br>[0041] 图1为标准溶液的气相色谱图；
[0042] 图2为特征质谱图；
[0043] 图3位标准溶液的工作曲线。
【具体实施方式】
[0044] 下面通过具体实施例结合附图对本发明作进一步描述： 阳045] 实施例1
[0046] 本实施例的塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法，包括W下步骤：
[0047] 步骤1 :制备2-苯基-2-丙醇标准储备溶液
[0048] 将2-苯基-2-丙醇标准物质溶于甲醇，配置成浓度为lOOOug/ml的2-苯基-2-丙 醇标准储备溶液，标准储备溶液在0~4°C条件下密闭保存，有效期为4周；
[0049] 步骤2 :制备2-苯基-2-丙醇标准工作溶液 阳化0] 分别移取2-苯基-2-丙醇标准储备溶液0.lmL、0. 4mL、0. 8mL、l. 2mL、l. 6mL、2.OmL 于100血容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，标准工作溶液的浓度为1. 0yg/mL、4. 0yg/mL、 8. 0yg/mL、12. 0yg/mL、16. 0yg/mL、20. 0yg/mL;将标准工作溶液在 0 ~4°C条件下密闭 保存，有效期为2周；
[0051] 步骤3 :制定2-苯基-2-丙醇标准工作溶液的工作曲线
[0052] 使用气相色谱-质谱联用仪，在选定的分析条件下对2-苯基-2-丙醇标准工作溶 液进行测定，W不同的顺序重复运行3次，取其检测结果的平均值，W峰面积为纵坐标Y、W 浓度为横坐标X绘制工作曲线，用最小二乘法进行线性回归，得到标准工作溶液的工作曲 线； 阳05引步骤4:萃取
[0054] 将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，粒度小于1mm，将Ig粉末样品溶于 15-20ml甲苯-丙酬溶液后置于微波萃取罐内，甲苯与丙酬的体积比为1:1，微波萃取完 成后将萃取液转移至25ml容量瓶中，用甲苯丙酬溶液冲洗萃取罐，合并W上溶液并用甲 苯-丙酬溶液定容至刻度； 阳〇55] 步骤5 :测定
[0056] 将步骤4所得溶液经有机过滤膜过滤后注入色谱样品瓶，使用气相色谱-质谱 联用仪，在选定的分析条件下进行测定，与标准工作溶液的工作曲线对比，计算得到2-苯 基-2-丙醇总量。
[0057] 微波萃取的条件为：在5min内升溫至100°C，保持60min，萃取完成后冷却至室 溫；
[0058] 步骤4及步骤5所述使用气相色谱-质谱联用仪所选定的分析条件为：
[0059] 毛细管色谱柱：极性指数小于10,柱长30m，内径0. 25mm，膜厚0. 25ym;或其相当 者；
[0060] 升溫程序：初始溫度60°C，保持Imin，W25°C/min升至280°C;
[0061] 载气：氮气，纯度>99. 999% ;
[0062]流速：1. 0血/min;
[0063]进样口溫度：250°C; |；0064]进样量：1UL; 阳0化]色谱质谱接口溫度：250°C;
[0066] 罔子源巧I)溫度：230C; W67] 电离能量：70eV;
[0068] 质量扫描范围和方式：扫描范围为（10~250)amu，扫描方式为全扫描；
[0069] 测定方式：SIM选择离子监测方式，选择离子条件参见表1;
[0070] 溶剂延迟：3.5min。
[0071] 表1SIM选择离子条件
【主权项】
1. 一种塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法，其特征在于：包括以下步 骤： 步骤1 :制备2_苯基_2_丙醇标准储备溶液 将2-苯基-2-丙醇标准物质溶于甲醇，配置成浓度为lOOOug/ml的2-苯基-2-丙醇 标准储备溶液，标准储备溶液在0~4°C条件下密闭保存，有效期为4周； 步骤2 :制备2_苯基_2_丙醇标准工作溶液 分别移取2-苯基-2-丙醇标准储备溶液0. lmL、0. 4mL、0. 8mL、l. 2mL、l. 6mL、2. OmL 于IOOmL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，标准工作溶液的浓度为I. 0 y g/mL、4. 0 y g/mL、 8. 0 y g/mL、12. 0 y g/mL、16. 0 y g/mL、20. 0 y g/mL ;将标准工作溶液在 0 ~4°C条件下密闭 保存，有效期为2周； 步骤3 :制定2-苯基-2-丙醇标准工作溶液的工作曲线 使用气相色谱-质谱联用仪，在选定的分析条件下对2-苯基-2-丙醇标准工作溶液进 行测定，以不同的顺序重复运行3次，取其检测结果的平均值，以峰面积为纵坐标Y、以浓度 为横坐标X绘制工作曲线，用最小二乘法进行线性回归，得到标准工作溶液的工作曲线； 步骤4:萃取 将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，粒度小于1mm，将Ig粉末样品溶于15-20ml 甲苯-丙酮溶液后置于微波萃取罐内，甲苯与丙酮的体积比为1: 1，微波萃取完成后将萃取 液转移至25ml容量瓶中，用甲苯丙酮溶液冲洗萃取罐，合并以上溶液并用甲苯-丙酮溶液 定容至刻度； 步骤5 :测定 将步骤4所得溶液经有机过滤膜过滤后注入色谱样品瓶，使用气相色谱-质谱联用仪， 在选定的分析条件下进行测定，与标准工作溶液的工作曲线对比，计算得到2-苯基-2-丙 醇总量。2. 根据权利要求1所述的塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法，其特征 在于：所述微波萃取的条件为：在5min内升温至100°C，保持60min，萃取完成后冷却至室 温。
【专利摘要】本发明属于化学检测方法技术领域，涉及一种塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法,包括以下步骤：制备2-苯基-2-丙醇标准储备溶液；制备2-苯基-2-丙醇标准工作溶液；制定2-苯基-2-丙醇标准工作溶液的工作曲线；萃取，将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，溶于甲苯-丙酮溶液后置于微波萃取罐内，微波萃取完成后将萃取液转移至容量瓶中，用甲苯丙酮溶液冲洗萃取罐，合并以上溶液并用甲苯-丙酮溶液定容；测定经气相色谱-质谱联用仪在选定的分析条件下进行测定；实现了塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的精确测定；操作简单、准确度高、重现性好，能够满足实际检测需要。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/88
【公开号】CN105116089
【申请号】CN201510523010
【发明人】戚佳琳, 管嵩, 郭心迪
【申请人】山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月24日