为1 :1。
6. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2)中，所述固相萃取小柱为弗 罗里硅土小柱，其规格为1000mg/6mL，预先用5mL正己烷预淋活化小柱，然后将浓缩液转移 柱中，用IOmL乙酸乙酯/正己烷洗脱。
7. 根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述乙酸乙酯同正己烷的体积比为 1 ：4〇
8. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-电子捕获检测器为 Agilent 7890A- Agilent，USA，色谱柱为DB-1701 毛细管色谱柱，柱长30 m，内径0.32 mm， 膜厚 0.25 Mm。
9. 根据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱分析条件为：进样 口温度200°C;载气：高纯氮气，柱流量为I. 5 mL/min ;不分流模式进样，进样量：1 ML ;升温 程序：初温60 °C，以每分钟25°C的速度升至170°C，然后以每分钟4°C的速度升至190°C， 再以每分钟l〇°C的速度升至230°C，再以每分钟2°C的速度升至240°C保持20 min，检测器 温度为280°C，尾吹气流量为30 mL/min ;所述电子捕获检测器的分析条件为：检测器温度 为280°C，尾吹气流量为30 mL/min。
10. 根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：进样口使用超高惰性的衬管。
【专利摘要】本发明公开了一种蔬菜和水果中克菌丹残留量的检测方法，该方法是通过以下步骤实现的：用乙酸-乙酸钠缓冲液（pH2.6-4.8）和丙酮均质提取样品中残留的克菌丹，浓缩液经液-液萃取和弗罗里硅土固相萃取小柱（Florisil）净化后，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测，外标法定量。本方法平均回收率为90.1%～108.6%，平均相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%，最低检出限为0.005mg/kg，具有重复性好、灵敏度高、操作简便、快速定量准确的优点。能满足欧盟、美国克菌丹在水果、蔬菜0.02mg/kg和0.05mg/kg残留限量技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-88
【公开号】CN104807937
【申请号】CN201510225316
【发明人】李瑞娟, 于建垒, 宋国春, 刘同金, 李如美, 赵亚
【申请人】山东省农业科学院植物保护研究所
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月6日