还原为附着有NiFe2O4纳米粒子的石墨稀，将得到的粉末研磨；
[0031](4)电极的制备:将步骤(3)得到的粉末按质量体积比1:10超声分散在去离子水中，形成稳定悬浮液，取20 μ L所述悬浮液滴到玻璃碳电极上，得到能快速定量检测苏丹红的电极。
[0032]实施例2
[0033]—种快速定量检测苏丹红的电极的制备方法，具体步骤如下:
[0034](I)氧化石墨烯的制备:5g石墨粉末在0°C条件下加入到175mL浓硝酸中，在冰水浴搅拌条件下加入10g高锰酸钾，混合液在80°C下搅拌2h然后在50°C下用525mL水稀释，得到稀释液。向所述稀释液中逐滴加入30%的双氧水233mL，过滤，将得到的固体用10mL以上10%的硝酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤直到溶液的pH达到6.5，将得到的固体75°C真空干燥15h后研磨成粉末，即得氧化石墨烯粉末。
[0035](2) NiFe2O4纳米粒子的制备:14? 的 Ni (NO 3) 2.6H20,606g 的 Fe (NO3) 3.9H20 与步骤(I)所述氧化石墨稀粉末435g混合，用0.3mol/L的轻氨将混合溶液pH调节到9.0，在45°C搅拌20h完成反应，得到NiFe2O4纳米粒子与氧化石墨稀的混合悬浮液。
[0036](3)氧化石墨烯还原:将步骤(2)得到的所述混合悬浮液在氩气氛围中600°C煅烧3h，氧化石墨稀还原为附着有NiFe2O4纳米粒子的石墨稀，将得到的粉末研磨；
[0037](4)电极的制备:将步骤(3)得到的粉末按质量体积比1:10超声分散在去离子水中，形成稳定悬浮液，取20 μ L所述悬浮液滴到玻璃碳电极上，得到能快速定量检测苏丹红的电极。
[0038]实施例3
[0039]—种快速定量检测苏丹红的电极的制备方法，具体步骤如下:
[0040](I)氧化石墨烯的制备:3g石墨粉末在0°C条件下加入到90mL浓硝酸中，在冰水浴搅拌条件下加入45g高锰酸钾，混合液在70°C下搅拌2.5h然后在50°C下用45mL水稀释，得到稀释液。向所述稀释液中逐滴加入30%的双氧水67.5mL，过滤，将得到的固体用10mL以上10%的硝酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤直到溶液的pH达到6.5，将得到的固体71°C真空干燥16h后研磨成粉末，即得氧化石墨烯粉末。
[0041](2) NiFe2O4纳米粒子的制备:87g 的 Ni (NO3)2.6H20、121g 的 Fe (NO3)3.9H20 与步骤(I)所述氧化石墨稀粉末174g混合，用0.3mol/L的轻氨将混合溶液pH调节到9.0，在40°C搅拌25h完成反应，得到NiFe2O4纳米粒子与氧化石墨稀的混合悬浮液。
[0042](3)氧化石墨烯还原:将步骤(2)得到的所述混合悬浮液在氩气氛围中550°C煅烧5h，氧化石墨稀还原为附着有NiFe2O4纳米粒子的石墨稀，将得到的粉末研磨；
[0043](4)电极的制备:将步骤(3)得到的粉末按质量体积比1:10超声分散在去离子水中，形成稳定悬浮液，取20 μ L所述悬浮液滴到玻璃碳电极上，得到能快速定量检测苏丹红的电极。
【主权项】
1.一种快速定量检测苏丹红的电极的制备方法，具体步骤如下： (I)氧化石墨烯的制备：石墨粉末在o°c条件下加入到浓硝酸中，在冰水浴搅拌条件下加入过量的高锰酸钾，形成混合液，所述混合液在60?80°C下搅拌2?3h然后在50°C下用水稀释，得到稀释液；向所述稀释液中逐滴加入30 %的双氧水，过滤，将得到的固体用IOOmL以上10%的硝酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤直到溶液的pH达到6. 5，将得到的固体62?75°C真空干燥15?18h后研磨成粉末，即得氧化石墨烯粉末； 所述石墨粉末与浓硝酸的质量体积比（g/mL)为1:20?1:35 ; 所述石墨粉末与高锰酸钾的质量比为1:12?1:20 ; 所述稀释用水的量与混合液体积比为1:1?3:1 ; 所述30%的双氧水与稀释液的体积比为I: I?3:1 ; ⑵NiFe2O4纳米粒子的制备：Ni (NO 3) 2 · 6H20、Fe (NO3) 3 · 9H20与步骤⑴所述氧化石墨烯粉末混合，用O. 3mol/L的羟氨将混合溶液pH调节到9. 0，在35?45°C搅拌20?30h完成反应，得到NiFe2O4纳米粒子与氧化石墨稀的混合悬浮液；Ni (NO3) 2 · 6H20 与 Fe (NO3) 3 · 9H20 的摩尔比为 I: I ?1:3 ; Ni (NO3)2 · 6H20与氧化石墨稀粉末的质量比为I: I?1:3 ; (3)氧化石墨烯还原：将步骤（2)得到的所述混合悬浮液在氩气氛围中500?600°C煅烧3?6h，氧化石墨稀还原为附着有NiFe2O4纳米粒子的石墨稀，将得到的粉末研磨； (4)电极的制备：将步骤（3)得到的粉末按质量体积比1:10超声分散在去离子水中，形成稳定悬浮液，取20 μ L所述悬浮液滴到玻璃碳电极上，得到能快速定量检测苏丹红的电极。2.根据权利要求I所述的快速定量检测苏丹红的电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述石墨粉末与浓硝酸的质量体积比（g/mL)为1:30，所述石墨粉末与高锰酸钾的质量比为1:15，所述稀释用水的量与混合液体积比为1:2，所述30%的双氧水与稀释液的体积比为1:2。3.根据权利要求I所述的快速定量检测苏丹红的电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述Ni (NO3)2 · 6H20 与 Fe (NO3)3 · 9H20 的摩尔比为 1:2, Ni (NO3)2 · 6H20 与氧化石墨烯粉末的质量比为1:2。4.一种用于快速定量检测苏丹红的电极，其特征在于：所述电极是由权利要求I?3所述的任一快速定量检测苏丹红的电极的制备方法制备而成的。5.一种能快速定量检测苏丹红的电化学传感器，其特征在于：所述电化学传感器是由权利要求4所述电极为基础构建而成的。
【专利摘要】本发明公开了一种用于快速定量检测苏丹红的化学改性电极。本发明通过将混合有NiFe2O4纳米粒子的氧化石墨烯还原为附着有NiFe2O4纳米粒子的石墨烯，并用来修饰改性电极。本发明制备的电极在检测苏丹红时，减少了前处理程序，具备操作简便快速、灵敏度高、检测范围宽、检测限低，在化学分析领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】G01N27/30
【公开号】CN105136886
【申请号】CN201510663165
【发明人】孙京华, 潘正海
【申请人】无锡百灵传感技术有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月14日