塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学检测方法技术领域，具体地说，设及一种能够精确测量塑料及塑 料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 2-苯基-2-丙醇（2-Pheny]_-2-P;ropanol，2P2F*)又名 2-苯异丙醇（2-Phenyl isopropanol)、二甲基苯甲醇值imethylbenz;ylalcohol)，化学分子式CgHi2〇, 2-苯 基-2-丙醇具有一定的毒性，如被吞食可造成身体伤害，接触也会引起眼部刺激。
[0003]目前，2-苯基-2-丙醇作为溶剂主要用于乙締-醋酸乙締共聚物巧VA)的生产过 程中，EVA单体为粘性液体，主要用于制造涂料和粘合剂，还可与氯乙締、苯乙締等单体等 共聚成EVA塑料，W改善苯乙締等单体的硬度，增加弹性、初性。EVA塑料具有密闭泡孔结 构，不吸水、防潮，耐水性能良好，耐海水、油脂、酸碱等腐蚀，抗菌，无毒无味；回弹性和抗张 力高，初性高，具有良好的防震、缓冲性能；隔热、保溫、防寒及低溫性能优异，可耐严寒和暴 晒；且易于进行热压、剪裁、涂胶、贴合等加工工艺，因此广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、 包装膜、热烙胶、电线电缆及玩具等领域。对于在塑料及其制品中主要使用的EVA塑料，醋 酸乙締含量在5%~40%左右，与聚乙締（P巧、聚氯乙締（PVC)等其他塑料相比，EVA塑料 在弹性、柔性、光泽性、透气性等方面具有更好的性能。
[0004] 近期，欧盟对EVA塑料鞋材中2-苯基-2-丙醇超标样品的召回案例逐渐增多。从 2008年W来，针对中国产鞋类及儿童产品中2-苯基-2-丙醇超标达5起，大部分欧洲知名 国际鞋类买家对此类物质也有限量要求，如阿迪达斯（ADIDA巧和戴希曼值EICHANN)等对 2-苯基-2-丙醇的限量要求均为lOmg/kg。 阳0化]而现有技术对塑料中2-苯基-2-丙醇的测量局限于溶出量，无法精确测定其总 量。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种精确测量塑料及塑料 制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种塑料及塑料制品中2-苯 基-2-丙醇总量的测定方法，包括W下步骤：
[0008] 步骤1:制备2-苯基-2-丙醇标准储备溶液
[0009] 将2-苯基-2-丙醇标准物质溶于甲醇，配置成浓度为lOOOug/ml的2-苯基-2-丙 醇标准储备溶液，标准储备溶液在0~4°C条件下密闭保存，有效期为4周；
[0010] 步骤2 :制备2-苯基-2-丙醇标准工作溶液 W11]分别移取 2-苯基-2-丙醇标准储备溶液 0.lmL、0. 4mL、0. 8mL、l. 2mL、l. 6mL、2.OmL于100血容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，标准工作溶液的浓度为1. 0yg/mL、4. 0yg/mL、 8. 0yg/mL、12. 0yg/mL、16. 0yg/mL、20. 0yg/mL;将标准工作溶液在 0 ~4°C条件下密闭 保存，有效期为2周；
[0012] 步骤3:制定2-苯基-2-丙醇标准工作溶液的工作曲线
[0013] 使用气相色谱-质谱联用仪，在选定的分析条件下对2-苯基-2-丙醇标准工作溶 液进行测定，W不同的顺序重复运行3次，取其检测结果的平均值，W峰面积为纵坐标Y、W 浓度为横坐标X绘制工作曲线，用最小二乘法进行线性回归，得到标准工作溶液的工作曲 线；
[0014] 步骤4:萃取
[0015] 将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，粒度小于1mm，将Ig粉末样品溶于 15-20ml甲苯-丙酬溶液后置于微波萃取罐内，甲苯与丙酬的体积比为1:1，微波萃取完 成后将萃取液转移至25ml容量瓶中，用甲苯丙酬溶液冲洗萃取罐，合并W上溶液并用甲 苯-丙酬溶液定容至刻度；
[0016] 步骤5:测定
[0017] 将步骤4所得溶液经有机过滤膜过滤后注入色谱样品瓶，使用气相色谱-质谱 联用仪，在选定的分析条件下进行测定，与标准工作溶液的工作曲线对比，计算得到2-苯 基-2-丙醇总量。
[0018] 优选的是，所述微波萃取的条件为：在5min内升溫至100°C，保持60min，萃取完成 后冷却至室溫；
[0019] 优选的是，步骤4及步骤5所述使用气相色谱-质谱联用仪所选定的分析条件为：
[0020] 毛细管色谱柱：极性指数小于10,柱长30m，内径0. 25mm，膜厚0. 25ym;或其相当 者； 阳02U 升溫程序：初始溫度60°C，保持Imin，W25°C/min升至280°C;
[0022] 载气：氮气，纯度> 99. 999% ;
[0023]流速：1.0血/min;
[0024]进样口溫度：250°C;
[0025]进样量：1 ji L ; 阳0%] 色谱质谱接口溫度：250°C;
[0027] 罔子源巧I)溫度：230C; 阳02引 电离能量：70eV;
[0029] 质量扫描范围和方式：扫描范围为（10~250)amu，扫描方式为全扫描；
[0030] 测定方式：SIM选择离子监测方式，选择离子条件参见表1 ; 阳〇3U 溶剂延迟：3. 5min;
[0032]表1 SIM选择离子条件
[0034] 方法验证：
[0035] 标准工作溶液的工作曲线的线性范围为1~20yg/mU浓度与峰面积有良好的线 性，相关系数0. 9994。
[0036] W乙締-醋酸乙締共聚物巧VA)、聚氯乙締（PVC)、聚苯乙締（P巧、聚碳酸醋（PC)、 丙締腊-下二締-苯乙締共聚物（AB巧五种材质的样品进行验证试验。
[0037] 方法定量限为lOmg/kg，方法检出限为0. 5mg/L。
[0038] 方法回收率范围为87. 5%~105. 3%。
[0039] 方法精密度范围为1. 8%~3. 6%
[0040] 本发明的有益效果为：建立了塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的气相色 谱-质谱检测方法，W甲苯/丙酬作为提取溶剂，采用微波消解的提取方法，方法选择性突 出，灵敏度高，定性、定量准确可靠，回收率范围为87. 5%~105. 3%，相对标准偏差小于 4% ;实现了塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的精确测定；本方法操作简单、准确度 高、重现性好，能够满足实际检测需要。
【附图说明】<