通过使用微波辐射测量设备内部中的沉积物的方法和装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种通过使用微波辐射来测量设备内部中的沉积物的方法。另外，本发明涉及一种用于执行该方法的装置。
【背景技术】
[0002]当执行多种化学方法和工艺时，在所使用的诸如容器、塔器、热交换器或反应器的设备中产生不期望的沉积物。如果该设备包括催化剂，则该催化剂尤其频繁地受到该不期望的沉积物的影响。沉积物损害了正在执行的方法或过程，并且根据成分和位置甚至可能存在安全问题。因此需要在已经超过特定的量时除去这些沉积物。为此，必须停止所使用的设备。为了避免不必要的中断和以最优的方式确定维修间隔期，期望确定沉积物的量和可选择地确定沉淀物的类型。
[0003]在流体流经其中的设备的情况下，可以测量沿着处理体积的压力损失，以评估沉积物的量。然而，得到的结果是不精确的，也不允许得到沉积物位于设备中的哪处位置。
[0004]在所使用的设备中产生沉积物所涉及的方法的一个示例是碳氢化合物的催化反应，其中，催化剂上出现碳沉积物。由于碳沉积物，损害了催化剂的功能，从而当这些碳沉积物达到特定量时必须除去这些碳沉积物。
[0005]德国专利申请DE 10 358 495 Al公开了一种用于检测催化剂的状态的方法，其中，催化剂壳体的内部被形成为谐振腔/空腔谐振器。微波被注入该谐振腔中并且被再次检测。从谐振频率的偏移和/或谐振器的品质评估NOx对催化剂的所储存的材料的装填。
[0006]从GerhardFischerauer等人的出版物“Sensing the soot load in automotivediesel particulate filters by microwave methods”(Meas.Sc1.Technol.21(2010)，035108)中已知，可以通过使用微波辐射测量碳烟沉积物对柴油机碳烟颗粒过滤器的装填。在该情况下，颗粒过滤器容纳在具有扩大的直径的一部分排气管中。该排气管由导电材料组成，并且可以用作微波的波导，微波被注入该波导中。在这里选择微波的频率，使得该频率低于排气管的具有较小直径的其它部分的极限频率，由此不发生微波的向前传输。该具有扩大的直径的区域因此构成微波谐振器，该微波谐振器的诸如谐振和阻尼的参数被确定。随着柴油机碳烟颗粒过滤器的逐渐装填，所监测的参数改变，从而可以评估碳烟颗粒的装填。
[0007]使用现有技术中已知的用于通过使用微波测量沉积物的方法的缺点是:首先，与在测量流体经过其中的设备上的压力损失时类似的方式，仅得到关于整个体积的平均信息。通过这种方式不可以对设备的内部中的沉积物进行局部分辨测量。
[0008]其次，已知的微波方法取决于所使用的微波辐射，该微波辐射与所检查的容器的几何结构相匹配。可以通过下列公式计算具有直径D和在两侧都具有开放的端部的真空圆柱谐振器的最低临界频率(截止频率)fk:
[0009]fk= c/(l.71 〃 D)
[0010]其中，c表示光速。在具有约8cm的直径的圆柱壳体作为谐振器的情况下，fk为约2.2GHz并且由此处在微波范围内，该微波范围通常达到从约IGHz至300GHz。然而，在多种化学加工和方法中，使用了相当大的设备，从而如果使用已知的方法，则所使用的谐振器将达到更大的尺寸。在具有I米直径的谐振器的情况下，临界频率为约175MHz并且由此不在期望的频率范围之内。另外，在大型工艺过程中使用的设备再一次相当大，这意味着谐振频率偏移至还会更低的频率。为了使用足够高的分辨率检测沉积物，可以不将注入的电磁波的频率选择成任意低。如果所要检查的设备的尺寸足够小，则可以容易地使用所描述的方法来在该设备中测量。然而，将已知的微波测量方法直接应用于具有任何期望尺寸的设备因此是不可能的。
【发明内容】
[0011]本发明的一个目的是提供一种方法，使用该方法可以简单确定设备内部中的沉积物。本发明的另一目的是提供一种测量方法，使用该测量方法可以在不中断在设备中进行的任何过程的情况下、以局部分辨的方式且实时地测量设备内部中的沉积物。
[0012]通过一种用于通过使用微波辐射测量设备内部中的沉积物的方法实现该目的，该方法包括以下步骤:
[0013]a)将至少一个微波谐振器布置在设备的内部中，其中，微波谐振器的内部连接至设备的内部，使得可以进行物质的交换，或将设备的内部形成为至少一个微波谐振器，
[0014]b)将微波辐射引入该至少一个微波谐振器中，以及
