一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品质量评价领域，具体涉及一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法。
【背景技术】
[0002]芝麻油是一种营养价值很高的天然植物油，因其独特的营养价值和浓烈的诱人食欲的特种香味而深受广大消费者喜爱。由于芝麻油的其价格远高于大豆油、菜籽油、棉籽油等常见的大宗食用油，一些不法商家受利益驱使，不惜牺牲消费者利益，将一些价格低廉的植物油掺入芝麻油中，以假乱真、以次充好，以期获得更大的收益。所以，发展快速、简便、准确的食用油品质分析方法成为当务之急。传统食用油品质检测方法很多，包括理化检测法、气相色谱法、高效液相色谱法、荧光光谱法、紫外光谱法等，但这些方法往往需要样品前处理，存在操作繁琐、耗时费力、结果不准确等问题。
[0003]近红外光谱技术是近几年才发展起来的新型技术，是用近红外光谱仪器快速扫描物质在780?2526nm光谱区域的反射、漫反射或透射光谱的一种仪器分析手段。由于近红外光谱分析技术具有分析速度快、效率高、样品无化学污染、无需样品预处理、在线无损检测等优点，目前在食品及农产品检测等领域得到了广泛应用。
[0004]近红外光谱主要是C-H、0-H、N-H等官能团在红外光谱区基频吸收的倍频、合频和差频的吸收带叠加而成，光谱信号较弱，并且有用信息通常都会被隐藏和受到其它无用信息的干扰，因此需要借助多元校正法进行定量分析。目前常用的多元校正方法有主成分回归、偏最小二乘回归、支持向量回归、人工神经网络等，其中偏最小二乘回归是应用最为广泛的一种多元校正方法。本发明基于近红外及偏最小二乘回归对二元掺伪芝麻油进行定量分析，以实现掺伪芝麻油含量快速、准确的检测，具有重要的实用价值。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种快速、准确检测掺伪二元油份中芝麻油含量的方法，对掺伪芝麻油的定量测定具有重要意义。
[0006]为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤:
[0007]I)按一定比例配置二元掺伪芝麻油样品，通过近红外光谱仪器采集样品的近红外光谱，并对近红外光谱数据进行KS分组，其中，2/3的样品作为训练集，1/3的样品作为预测集，训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力。
[0008]2)采用PLS法建立定量校正模型，其中PLS的因子数通过交互验证均方根误差(RMSECV)随着因子数(LV)的变化确定，RMSECV的最小值对应的因子数为最佳因子数。
[0009]3)根据所建PLS模型预测未知样品的组分含量。
[0010]本发明采用近红外光谱仪作为样品检测手段，近红外光谱测量方式有透射、反射和漫反射多种形式，适合测量液体、固体和浆状等形式的样品，因此，用途很广。其最大的优点就是无需对样品进行任何预处理，植物油可直接倒入比色皿中或将光纤探头直接插入植物油中进行测量，操作非常方便，几秒钟内完成光谱扫描。另一方面，本发明采用偏最小二乘回归方法，无需寻找检测物的吸收峰，只要输入全部光谱，瞬间可以完成物质含量的智能计算。
【附图说明】
[0011]图1:50个菜籽油掺伪芝麻油样品的近红外光谱图。
[0012]图2:菜籽油掺伪芝麻油数据中芝麻油组分交叉验证均方根(RMSECV)随着因子数(LV)的变化图。
[0013]图3:菜籽油掺伪芝麻油数据中芝麻油组分预测集样本真实值和预测值的关系图。
[0014]图4:大豆油掺伪芝麻油50个样品的近红外光谱图。
[0015]图5:大豆油掺伪芝麻油数据中芝麻油组分交叉验证均方根(RMSECV)随着因子数(LV)的变化图。
[0016]图6:大豆油掺伪芝麻油数据中芝麻油组分预测集样本真实值和预测值的关系图。
【具体实施方式】
[0017]为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
[0018]实施例1:
[0019]采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归对菜籽油掺伪芝麻油中的芝麻油含量进行定量分析，具体步骤如下:
