回流式油砂含油率及水分的同步测定系统及测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于油砂含油率及水分的检测分析技术领域，具体设及一种回流式油砂含 油率及水分的同步测定系统及测定方法。
【背景技术】
[0002] 油砂，亦称渐青砂、重油砂或焦油砂，是一种分布广泛、储量丰富的非常规能源。在 加拿大、委内瑞拉、俄罗斯、美国W及中国等70多个国家都蕴藏有油砂资源，目前世界已探 明油砂资源约为3. 7万亿桶，折合成重油约为300-600Gt。典型的油砂一般含有泥砂、油和 水，其中质量分数为泥砂70% -80%、油5-30%、水小于10%。伴随着当今世界能源需求不 断增长、供需矛盾进一步恶化，传统石化资源储量逐步减少、开采成本逐步上升，油砂作为 石油资源的替代品的优势逐步凸显。
[0003] 目前油砂的主要开采方式主要有露天开采和地下转化，露天开采技术要求低、资 源利用率高，开采出来的油砂利用方式有：油砂热水洗工艺、油砂有机溶剂萃取工艺和油砂 热解工艺，运几种工艺的优劣取决于重油的收率，而重油收率的表征离不开油砂样品的含 油率。含油率是评价油砂品质的重要指标，是决定油砂矿是否具有工业开采价值的重要评 价指标，同时具有一票否决的特点，在中国目前暂无此指标评价基准的情况下，一般参照加 拿大开采油砂的平均下限品味为含油率（质量分数5% )进行评价：高品味平均含油率大 于13%，中品位平均含油率8% -13%，低品位平均含油率5% -8%。
[0004] 目前，国内测定油砂的含油率一般采用索氏抽提法或者加拿大阿尔伯塔省油砂管 理局推荐的Dean-Stark甲苯抽提法。索氏抽提法使用索氏抽提器（又称索氏脂肪提取器）， 由于溶剂蒸气通过气体通道直接进入冷凝管，冷凝回流之后再对固体进行浸取抽提，从而 导致抽提液溫度较低、抽提时间较长（一般要2地）。Dean-stark甲苯抽提法是溶剂对固体 的一个淋洗过程，抽提不完全，实验数据准确性、平行性差。CN102778409A公开了一种"测 定样品中油和/或水含量的装置及方法"，该装置直接将抽提管置于提取瓶，运样抽提管的 管径大小会受制于提取瓶瓶口的口径，而抽提管的大小直接影响试样量的多少。由于油砂 本身的不均性，试样量过少势必会造成较大的取样误差。通过发明人发表的文章"含油污泥 中油水含量的3种测定方法比较"（张河等，环境工程学报，2014, 8 (1) : 386-391)发现其实 验的样品量只有lOg，而加拿大阿尔伯塔省油砂管理局推荐的Dean-stark甲苯抽提法实验 样品量为50邑。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种回流式油砂含油率及其水分的同步测定系统及其测 定方法，通过对抽提装置进行改进，W及抽提装置与加热装置、回流装置和冷凝装置之间的 配合，可W准确、快速的测定样品的油、水和残渣含量。
[0006] 本发明的任务之一是提供一种回流式油砂含油率及水分的同步测定系统。
[0007] -种回流式油砂含油率及水分的同步测定系统，包括加热装置、抽提装置、回流装 置和冷凝装置，所述加热装置用于对溶剂进行加热使其萃取油砂中的油，所述加热装置与 所述抽提装置连接，所述回流装置位于冷凝装置和抽提装置之间，用于将冷凝装置回流下 的液体回流至抽提装置内，所述抽提装置包括抽提瓶和位于抽提瓶上方的接头，所述接头 用于将抽提瓶和回流装置连接，所述抽提瓶包括瓶口、第一瓶体、第二瓶体和液体通道，所 述第二瓶体放置在第一瓶体内，所述第二瓶体的瓶口最上方恰好位于所述第一瓶体的瓶口 最下方，所述第一瓶体的底部与第二瓶体的底部保持一定的距离，所述第一瓶体和第二瓶 体之间形成U形通道，所述第二瓶体为只能使溶剂通过的无胶滤筒，溶剂通过所述无胶滤 筒进入所述U形通道内，所述第一瓶体的底面的侧部设置有出液通道；所述液体通道位于 第一瓶体的底面中屯、处，所述液体通道的外侧套设有柱形的接管，所述接管与液体通道之 间还设置有气体分布板，所述接管的底部与加热装置连接。
