一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于测量领域，尤其涉及一种元素的测量装置，具体来说是一种用于环境 水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法。
【背景技术】：
[0002] 环境水样中多种金属元素的同时分析检测一直是环境分析的热点，原子发射光谱 虽然可用于多种元素的同时分析检测，但是由于砷和汞等元素具有浓度低、激发效率低和 背景干扰大等特点，因此较难实现砷和汞等痕量元素的直接检测。
[0003] 目前，可用于环境水样中砷和汞等元素分析的技术主要分为以下三类：
[0004] (1)专用氢化物发生-原子吸收/原子发射光谱法
[0005] 该类装置一般需要与原子吸收光谱仪或原子发射光谱仪联用，在使用过程时需要 更换常规进样系统，该装置一般适用于砷和汞的分析检测，而且具有结构复杂，操作繁琐， 氢化物反应不充分等问题。
[0006] (2)原子焚光分光光度法
[0007] 采用原子荧光分光光度法虽然可以对砷和汞等元素实现高灵敏检测，而且具有特 异性强，操作简便等特点，但是由于该方法只能对砷和汞等十几种元素实现化学蒸汽反应， 因而不适用于环境水样中多种金属元素的同时分析检测。
[0008] (3)电感耦合等离子体质谱法
[0009] 采用电感耦合等离子体质谱法可对大多数金属元素进行分析测定，具有检测灵敏 度高，准确度好，但是该方法具有操作复杂，仪器维护昂贵等特点，因而在实际应用中受到 一定程度的限制。
【发明内容】
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[0010] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的 进样装置和测量金属元素浓度的方法，所述的这种用于环境水样多元素分析的进样装置和 测量金属元素浓度的方法解决了现有技术中测量大多数金属元素的方法操作复杂、仪器维 护昂贵的技术问题。
[0011] 本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置，由一个反应容器构成， 所述的反应容器中设置有一个反应腔，所述的反应腔的侧壁上分别设置有一个第一样品液 进液管、还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管，所述的第一样品液进液管、 还原剂输送管、酸液输送管、第一导气管、废液输出管分别和所述的反应腔连通，所述的反 应腔中设置有复数个玻璃珠，所述的反应腔的上部设置有一个气溶胶输入管，所述的气溶 胶输入管和一个第二导气管连通，所述的第二导气管和一个第二样品液输入管连接，所述 的第二导气管和第二样品液输入管的连接处设置有一个雾化器，所述的反应容器的上端设 置有一个连接管，所述的连接管和一个原子发射光谱仪连接。
[0012] 具体的，所述第一样品液管用于将水样输送至反应腔内发生蒸汽反应；所述的第 二样品液输入管用于将水样输入雾化器并产生气溶胶；所述还原剂管用于将还原剂输送至 反应腔内；所述酸液输送管用于将酸液输送至反应腔内；所述废液输出管用于将反应腔内 废液排出；所述第一导气管用于将反应产生化学蒸汽输出到连接管；所述的第二导气管用 于将样品汽化产生气溶胶；所述连接管用于将样品气溶胶和反应腔内化学蒸汽输出到原子 发射光谱仪；所述雾化器用于将样品溶液和载气混合产生气溶胶；所述反应腔用于样品液 与还原剂反应产生砷和汞等待测元素的化学蒸汽，反应腔内装填玻璃珠，用于控制反应速 度并使反应充分。
[0013] 本发明还提供了一种采用上述的装置测试金属元素浓度的方法，包括如下步骤：
[0014] 1) 1)-个配置梯度标准溶液的步骤，在所述的梯度标准溶液定容之前，加入盐酸 溶液和KI-抗坏血酸溶液使得标准金属元素进行预还原，在所述的标准溶液中，盐酸和标 准溶液的体积比为1~10:100,KI和标准溶液的质量体积比为1~15g:100mL，抗坏血酸 和标准溶液的质量体积比为1~15g: 100mL;
