一种扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子显微镜检测技术领域，具体涉及一种扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的方法。
【背景技术】
[0002]扫描电子显微镜作为一种先进的分析测试仪器，主要用途集中在微观形貌观察和成分初步测定上，具有制样简单、放大倍数可调、范围宽、景深大等特点，已广泛地应用在材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等领域中，是现代科学研宄中广泛使用的基本仪器。
[0003]超细粉末(ultrafine powder)是指颗粒尺寸小于10 μm的粉末。最早给出超细粉末定义的是日本的上田良二。日本科学家久宝发现了金属超微粒子的电子特殊性，即超微粒子保持电中性，对比热、磁性和超导性都有影响。这个现象又得到了很多科学工作者的验证。因此，科学界把这一发现命名为久宝效应。久宝效应的发现使科学家们开始了对超细粉末的开发和应用研宄，并在电子、化工、冶金、航空、农业、医学等方面取得了一些研宄成果。然而在一般的超细粉末中，常会有一定数量的一次颗粒通过表面张力或固体的键桥左右形成更大的颗粒，即团聚体，造成扫描电子显微镜下分辨率低、很难观察其微观形貌，给进一步的分析和研宄带来困难。目前对于粉末类样品，最常用的是机械分散法。例如公开号为CN102419382A的发明专利公开的机械方法是先将粉末样品自然撒落于导电铜胶的表面，再用气流吹拭，达到分散粉末的目的。此种方法对于一般颗粒尺寸在10 μπι以上的大颗粒效果较好，但对于颗粒尺寸在1ym以下的超细粉末来说，粉末自然撒落过程中，必然会导致颗粒大小随机性大，颗粒分布不均匀，粉末在撒落过程中容易产生堆叠。因此，此种分析方法缺乏选择性，易造成扫描电子显微镜观察结果的不准确。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的不足之处，提供了一种扫描电子显微镜超细粉末状样品形貌观察的分析方法，具有方法简便易行，可以实现超细粉末的快速、选择性检测，且检测过程中不需要样品之外的其他试剂等特点。
[0005]本发明的方法，包括如下的步骤:
[0006]I)用吸附物的带静电的光滑面来吸附超细粉末样品；
[0007]作为实施例的优选，所述的吸附物为塑料薄膜；
[0008]作为实施例的优选，步骤I)的一种具体操作如下:将两片塑料薄膜摩擦起静电后，将一张塑料薄膜带电的一面水平放置在超细粉末样品上方，距离粉末2cm左右，利用静电作用力吸附一部分粉末在薄膜上；
[0009]2)用双面导电胶带中的一面黏合薄膜上吸附的粉末；
[0010]作为优选，使用压缩空气吹扫黏合于双面导电胶带上的粉末，使得仅有少量与导电胶带黏附强的粉末留下；
[0011]3)将双面导电胶带的另一边粘附在扫描电子显微镜的样品台上；
[0012]4)对黏合于双面导电胶带上的粉末进行镀金处理；
[0013]5)使用扫描电子显微镜进行观察。
[0014]所述的超细粉末样品的颗粒尺寸为200nm?10 μπι。
[0015]本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果:
[0016](I)检测成本低。本发明中选用塑料薄膜成本低廉，不需要其他额外的仪器辅助。
[0017](2)检测选择性好。本发明方法能够得到超细粉末样品中粒度较均匀的粉末部分，受静电吸引吸附的粉末都是超细粉末样品中颗粒较细的，且颗粒粒度大小相近的才会被同时吸附，在扫描电子显微镜的观察中可以得到粒度均匀的图片。
[0018](3)样品分散性好。本发明方法分散超细粉末效果好，相当于二次分散，即先用静电吸附筛选了一部分样品中的粒度较小较均匀的颗粒，再用压缩空气流吹走这些较细颗粒中粘不牢的较大颗粒。能效解决超细粉末样品的堆积问题
