一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法，属于医药技术领域。
【背景技术】
[0002]藏医药学是我国医学宝库中的瑰宝，位居于我国四大民族医药(藏、蒙、维吾尔、傣族)之首，是藏族人民积累了长期的生活经验及与疾病作斗争的过程的中总结本民族医药经验的同时，民族医药经验的同时，吸收中医药学、大食、天竺等医药学理论，逐渐形成的完整的理论体系。藏医药学是祖国医药学宝库中的重要组成部分。
[0003]我国藏药质量标准发展:藏医药典籍《晶珠本草》、《四部医典》中分类及形态叙述较为详实，但没有系统的鉴别与质量分析，只有经验识别，不能保证藏药质量。1979年《六省区藏药标准》收录药材174种，验方制剂290个，但中藏药交叉药材占79%，检验项下应用了薄层色谱、显微、荧光鉴别及各种化学分析方法，但集中于中藏药交叉药材。1992年青海省颁布的青海省藏药标准，删除了中藏药交叉药材，收录药材150种，验方制剂170种，验方制剂中有鉴别项的22个，其中105种有鉴别的藏药中，显微鉴别66种，应用薄层色谱鉴别的2种，其他为理化、荧光等技术。1995年颁布了中华人民共和国药品标准藏药(第一册)，标志藏药进入了法制管理新阶段，其中收录藏药材136种，藏成药200种，103种药材有鉴别项，57个验方制剂有鉴别项，其中47个采用薄层鉴别。《中国药典》(1995年版)收载藏药验方制剂有鉴别项的由5个增至14个，采用薄层鉴别技术，并均列有化学对照品及对照药材。《中国药典》(2000年版)收录藏成药17个品种。近年SFDA批准各地申报藏药新品种近百种(《五种藏药质量标准研宄》，甘肃中医学院硕士论文，2012年5月)。
[0004]萨热十三味鹏鸟丸为一种传统藏药，标准编号:WS3-BC-0330-95，由如下重量配比的药材制成:麝香7.5g，木香500g，藏菖蒲65g，铁棒锤50g，诃子100g，珊瑚40g，珍珠25g，丁香20g，肉豆蔻75.5g，沉香50g，磁石25g，甘草膏40g，禹粮石250g。用于中风，“白脉病”引起的口眼歪斜，麻木瘫痪，脉管炎，腱鞘炎，四肢关节不利，麻风等。
[0005]萨热十三味鹏鸟丸质量标准(WS3-BC-0330-95)较为滞后，仅有性状及检查项，检测不全面、不精准，无法保证萨热十三味鹏鸟丸的安全、有效，质量可控。现有技术记载了萨热十三味鹏鸟丸的检测方法的探索与改进。
[0006]《藏成药萨热十三味鹏鸟丸中木香、珍珠的薄层鉴别》(《中国药品标准》，2000年03期，曹跃萍，甘青梅)公开了:( 一)供试液的制备1，取样品5 g，研细，加醋酸乙酯30ml，浸泡过夜，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇2 ml溶解，为供试品溶液”。(二)对照药材溶液的制备1，取木香对照药材0.5 g研细，加醋酸乙酯1ml同法制成对照药材溶液。1.木香⑴分别吸取供试溶液(I) 5 μ 1，木香对照药材溶液5 μ I，无木香的阴性对照液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯(19:1)为展开剂展开，喷以5%香草醛硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰。结果供试液与对照药材液在相应位置上，显一蓝色斑点，阴性对照液无此斑点。
[0007]《萨热十三味鹏鸟丸质量标准》(《中国实验方剂学杂志》，2011年12月，第17卷，第24期，张妍，丁永辉，倪琳，等)公开了:本实验用TLC法对处方中8味药材进行了鉴别及检查(本发明在此仅引用木香、麝香的鉴别)。
[0008]木香，取本品研细粉末5g，加氯仿20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取缺木香的阴性对照品5 g及木香对照药材lg，同法分别制成阴性对照溶液和对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一环己烷(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%香草醛硫酸试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0009]麝香、取本品研细粉末20 g，加入石油醚(30 — 600C ) 30 mL，超声20 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺麝香的阴性对照品20g同法制成阴性对照溶液。再取麝香对照药材0.2 g，加乙醚I m制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品及阴性对照溶液各5 μ L，对照药材溶液12 y L分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60?90°C) —乙酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%香草醛硫酸试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
[0010]《萨热十三味鹏鸟丸质量标准研宄》(青海民族大学硕士论文，2013年5月)(本发明在此仅引用木香的鉴别)公开了如下内容:
3.3.1木香的薄层色谱鉴别
(I)对照品溶液的制备:精密称取去氢木香内酯对照品0.01005g置1ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