[0020]I)按芝麻油浓度百分比2% -100%的范围，间隔为2%的比例配制50个菜籽油掺假芝麻油样品，芝麻油含量作为目标值。用近红外分光光度计(TJ270-60，天津市拓普仪器有限公司)采集样品的近红外光谱，光谱如图1所示，波长范围为800nm-2500nm，采样间隔为1.0nm。对近红外光谱数据进行KS分组，训练集为33个样品，预测集为17个样品。
[0021]2)采用PLS法建立定量校正模型，交叉验证均方根误差(RMSECV)随着因子数(LV)的变化如图2所示。从图中可以看出，当因子数为11时，RMSECV值达到最小，故最佳因子数为11。
[0022]3)将预测集的光谱代入优化好的PLS模型，预测样品中芝麻油的含量。
[0023]图3为样品中芝麻油含量的真实值与预测值的关系图。从图中可以看出，预测值与真实值具有非常好的线性关系，模型的相关系数达到0.9979。因此，近红外结合偏最小二乘回归可以很好地对菜籽油掺伪的芝麻油进行定量。
[0024]实施例2:
[0025]采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归对大豆油掺伪芝麻油中的芝麻油含量进行定量分析，具体步骤如下:
[0026]I)按芝麻油浓度百分比2% -100%的范围、间隔为2%的比例配制50个大豆油掺假芝麻油样品，芝麻油含量作为目标值。用近红外分光光度计(TJ270-60，天津市拓普仪器有限公司)采集样品的近红外光谱，光谱如图4所示，波长范围为800nm-2500nm，采样间隔为1.0nm。对近红外光谱数据进行KS分组，训练集为33个样品，预测集为17个样品。
[0027]2)采用PLS法建立定量校正模型，交叉验证均方根误差(RMSECV)随着因子数(LV)的变化如图5所示。从图中可以看出，当因子数为15时，RMSECV值达到最小，故最佳因子数为15。
[0028]3)将预测集的光谱代入优化好的PLS模型，预测样品中芝麻油的含量。
[0029]图6为样品中芝麻油含量的真实值与预测值的关系图。从图中可以看出，预测值与真实值具有非常好的线性关系，模型的相关系数达到0.9994。因此，近红外结合偏最小二乘回归可以很好地对大豆油掺伪的芝麻油进行定量。
【主权项】
1.一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法，其特征在于: 1)按一定比例配制二元掺伪芝麻油样品，通过近红外光谱仪器采集样品的近红外光谱，并对近红外光谱数据进行KS分组，划分为2/3训练集和1/3预测集，训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力； 2)采用PLS法建立样品组分含量的定量校正模型； 3)根据所建校正模型预测未知样品的组分含量。2.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法，其特征在于:PLS的最佳因子数根据内部交互验证均方根(RMSECV)随着因子数(LV)的变化确定，其中RMSECV最小值处对应的因子数为最佳因子数。3.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法，其特征在于:该方法不仅适用于大豆油、菜籽油与芝麻油的二元掺伪，其它植物油如色拉油、玉米油、稻米油等与芝麻油的二元掺伪也适用。
【专利摘要】一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法，采用近红外光谱分析技术结合偏最小二乘回归方法实现二元掺伪芝麻油的快速、无损、准确测定。具体步骤如下：按一定的比例配制二元掺伪芝麻油样品，采集样品的近红外光谱，采用KS分组方法将近红外光谱数据划分为训练集和预测集；采用偏最小二乘回归建立样品组分含量的定量校正模型；根据所建校正模型准确预测未知样品的组分含量。该发明优势是无需对样品进行任何预处理，采用近红外光谱技术几秒钟即可完成对样品的测试，同时采用PLS方法，无需任何先验知识即可实现对组分含量的智能测定。本发明适用于芝麻油品质控制领域。
【IPC分类】G01N21/3577, G01N21/359
【公开号】CN105092526
【申请号】CN201510581761
【发明人】卞希慧, 陈国辉, 韩玉娇, 范清杰, 徐红梅, 颜鼎荷
【申请人】天津工业大学, 天津格润赛福科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月11日