[0019](4)样品不受污染。本发明方法将样品放在双面导电胶上吹扫后再粘到样品台上，可以避免产生在样品台上吹扫造成对其他样品污染的问题。
[0020](5)使用方便。采用本发明的技术方案对超细粉末进行扫描电子显微镜检测时，不需准备除样品以外的其他试剂，直接进行检测，操作方便。
【附图说明】
[0021]图1:为应用常规机械分散法得到PVDF粉末电镜图片；
[0022]图2:为应用实施例1所得图PVDF粉末电镜图片；
[0023]图3:为应用常规机械分散法得到纳米二氧化硅粉末电镜图片
[0024]图4:为应用实施例2所得纳米二氧化硅粉末电镜图片
[0025]图5:为应用常规机械分散法得到碳纳米管电镜图片；
[0026]图6:为应用实施例3所得碳纳米管电镜图片。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例对本发明的扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的分析方法进行详细的描述。
[0028]实施例1
[0029]本实施例提供的超细粉末状样品PVDF形貌观察的分析方法具体步骤如下:
[0030]I)将超细粉末样品PVDF20mg?40mg均匀平铺在称量纸上；
[0031]2)将两片塑料薄膜(面积1cmX 1cm，厚度50-80 μm)摩擦起静电后，将其中一张塑料薄膜带电的一面水平放置在粉末上方，距离PVDF粉末2cm左右，利用静电作用力吸附一部分粉末在塑料薄膜上Γ薄膜上；
[0032]3)剪一块双面导电胶带，用胶带其中一面黏合部分薄膜上静电吸附的粉末；
[0033]4)使用压缩空气充分吹扫黏合于双面导电胶带上的PVDF粉末，使得仅有少量与导电胶带黏附强的粉末留下；
[0034]5)揭下双面导电胶带另一边的保护层，将其粘附在样品台上；
[0035]6)用离子溅射仪对样品用黄金靶材进行镀金处理(喷金厚度10_20nm);
[0036]7)使用扫描电子显微镜进行观察(工作距离8-10mm，加速电压10KV，发射电流10 μ A) O
[0037]实施例2
[0038]本实施例提供的超细粉末状样品纳米级别的合成二氧化硅形貌观察的分析方法具体步骤如下:
[0039]I)将超细粉末样品二氧化硅20mg?40mg均匀平铺在称量纸上；
[0040]2)将两片塑料薄膜(1cmXlOcm)摩擦起静电后，将其中一张塑料薄膜带电的一面水平放置在粉末上方，距离二氧化硅粉末2cm左右，利用静电作用力吸附一部分粉末在薄膜上；
[0041]3)剪一块双面导电胶带，用胶带其中一面黏合部分薄膜上静电吸附的粉末；
[0042]4)使用压缩空气充分吹扫黏合于双面导电胶带上的二氧化硅粉末，使得仅有少量与导电胶带黏附强的粉末留下；
[0043]5)揭下双面导电胶带另一边的保护层，将其粘附在样品台上；
[0044]6)用离子溅射仪对样品用黄金靶材进行镀金处理(喷金厚度10_20nm);
[0045]7)使用扫描电子显微镜进行观察(工作距离8-10mm，加速电压10KV，发射电流10 μ A) O
[0046]实施例3
[0047]本实施例提供的碳纳米管粉末形貌观察的分析方法具体步骤如下:
[0048]I)将碳纳米管粉末20mg?40mg均匀平铺在称量纸上；
[0049]2)将两片塑料薄膜(1cmXlOcm)摩擦起静电后，将其中一张塑料薄膜带电的一面水平放置在粉末上方，距离二氧化硅粉末2cm左右，利用静电作用力吸附一部分粉末在薄膜上；
[0050]3)剪一块双面导电胶带，用胶带其中一面黏合部分薄膜上静电吸附的粉末；
[0051]4)使用压缩空气充分吹扫黏合于双面导电胶带上的二氧化硅粉末，使得仅有少量与导电胶带黏附强的粉末留下；
[0052]5)揭下双面导电胶带另一边的保护层，将其粘附在样品台上；
