一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓度上的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及表面活性剂分析领域，具体涉及一种荧光探针在测定表面活性剂临界 胶束浓度上的应用。
【背景技术】
[0002] 表面活性剂是一类用途广泛的精细化工产品，可应用于洗涤、化妆品、医药卫生、 食品、涂料、采矿等各个领域，而表面活性剂临界胶束浓度（cmc)是一个重要参数。常用 的测定cmc的方法有电导率法，表面张力法，准确度高，但是这两种方法都存在一定的局限 性，电导率法只适用于离子表面活性剂，无法测量非离子表面活性剂，表面张力法所用仪器 价格昂贵，无法普及使用。荧光探针法操作简单，对体系无特殊要求，探针用量少，对体系干 扰小，成本低，已被广泛用于测定临界胶束浓度。
[0003] 目前广泛使用的荧光探针芘，有一定毒性，急性中毒会引起痉挛、四肢轻瘫等症 状，水溶性差。另一种常用的1，6-二苯基-1，3, 5-己三烯不溶于水、乙醇等常用溶剂，溶解 性有一定限制。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于提供一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓度上的应用。
[0005] 实现本发明目的的技术解决方案是：一种荧光探针在测定表面活性剂临界胶束浓 度上的应用，所述的荧光探针具有如下结构：
[0007] 其中n= 4、8 或 12。
[0008] 其中，所述的表面活性剂包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，具体为 十二烷基硫酸钠（SDS)和聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100)。
[0009] 上述荧光探针的制备方法，包括如下步骤：
[0010] 在无水无氧、氮气保护条件下，向反应容器中快速加入异喹啉和溴代正烷烃，搅拌 并加热到回流反应数小时，反应结束时则可以获得粗产物；冷却至室温后用溶剂I将其溶 解，经过层析柱脱色除杂后旋转蒸发得到黏稠液体；再经溶剂II洗涤多次，经过多次重结 晶后再在超低压的状态下抽除低沸点的残留溶剂，即得所述的荧光探针（简称[CniQuin] Br) 〇
[0011] 其中，所述的溴代正烷烃为溴代正丁烷、溴代正辛烷或溴代正十二烷。
[0012] 按质量比计，异喹啉：溴代正丁烷=1 : 0.9,异喹啉：溴代正辛烷=1 : 1.5,异 喹啉：溴代正十二烷=1 : 2. 2。
[0013] 反应温度为60~120°C之间，反应时间为12~16h。
[0014] 当溴代正烷烃为溴代正丁烷或溴代正辛烷时，溶剂I采用氯仿，当溴代正烷烃为 溴代正十二烷时，溶剂I采用二氯甲烷。
[0015] 当溴代正烷烃为溴代正辛烷时，溶剂II采用无水乙醚，当溴代正烷烃为溴代正 十二烷时，溶剂II采用用石油醚。
[0016] 与现有技术相比，本发明的优点是：
[0017] (1)本发明检测方法操作步骤简单，使用pH范围较广，可以准确的确定表面活性 剂的cmc〇
[0018] (2)本发明可以同时适用于阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂。
【附图说明】
[0019] 图1为化合物[C4iQuin]Br在不同浓度非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚 (TritonX-100)溶液中最大发射波长处的荧光强度与TritonX-100浓度的关系图及求导 曲线。
[0020] 图2为化合物[C8iQuin]Br在不同浓度非离子表面活性剂Tritonx-100溶液中 最大发射波长处的荧光强度与TritonX-100浓度的关系图及求导曲线。
[0021] 图3为化合物[C12iQuin]Br在不同浓度TritonX-100溶液中最大发射波长处的 荧光强度与TritonX-100浓度的关系图及求导曲线。
[0022] 图4为化合物[C4iQuin]Br在不同浓度阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS) 溶液中最大发射波长处的荧光强度与SDS的关系图及求导曲线。
[0023] 图5为化合物[C8iQuin]Br在不同浓度SDS溶液中最大发射波长处的荧光强度与 SDS浓度的关系图及求导曲线。
[0024] 图6为化合物[C12iQuin]Br在不同浓度SDS溶液中最大发射波长处的荧光强度与 SDS关系图及求导曲线。
【具体实施方式】
[0025] 以下结合具体实施例来进一步阐述说明本发明。
[0026] 实施例1
[0027] 荧光探针的合成
[0028] 1) [C4iQuin]Br的合成
[0029] 在无水无氧、氮气保护的条件下向50mL的圆底烧瓶中快速加入llg异喹啉和10g 溴代正丁烷，搅拌并加热回流数小时，反应结束时则可以获得产物。冷却至室温后用溶剂I 将其溶解，经过层析柱脱色除杂后旋转蒸发得到酒红色黏稠液体。经过多次重结晶后再用 真空泵在超低压的状态下抽除低沸点的残留溶剂，即得到较纯净的溴化N-正烷基基异喹 啉离子液体（简称[C4iQuin]Br)。
[0030] 2) [C8iQuin]Br的合成
[0031] 在无水无氧、氮气保护的条件下向100mL的圆底烧瓶中快速加入llg异喹啉和17g 溴代正辛烷，搅拌并加热到l〇〇°C以上，回流数小时，反应结束时即得产物。冷却至室温后用 氯仿将其溶解，经过层析柱脱色除杂后旋转蒸发得黄色黏稠液体。无水乙醚多次洗涤后得 到淡黄色固体，将此淡黄色固体经过多次重结晶后即得到较纯净的溴化N-正辛基异喹啉 离子液体（简称[C8iQuin]Br)。
[0032] 3) [C12iQuin]Br的合成
[0033] 在无水无氧、氮气保护的条件下向50mL的圆底烧瓶中快速加入5g异喹啉和12g 溴代正十二烷，搅拌并加热到100°C以上回流数小时，反应结束后既得产物，经冷却至室温 后用二氯甲烷将其溶解，经过层析柱脱色除杂后旋转蒸发得红色黏稠液体。石油醚多次洗 涤后得到乳白色固体，将此乳白色固体经过多次重结晶后即得到较纯净的溴化N-正十二 烷基异喹啉离子液体（简称[C12iQuin]Br)。
[0034] 化合物表征：
[0035][C4iQuin]BrNMR(600MHz，CDC13,2(TC)0? 97(t，-CH3,1X3H)，1. 4(m，1X2H)， 2.1(m，-CH2-，lX2H)，5.1(t，lX2H)，14HS= 11.207(s，lXH)，13H8.799 ~8.77(d， 2X2H)，8. 146(t，2X2H)，8. 36(d，1XH)，7. 96(t，1XH)。
[0036][C8iQuin]Br:屮NMR(600MHz，CDC13,20°C)0? 85(t，-CH3,1X3H)，1. 2(m，CH2-， 3X6H)，1.3(m，-CH2-，lX2H)，1.4(m，lX2H)，2.l(m，-CH2-，1X2H)，5.l(t，lX2H)，14HS =11.141(s，lXH)，13H8.70(d，lXH)，8.12 ~8.15(t，2X2H)，8.36(d