[0011](2)木香阴性对照溶液的制备:按萨热十三味鹏鸟处方除去木香药材，按比例称取缺木香的阴性药材粉末2.0g，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，超声提取30分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加2ml甲醇溶解，即得。
[0012](3)供试品溶液的制备:称取供试品粉末2.0g，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，超声提取30分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加2ml甲醇溶解，即得。
[0013](4)薄层色谱条件:
薄层板:硅胶G板
点样:对照品溶液5μ1，供试品溶液及阴性对照溶液各10μ1 展开剂:三氯甲烷-环己烷-甲醇(40:8:0.5)
显色:5%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点清晰 (5 )结果:
供试品溶液在对照品溶液所显蓝色主斑点的相同位置，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液在该位置无相应斑点。
[0014]《五种藏药质量标准研宄》(甘肃中医学院硕士论文，2012年5月)(本发明在此仅引用木香的鉴别)公开了如下内容:
第二章萨热十三味鹏鸟丸质量标准的研宄。2.2.1木香薄层色谱鉴别:对照药材溶液、阴性对照溶液的制备方法同第一章2.2.1木香薄层色谱鉴别中的对照药材溶液、阴性对照溶液的制备方法。供试品溶液的制备:取本品5g，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。色谱条件及检出条件同第一章2.2.1。色谱条件及检出条件同第一章2.2.1木香薄层色谱鉴别中的色谱条件及检出条件。
[0015]第一章达斯玛保丸质量标准的研宄。2.2.1木香薄层色谱鉴别:供试品溶液的制备:取本品5g，研细，加三氯甲烧10ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备:取木香对照药材Ig，同法制成对照药材溶液。阴性对照溶液的制备:按照处方比例及工艺，取缺木香的其他药材制成阴性样品，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。色谱条件及检出条件:吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。结果:该方法经多次试验，重现性好，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。
[0016]综上所述，由于藏成药处方大多药味多而处方量小，有效成分不明确，且常见动物药和矿物药，因此不能完全按照中药的君、臣、佐、使原则对处方的关键药材加以质量控制。本发明提供一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法。
【发明内容】
[0017]萨热十三味鹏鸟制剂包括萨热十三味鹏鸟丸及用萨热十三味鹏鸟丸配方制备的其他制剂。
[0018]萨热十三味鹏鸟丸是国家卫生部药品标准藏药第一册记载的药品名称。
[0019]本发明所述的重量体积关系为g/mL或kg/L ；
本发明所述的稀碘化铋钾试液、氨试液、香草醛硫酸溶液、三氯化铁乙醇等均符合中国药典相应规定。
[0020]本发明在原标准的基础上增加了诃子、木香、肉豆蔻及贵重药材麝香的鉴别，增加了铁棒槌中乌头碱的检查，进一步确保了产品安全、均一、有效、质量可控。
[0021]本发明的技术方案如下:
一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法，包括如下检测方法中的一种或几种:
A.诃子鉴别
取萨热十三味鹏鸟制剂细粉2-10g，加入甲醇10-50ml，超声提取0.5-2小时，滤过，作为供试品溶液；
取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
分别吸取上述两种溶液各1_5μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4-8:3-5:0.5-2四氢呋喃-异丙醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%三氯化铁乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点；
B.肉豆蔻、木香鉴别
取萨热十三味鹏鸟制剂细粉0.5-2g，加沸程为60-90 °C石油醚10-25ml，超声处理10-60分钟，滤过，作为供试品溶液；
取肉豆蔻对照药材细粉0.5-2g，加沸程为60-90°C石油醚10-25ml，超声处理10-60分钟，滤过，制得肉豆蔻对照药材溶液；
取木香对照药材细粉0.5-2g，加沸程为60-90°C石油醚10-25ml，超声处理10-60分钟，滤过，制得木香对照药材溶液；
分别吸取上述三种溶液各2-10μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为10-20:3-7:0.5-2环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展