品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为3.5:2.5:0.5沸程30-60°C石油醚-异丙醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，出现的斑点颜色深浅应淡于对照品的斑点。
[0048]实施例4
一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法，包括如下检测方法中的一种或几种:
A.诃子鉴别
取萨热十三味鹏鸟制剂细粉10g，加入甲醇10-50ml，超声提取2小时，滤过，作为供试品溶液；取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；分别吸取上述两种溶液各5 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8: 5: 2四氢呋喃-异丙醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%三氯化铁乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点；
B.肉豆蔻、木香鉴别
取萨热十三味鹏鸟制剂细粉2g，加沸程为60-90°C石油醚25ml，超声处理30分钟，滤过，作为供试品溶液；取肉豆蔻对照药材2g，加沸程为60-90°C石油醚25ml，超声处理30分钟，滤过，制得肉豆蔻对照药材溶液；取木香对照药材2g，加沸程为60-90°C石油醚25ml，超声处理30分钟，滤过，制得木香对照药材溶液；分别吸取上述三种溶液各10μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:7:0.2环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比5%的香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点；
C.麝香鉴别
取萨热十三味鹏制剂细粉lg，加乙醚25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；取麝香对照药材0.lg，加乙醚25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液浓缩至lml，制得对照药材溶液；分别吸取上述两种溶液各10 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8: 5: 0.5环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%的香草醛硫酸溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点；
D.乌头碱限量检查
取萨热十三味鹏制剂细粉20g，精密称定，加乙醚100ml，再加氨试液25ml，超声30分钟，放置过夜，滤过，滤液转移至分液漏斗中，加体积百分比5%盐酸溶液40ml振摇，静置，分层，分取酸液，再加体积百分比5%盐酸溶液30ml至醚层中，振摇，静置，分层，分取酸液与上述酸液合并，加氨试液调节PH值至9-10，再用乙醚振摇提取3次，每次20ml，醚液蒸干，残渣用无水乙醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液15 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以体积分数比为4.5: 3.5: 1.5沸程30-60°C石油醚-异丙醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，出现的斑点颜色深浅应淡于对照品的斑点。
【主权项】
1.一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法，其特征在于:包括如下检测方法中的一种或几种 A、诃子鉴别 取萨热十三味鹏鸟制剂细粉2-10g，加入甲醇10-50ml，超声提取0.5-2小时，滤过，作为供试品溶液； 取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液； 分别吸取上述两种溶液各1_5μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4-8:3-5:0.5-2四氢呋喃-异丙醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%三氯化铁乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点； B、肉豆蔻、木香鉴别 取萨热十三味鹏鸟制剂细粉0.5-2g，加沸程为60-90 °C石油醚10-25ml，超声处理10-60分钟，滤过，作为供试品溶液； 取肉豆蔻对照药材0.5-2g，加沸程为60-90°C石油醚10-25ml，超声处理10-60分钟，滤过，制得肉豆蔻对照药材溶液； 取木香对照药材0.5-2g，加沸程为60-90°C石油醚10-25ml，超声处理10-60分钟，滤过，制得木香对照药材溶液； 分别吸取上述三种溶液各2-10μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为10-20:3-7:0.5-2环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比5%的香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点； C、麝香鉴别 取萨热十三味鹏制剂细粉l_5g，加乙醚10-25ml，超声提取10-60分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液； 取麝香对照药材0.1-0.5g，加乙醚10-25ml，超声提取10-60分钟，滤过，滤液浓缩至lml，制得对照药材溶液； 分别吸取上述两种溶液各2-10μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4-8:3-5:0.1-0.5环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%的香草醛硫酸溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点； D、乌头碱限量检查 取萨热十三味鹏制剂细粉10-20g，精密称定，加乙醚50-100ml，再加氨试液15_25ml，超声30分钟，放置过夜，滤过，滤液转移至分液漏斗中，加体积百分比5%盐酸溶液40ml振摇，静置，分层，分取酸液，再加体积百分比5%盐酸溶液30ml至醚层中，振摇，静置，分层，分取酸液与上述酸液合并，加氨试液调节pH值至9-10，再用乙醚振摇提取3次，每次20ml，醚液蒸干，残渣用无水乙醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液； 另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液； 吸取供试品溶液15 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为3.5-4.5:2.5-3.5:0.5-1.5沸程30_60°C石油醚-异丙醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，出现的斑点颜色深浅应淡于对照品的斑点。2.根据权利要求1的萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法，特征在于， 其中诃子鉴别方法为: 取萨热十三味鹏鸟制剂细粉5g，加入甲醇25ml，超声提取I小时，滤过，作为供试品溶液； 取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液； 分别吸取上述两种溶液各2 μ I，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6:4:1四氢呋喃-异丙醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%三氯化铁乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点； 其中肉豆蔻、木香鉴别方法为: 取萨热十三味鹏鸟制剂细粉lg，加沸程60-90°C石油醚15ml，超声处理30分钟，滤过，作为供试品溶液； 取肉豆蔻对照药材lg，加沸程60-90°C石油醚15ml，超声处理30分钟，滤过，制得肉豆蔻对照药材溶液； 取木香对照药材lg，加沸程60-90°C石油醚15ml，超声处理30分钟，滤过，制得木香对照药材溶液； 分别吸取供试品溶液及肉豆蔻对照药材溶液各10 μ 1、木香对照药材溶液5 μ 1，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为15:5:1环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比5%的香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点； 其中麝香鉴别方法为: 取萨热十三味鹏鸟制剂细粉2g，加乙醚15ml，超声提取15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液； 取麝香对照药材0.1g2g，加乙醚15ml，超声提取15分钟，滤过，滤液浓缩至Iml，制得对照药材溶液； 分别吸取上述两种溶液各5 μ I，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6:4:0.2环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比2%的香草醛硫酸溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同或类似颜色的斑点； 其中乌头碱检查方法为: 取萨热十三味鹏制剂细粉15g，精密称定，加乙醚100ml，再加氨试液20ml，超声30分钟，放置过夜，滤过，滤液转移至分液漏斗中，加5%盐酸溶液40ml振摇，静置，分层，分取酸液，再加5%盐酸溶液30ml至醚层中，振摇，静置，分层，分取酸液与上述酸液合并，加氨试液调节pH值至9-10，再用乙醚振摇提取3次，每次20ml，醚液蒸干，残澄用无水乙醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液； 另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液； 吸取供试品溶液15 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比4:3:1沸程30-60°C石油醚-异丙醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，出现的斑点颜色深浅应淡于对照品的斑点。
【专利摘要】本发明涉及本发明提供一种萨热十三味鹏鸟制剂的检测方法。本发明在原标准的基础上增加了诃子、木香、肉豆蔻及贵重药材麝香的鉴别，增加了铁棒槌中乌头碱的检查，进一步确保了产品安全、均一、有效、质量可控。
【IPC分类】G01N30/90
【公开号】CN104931643
【申请号】CN201510359511
【发明人】李晗, 任松鹏, 孙绪丁, 赵延霞, 艾洛加
【申请人】山东金诃药物研究开发有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月26日