[0008] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：采用无胶滤筒作为第二瓶体，避免了 油砂中较细的固体颗粒透过瓶壁进入溶剂，可使测定的实验结果更加准确；气体分布板可 使蒸气均匀进入抽提溶剂，加快其剧烈扰动，促进液固传质效率；蒸气直接经过抽提溶剂， 提高了抽提溫度，缩短了抽提时间；出液通道可在抽提完成W后直接收集清洁的溶剂，避免 了重新搭建蒸馈装置；第二瓶体中可W尽可能的盛放大量样品，并减少固体样品与第一瓶 体之间的空隙，从而减少了抽提内溶剂的积聚量，节约溶剂；
[0009] 上述技术方案结合可提高实验数据的准确性，缩短抽提时间，同时可W得到较纯 净的油砂抽提渐青，又可W回收溶剂。
[0010] 作为本发明的一个优选方案，所述无胶滤筒由玻璃纤维材料制作而成。
[0011] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：直接采用滤纸包裹样品难W避免细颗 粒进入抽提溶剂，因此Dean-Stark甲苯抽提过程中增加了细粉校正步骤，采用无胶滤筒可 W避免较细的颗粒透过筒壁进入抽提溶剂中；抽提完成后通过蒸馈将溶剂挥发出来即可得 到纯净的渐青，提高了数据的准确性，便于后续的渐青性质的检测，减少了Dean-stark甲 苯抽提过程中的细粉校正，通过控制无胶滤筒与第一瓶体的相对尺寸，可确保二者之间缝 隙扣形通道）大小合适，不至于在第一瓶体内积存较大量的液体，节约了抽提过程中溶剂 的用量。
[0012] 作为本发明的另一个优选方案，在所述第一瓶体的底面的侧部设置有出液通道， 出液通道上设置有阀口。
[0013] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：抽提结束W后取出第二瓶体，继续加 热溶剂挥发冷凝后积聚在第二瓶体内部，打开阀口可之间回收纯净的溶剂，避免了重新搭 建蒸馈装置的工序。
[0014] 作为本发明的另一个优选方案，在所述第一瓶体的内侧靠近瓶底处横向布置有杆 体，所述第二瓶体放置在所述杆体。
[0015] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：固定第二瓶体，保证第一瓶体与第二 瓶体之间存在均匀的空隙。
[0016] 优选的，所述杆体沿着第一瓶体的瓶壁周向间隔均匀的布置有四个，每个杆体与 第一瓶体瓶底处的垂直距离为3-5mm。
[0017] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：既可W避免第二瓶底部阻塞液体通道 和气体分布板，又预留有足够空间保证了第二瓶体的相对高度。
[0018] 优选的，所述气体分布板上均匀分布着八个气孔。
[0019] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：气体通过气体分布板上的气孔进入抽 提器内部剧烈鼓泡，扰动液体，促进固液传质的进行，减少抽提时间。
[0020] 优选的，所述接头为倒漏斗状。
[0021] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：减少了气体上升过程的阻力，便于溶 剂蒸气经过分水器进入冷凝器。
[0022] 优选的，所述溶剂为芳控、环烧控或面代控。
[0023] 上述技术方案直接带来的有益技术效果是：溶剂对油砂渐青中的重组分尤其是渐 青质溶解效果较好，保证了实验结果的准确性。
[0024] 本发明的任务之二是提供回流式油砂含油率及水分的同步测定系统的测定方法， 依次包括W下步骤：
[0025] a、量取适量的溶剂，将其加入至加