一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学鉴定技术领域，具体涉及一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方 法。
【背景技术】
[0002] 不少国家政府把贵金属作为国家战略储备金属，民间则把贵金属首饰作为收藏的 新宠。但贵金属在地壳中含量极微，属"超痕量元素"，比"稀有元素"还少，比某些"稀散元 素"还分散。地球化学样品中金、铂、钯平均丰度通常在0. 02-10X10-12之间，需要预先分离 富集。目前使用的试金类方法因取样量大，可较好地消除粒金效应而被广泛采用。试金法 的分析结果往往依赖于分析人员的工作经验，一些样品的最佳溶剂组成须事先做出判断， 且分析流程长，劳动强度大；试金法的致命弱点是检出限达不到要求，不能满足地球化学样 品分析的需要。而化学分析是实施勘查地球化学计划的主要瓶颈技术之一。
[0003] 目前测定金、铂、钯的方法有湿法和火法。火法即是：我国贵金属分析标准方法中 (2010年11月发布）《铅试金法富集一发射光谱法测定》（GB/T17418. 6)规定了地球化学 样品中金、铂、钯3个元素的分析方法。但方法检出限不能满足地球化学样品中金、铂、钯元 素的实际要求，且铅试金法中所使用的铅毒性大，对人体和环境造成严重污染。湿法最有代 表性的是本单位的盐酸-过氧化氢溶矿一活性碳-717阴离子富集-动态抽滤分离富集一 发射光谱测定金、铂、钯的方法。世界上第一幅金、铂、钯地球化学图所用的数据就是采用此 方法分析的。现有干法和湿法各有优劣。试金方法的回收率相对地高，所以贵金属的标准 方法采用火试金法。但试金分析需专用设施和场地，而且要求操作者有较丰富的试金经验。 对于超痕量分析而言，试金分析由于使用大量的试剂，空白问题相对也较难解决，且铅试金 法中所使用的铅毒性大，对人体和环境造成严重污染。湿法，用无机酸直接分解样品，简单、 快速而且经济，空白问题相对容易解决。但回收率相对较低，不同温度下，回收率也不一样， 不同的样品，性能有区别，吸附速度不同，分析结果精密度差。因此，急需一种满足地球化学 样品分析各项技术要求的新分析方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种检出限低、精密度好、可以大批量生产、成本低的分析 超痕量金、铂、钯的方法，以满足地球化学样品分析各项技术要求的新分析方法。
[0005] 本发明具体通过以下技术方案实现：
[0006] 一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法，具体包括以下步骤：
[0007] 1)称取样品于瓷舟中，低温马弗炉中灼烧，温度升至650°C保温灼烧；
[0008] 2)将灼烧后的倒入锥形瓶中，含硅高的样品添加少许氟化铵，加水润湿；
[0009] 3)添加王水后摇匀，置于200°C电热板上，从低温开始加热；
[0010] 4)将装有混合树脂的小袋子放入锥形瓶中，放入恒温振荡器上，震荡lh ;
[0011] 5)倒出锥形瓶中的试液，添加盐酸，于恒温振荡器上，震荡20分钟，取出装有树脂 的小袋子放入小瓷坩埚中，于马弗炉中灰化；
[0012] 6)用逆王水溶解灰分15分钟，用蒸馏水定容于比色管中，待测定；
[0013] 7)调整等离子质谱的仪器参数，用镥做内标，测定金、钼、钯。
[0014]进一步，
[0015] 步骤⑴中保温灼烧时间为1. 5_2h。
[0016] 步骤（3)中所述的加热条件为至体积浓缩为1/10,加水摇匀。
[0017]步骤（4)中所述的混合树脂的小袋子为：将201阴离子树脂和600硫脲树脂等量 混合，取少量装入小袋子中。
[0018] 本发明的有益效果为：采用王水溶矿一对组合树脂振荡富集一等离子质谱法测 定了大量地球化学样品中的Au、Pt、Pd。方法的分析检出限分别是Au、Pd 0. 05X 1(T9、Pt 0. 03X10_9。精密度（RSD，n = 12)小于10%。能够满足地球化学样品中超痕量Au、Pt、Pd 元素分析的要求。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施 例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示 的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明 的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
[0020] 实施例1
[0021] 本实验样品来源：坦桑尼亚地质调查局，样品为土壤，粉状。分析批号：2014Z179。
[0022] 下述实施例中其它所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0023] 试验方法：
[0024] 步骤1准确称取10. 0g样品于瓷舟中，将瓷舟放于低温马弗炉中灼烧，温度升到 650°C后继续灼烧1. 5-2小时烧透。稍冷，取出瓷舟。
[0025] 步骤2将瓷舟中烧透的样品按顺序倒入250mL锥形瓶中，加水10mL润湿。
[0026] 步骤3加浓盐酸30mL，硝酸10mL摇勾，将烧杯放置于200°C电热板上，从低温开始 加热到体积至25mL左右，将烧杯从电热板上取下，加入100mL水摇匀。
[0027] 步骤4制作吸附袋子：将2种树脂（201强碱性阴离子树脂和600硫脲树脂）1+1 混合，取1克左右装入小袋子中。
[0028] 步骤5将装有混合树脂的小袋子放入以上溶好样品的250mL锥形瓶中，放入恒温 振荡器上，震荡1小时。
[0029] 步骤6倒出锥形瓶中的试液，加入40mL lmol/L的盐酸，于恒温振荡器上，震荡20 分钟，取出装有树脂的小袋子放入15mL小瓷坩埚中，于马弗炉中灰化。
[0030] 步骤7用2mL逆王水溶解灰分15分钟，用蒸馏水定容于10mL比色管中，待测定。
[0031] 步骤8调整等离子质谱的仪器参数，用镥做内标，测定金、铂、钯。
[0032] 表1部分分析鉴定结果
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[0040] 样品分析质量的检出限和报出率、准确度和精密度、一级标样合格率、内检和异常 点重复性检验合格率等均符合DZ/T0130. 4-2006规范要求；分析组合样品1357件，各元素 的报出率均为100%。
[0041] 每个分析批次（50个号码为一批）中插入4个一级标准物质，全部样品共划分为 42个批次，各元素一级标准物质的合格率均为100%。重复性检验按样品总数的5%抽取， 一共抽取了 111件。各元素的重复性检验（内检）合格率都在95%以上。异常点重复性 检验的数量为样品总数的3-5 %，异常点日常分析相对偏差控制限RD% < 50 %，异常点重 复性检验合格率除Au、Pt、Pd三个贵金属的合格率大于90 %、98 %、95 %。地质成图效果较 好，分析结果质量优良。
[0042] 实施例2
[0043] 本实验样品来源：湖北省地质实验研宄所，样品为水系沉积物，送到我中心的样品 已加工至-200目（-0.074mm)粉状，可直接用于分析测试，收到样品后，对照送样单清点样 品，确认无误后进行编号。内检（重复性试验）按样品总数的5%编成密码，随机抽取。
[0044]分析批号：2〇l5Z〇8l。
[0045] 下述实施例中其它所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0046] 试验方法：
[0047] 步骤1准确称取10. 0g样品于瓷舟中，将瓷舟放于低温马弗炉中灼烧，温度升