一种原子荧光测定易化学蒸气发生反应元素时的内标法
【技术领域】
[0001] 本发明属于仪器分析测定技术领域，特别是涉及到一种原子荧光测定易化学蒸气 发生反应元素时的内标法。
【背景技术】
[0002] 化学蒸气发生是基于利用化学反应使待测元素形成挥发的气体化合物从样品溶 液中分离出来的一种进样技术，是提高分析方法灵敏度与选择性的有效途径，目前已被广 泛应用于原子光谱分析。这些利用化学蒸气发生反应进样测定的元素有锑、铋、汞、硒、碲、 铅、锗、铅、锌、锡、金、铬、镉、银。然而当使用氢化物-无色散原子荧光测定上述元素时，却 发现有很多因素极大的影响着测定结果。这些因素包括：发生反应时样品溶液的酸度、样品 溶液中共存元素的干扰、形成蒸气后进入原子化器传输过程的波动、原子荧光激发光源的 波动与漂移、原子化器的温度漂移、环境温度变化等。实验证明：上述因素的存在，能够使标 准校正曲线相关性变坏、使测量精密度变差、使衡量测量准确度的误差值变大。
[0003] 因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种原子荧光测定易化学蒸气发生反应元素 时的内标法，针对化学蒸气发生进样、无色散原子荧光光度计测定时存在着的发生反应时 样品溶液的酸度、样品溶液中共存元素的干扰、形成蒸气后进入原子化器传输过程的波动、 原子荧光激发光源的波动与漂移、原子化器的温度漂移、环境温度变化等影响因素，提出改 进的方法，从而改善测定时标准校正曲线的相关性、测量结果的精密度和准确度。
[0005] 一种原子荧光测定易化学蒸气发生反应元素时的内标法，其特征是：包括以下步 骤，
[0006] 步骤一、选取待测元素激发光源，采用脉冲点亮方式，按时间先后的顺序照射原子 化器，取得待测元素的空白强度值作为内标元素强度值，记为，取得待测元素的原子荧 光强度值，记为
[0007] 其中，待测元素为砷元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~ 80mA，原子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量300ml/min，屏蔽气流量800ml/ min，读数时间10. 0s，延迟时间1.Os;
[0008] 待测元素为锑元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量300ml/min，屏蔽气流量800ml/min，读数时 间10. 0s，延迟时间1.Os;
[0009] 待测元素为铋元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10. 0s，延迟时间1. 0s;
[0010] 待测元素为汞元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流15mA~40mA，原 子化器高度l〇mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0011] 待测元素为硒元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0012] 待测元素为碲元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0013] 待测元素为锡元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0014] 待测元素为铅元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0015] 待测元素为镉元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0016] 待测元素为锌元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量600ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0017] 待测元素为锗元素的仪器参数如下：负高压270V~300V，灯电流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器温度200°C，载气流量600ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数 时间10.Os，延迟时间1.Os;
[0018] 步骤二、选取含待测元素浓度范围在0. 01yg/ml~5. 0yg/ml的溶液作为标准溶 液，测定标准溶液中待测元素的原子荧光强度值与内标元素的原子荧光强度值的比值，记 为/I##，以/I##的值对待测元素标准溶液的浓度建立标准校正曲线；
[0019] 步骤三、保持步骤一中仪器参数不变，选取待测元素试样，测定试样中被测元素与 内标元素的强度值比值，记为/Iwg，从所述步骤二建立的标准校正曲线中求出试样中 被测元素含量。
[0020] 所述步骤一中待测元素包括砷、铺、祕、采、硒、蹄、铅、锗、铅、锌、锡、金、络、镉、银。
[0021] 通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种原子荧光测定易化学蒸 气发生反应元素时的内标法，针对化学蒸气发生进样、无色散原子荧光光度计测定时存在 着的发生反应时样品溶液的酸度、样品溶液中共存元素的干扰、形成蒸气后进入原子化器 传输过程的波动、原子荧光激发光源的波动与漂移、原子化器的温度漂移、环境温度变化等 影响因素，提出改进的方法，从而改善测定时标准校正曲线的相关性、测量结果的精密度和 准确度。本方法能够有效消除各种因素的干扰，改善标准校正曲线的相关性；本方法能够有 效消除蒸气发生后的传输干扰、仪器漂移，进而改善了测定结果的精密度和准确度；本方法 能够有效消除化学蒸气发生反应存在的物理干扰和化学干扰。
【附图说明】
[0022] 以下结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步的说明：
[0023]图1为本发明一种原子荧光测定易化学蒸气发生反应元素时的内标法样品含量 测定过程示意图。
【具体实施方式】
[0024] 一种原子荧光测定易化学蒸气发生反应元素时的内标法，如图1所示，包括以下 步骤，
[0025] 步骤一、选取待测元素激发光源，采用脉冲点亮方式，按时间先后的顺序照射原子 化器，取得待测元素的空白强度值作为内标元素强度值，记为，取得待测元素的原子荧 光强度值，记为;其仪器参数参见下表：
[0026] 表1砷元素的主要仪器条件参数
[0028] 表2锑元素的主要仪器条件参数
[0030] 表3铋元素的主要仪器条件参数
[0032] 表4采元素的主要仪器条件参数
[0034] 表5硒元素的主要仪器条件参数
[0036] 表6碲元素的主要仪器条件参数
[0038] 表7锡元素的主要仪器条件参数
[0040] 表8铅元素的主要仪器条件参数
[0042] 表9镉元素的主要仪器条件参数
[0044] 表10锌元素的主要仪器条件参数
[0046] 表11锗元素的主要仪器条件参数
[0048] 以上各元素的仪器条件参数，会随着所测样品