[0015] 2)在反应腔中填充玻璃珠，将第一样品液管放入标准溶液中，还原剂输入管放 入硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液中，在所述的混合溶液中，硼氢化钾的质量百分比浓度为 0. 5~5%，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为0. 5~5%，酸液输送管放入盐酸溶液中， 所述的盐酸溶液中，盐酸和水的体积比为1~10:100,第一导气管和第二导气管分别通过 减压阀与氩气瓶连通，废液输出管放入废液瓶中，再分别通过蠕动泵将样品液、还原剂和酸 液输送到反应腔进行化学反应产生化学蒸汽，通过原子发射光谱仪采集不同浓度标准溶液 (C)中标准金属元素在相应特征谱线处的光谱强度（I)，建立光谱强度（I)与各元素对应浓 度（C)之间的线性关系，再根据待测水样的光谱强度（Ix)，通过光谱强度（I)与浓度（C)之 间的线性关系计算得到水样中待测元素的浓度（Cx)。
[0016] 3)具体的，第一导气管将氩气导入反应腔，一方面可以促使样品液（含有砷和汞 等待测元素）和还原剂发生化学反应更为充分，另一方面可将产生的化学蒸汽带出至连接 管，第二导气管将氩气带入雾化器，使样品溶液（其他元素）发生雾化后形成气溶胶进入连 接管。
[0017] 进一步的，原子发射光谱仪的测试条件：功率1200w;冷却气（氩气）12L/min;辅 助气（氩气）〇. 5L/min;冲洗时间45s;冲洗泵速：50转/min;分析泵速：30转/min;短波 分析时间：30s;雾化气（氩气）流量0. 5L/min;水平观测方式；分析波长：砷189. 042nm，汞 184.950nm。
[0018] 进一步的，在步骤1)中，所述的标准溶液中，盐酸和标准溶液的体积比为5:100， 所述的KI和标准溶液的质量体积比为10g:100mL，抗坏血酸和标准溶液的质量体积比为 10g:100mL。
[0019] 进一步的，在步骤2)中，在所述的混合溶液中，硼氢化钾的质量百分比浓度为 1 %，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为1 %，所述的盐酸溶液中，盐酸和水的体积比为 5:100〇
[0020] 在原子发射光谱分析中，为了维持等离子体的稳定和样品分析结果的可靠，需要 将样品溶液先导入雾化器，在氩气作为载气的情况下产生气溶胶，氩气携带产生的气溶胶 进入到等离子体中激发，原子化后进行检测。本发明中同时采用气溶胶和化学蒸汽进样进 行检测。
[0021] 本发明通过在常规进样系统中设计反应腔，可实现水样中的痕量砷和汞等金属元 素的在线分离和富集，不仅可消除背景的干扰，而且可提高环境水样中砷和汞等金属元素 的检测灵敏度。所述多元素分析的进样装置和方法包括常规进样和化学蒸汽发生进样两种 功能，本发明的方法具有操作简便、测定快速和稳定性好等特点，可满足环境水样中砷、汞 和其他元素的同时分析检测。
[0022] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明可同时用于直接进样和化 学蒸汽发生进样分析，该方法具有结构简单、操作简便、携带方便等优点，可用于环境水样 中砷、汞等痕量元素和其他金属元素的同时分析检测。
【附图说明】：
[0023] 图1是本发明的多元素分析进样装置的结构示意图。
[0024] 图2是本发明中采用的雾化器的结构示意图。
【具体实施方式】：
[0025] 实施例1 [0026] 实施例1
[0027] 本发明提供了一种用于环境水样多元素分析的进样装置，由一个反应容器13构 成，所述的反应容器13中设置有一个反应腔9,所述的反应腔9的侧壁上分别设置有一个第 一样品液进液管1、还原剂输送管2、酸液输送管3、第一导气管4、废液输出管5,所述的第一 样品液进液管1、还原剂输送管2、酸液输送管3、第一导气管4、废液输出管5分别和所述的 反应腔9连通，所述的反应腔9中设置有复数个玻璃珠10,所述的反应腔9的上部设置有 一个气溶胶输入管14,所述的气溶胶输入管14和一个第二导气管7连通，所述的第二导气 管7和一个第二样品液输入管6连接，所述的第二导气管7和第二样品液输入管6的连接 处设置有一个雾化器8,所述的反应容器13的上端设置有一个连接管11，所述的连接管11 和一个原子发射光谱仪12连接。
[0028] 具体的，所述第一样品液管1用于将水样输送至反应腔9内发生蒸汽反应；所述的 第二样品液输入管6用于将水样输入雾化器并产生气溶胶；所述还原剂管2用于将还原剂 输送至反应腔9内；所述酸液输送管3用于将酸液输送至反应腔9内，一方面可用于清洗管 道，另一方面可作为样品液和还原剂反应的介质；所述废液输出管5用于将反应腔9内废液 排出；所述第一导气管4用于将反应产生化学蒸汽输出到连接管11 ;所述的第二导气管