[0053]6)用离子溅射仪对样品用黄金靶材进行镀金处理(喷金厚度10_20nm);
[0054]7)使用扫描电子显微镜进行观察(工作距离8-10mm，加速电压10KV，发射电流10 μ A) O
[0055]实验结果分析
[0056](I)PVDF粉末在两种分析方法下的电镜图片对比
[0057]由图1和图2对比可以看出，常规机械分散法得到图1中的PVDF粉末虽然经过气流吹拭，但5千倍下仍然能看出团聚严重。本发明实施例1得到的电镜图片图2可以看出，在I万倍下PVDF分散的很好，没有明显团聚现象。
[0058](2)纳米级别的合成二氧化硅粉末在两种分析方法下的电镜图片对比
[0059]由图3和图4对比可以看出，常规机械分散法得到图3中的合成二氧化硅粉末虽然经过气流吹拭，但2万倍下仍然能看出团聚严重。本发明实施例2得到的电镜图片4可以看出，在同样2万倍下合成二氧化硅粉末分散的很好，没有明显团聚现象。
[0060](3)碳纳米管粉末在两种分析方法下的电镜图片对比
[0061]由图5和图6对比可以看出，常规机械分散法得到的碳纳米管粉末虽然经过气流吹拭，但2万倍下仍然能看出团聚严重，纳米管的叠加较密集。本发明实施例2得到的电镜图片可以看出，在2万倍下碳纳米管粉末分散的很好，没有明显团聚现象，放大到15万倍可以清晰地看到单个碳纳米管的表面形貌。
[0062]由此可见，本发明超细粉末状样品形貌观察的分析方法得到了分散性好、高清晰度、良好衬度的扫描电子显微镜二次电子图像，对于纳米级别的粉末样品也有较好的分散作用。
【主权项】
1.一种扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的方法，其特征在于，所述的方法包括有如下的步骤: 1)用吸附物的带静电的光滑面来吸附超细粉末样品； 2)用双面导电胶带中的一面黏合薄膜上吸附的粉末； 3)将双面导电胶带的另一边粘附在扫描电子显微镜的样品台上； 4)对黏合于双面导电胶带上的粉末进行镀金处理； 5)使用扫描电子显微镜进行观察。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤I)的吸附物为塑料薄膜。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤I)是将两片塑料薄膜摩擦起静电后，将一张塑料薄膜带电的一面水平放置在超细粉末样品上方，距离粉末2cm左右，利用静电作用力吸附一部分粉末在薄膜上。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中使用压缩空气吹扫黏合于双面导电胶带上的粉末，使得仅有少量与导电胶带黏附强的粉末留下。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超细粉末样品的颗粒尺寸为200nm?.10 μ m.
【专利摘要】本发明的目的是提供一种扫描电子显微镜超细粉末状样品形貌观察的分析方法，本发明的方法，包括如下的步骤：1)用吸附物的带静电的光滑面来吸附超细粉末样品；2)用双面导电胶带中的一面黏合薄膜上吸附的粉末；3)将双面导电胶带的另一边粘附在扫描电子显微镜的样品台上；4)对黏合于双面导电胶带上的粉末进行镀金处理；5)使用扫描电子显微镜进行观察。本发明方法能够得到超细粉末样品中粒度较均匀的粉末部分，受静电吸引吸附的粉末都是超细粉末样品中颗粒较细的，且颗粒粒度大小相近的才会被同时吸附，在扫描电子显微镜的观察中可得到粒度均匀的图片。
【IPC分类】G01N15/00
【公开号】CN104990840
【申请号】CN201510304738
【发明人】毛丽莉, 孟春霞
【申请人】中国海洋大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月5日