[0015]c)确定该至少一个微波谐振器的谐振频率和/或谐振品质，
[0016]其中，重复步骤b)和c)，基于该至少一个微波谐振器的谐振频率和/或谐振品质的变化得到设备的内部中的沉积物的量和/或类型。
[0017]在第一个方法步骤a)中，如果设备的内部不能被用作微波谐振器，则将一个或多个微波谐振器引入设备中，将检查该设备的内部中的沉积物。如果设备的内部自身由于壁部的导电性和合适的尺寸而适合于作为微波谐振器，则可以通过布置至少一个天线来将该设备的内部形成为微波谐振器。例如，其直径介于约Icm和20cm之间的管状设备或设备的管状部分是合适的。该步骤必须作为准备步骤而仅被进行一次，并且当设备例如在清洁或维修的任何情况下不工作时可以进行该步骤。该至少一个微波谐振器包括至少一个天线，可以经由该天线将微波辐射引入谐振器中，并且该至少一个微波谐振器还包括至少一个用于检测微波辐射的天线。可以设想使用同一天线既用于引入又用于检测微波辐射。该至少一个天线经由诸如高频(HF)电缆或波导的适当的电缆连接至测量仪器，该测量仪器产生微波辐射并且分析检测到的辐射。
[0018]微波谐振器的内部呈现出限定体积，该限定体积至少部分地由导电材料界定。该限定体积以一种使得可以发生物质交换的方式连接至设备的内部。例如，为了该目的，微波谐振器被实现成由具有限定的长度和直径的导电材料制成的管。管的端部是敞开的，从而流经设备的流体同样流经微波谐振器。通过适当地选择微波辐射的频率和传播模式，即使谐振器未完全由导电材料封闭，也可以抑制离开微波谐振器的内部的辐射到设备的内部中的传输。
[0019]该至少一个微波谐振器优选地被设计成和在设备的内部中定位成使得不破坏设备现有的流体动力学(性能/特性)。因此，微波谐振器的引入对在设备中进行的方法或过程不存在有害影响。如果设备的内部被直接用作微波谐振器，则同样不破坏设备的流体动力学。
[0020]微波谐振器中所包含的材料(例如在其中通有流体的设备的情况下的流体)具有材料特定介电常数。另外，形成的沉积物具有与流体的材料特定介电常数不同的材料特定介电常数。因此，如果根据该方法的步骤b)，将微波辐射即电磁波耦合至微波谐振器，则形成谐振，根据步骤c)由测量仪器可以检测和评估该谐振。在这里，产生的谐振频率取决于谐振器中所包含的材料的介电常数。如果在被检查的设备的内部中形成了沉积物，则这些沉积物也形成在微波谐振器中，因为微波谐振器同样与设备中所包含的材料接触。由于沉积物的形成，微波谐振器中所包含的材料混合物改变，限定体积中的介电常数同样改变。通过测量仪器以谐振偏移的形式检测该改变。另外，通常，谐振品质同样改变，从而检测到的微波辐射的振幅同样改变。基于所测得的改变，因此得到沉积物的量和可选择地还有沉积物的类型。
[0021]关于术语沉积物，首先其被理解为设备的内部中的材料沉积物，其次就所提出的方法而言，通过吸附、吸收或化学转化结合在设备的内部中的材料也被视为沉积物。附加材料的沉积和材料的结合都导致介电特性的可测量的改变，借助于微波辐射可以测量该改变。
[0022]在设备的内部中，除了该方法或过程的析出物和产物之外，还可以引入填充体，该填充体例如包含催化剂材料。在该方法的一个实施例中，同样允许将填充体布置在至少一个微波谐振器的内部中。在这里，优选地使用相同的填充体。另外，优选地保证对填充体的充填同样是相同的。因此，在微波谐振器的内部产生与在设备的内部中相同的条件，使得来自微波谐振器的测量结果允许得到设备的内部中的其余体积。
[0023]在本发明的实施例中，在该方法的步骤a)中，至少两个微波谐振器被设置成分布在设备的内部中，使多个微波谐振器进行步骤b)和C)，其中，利用微波谐振器在设备的内部中的分布和所确定的沉积物的相应的量和/或类型来得到沉积物在设备的内部中的空间分布。
[0024]如果设备的内部被用作微波谐振器，则可以设想通过引入导电栅格或丝网将该内部细分成多个部段，并且在各部段中布置至少一个天线，使得同样可以得到多个微波谐振器。
[0025]优选地，使用的微波谐振器具有大约为所使用的微波辐射的波长量级的尺寸。在约IGHz和300GHz之间的频率的情况下，这相当于几毫米至约30cm之间的尺寸。因此，与通常具有几米尺寸的所检查的设备相比，微波谐振器较小。因此，多个微波谐振器可以被分布式地布置在设备中，从而得到关于沉积物的空间分布的信息。
[0026]在该方法的一实施例中，该设备是塔器/蒸馏塔、热交换器或反应器。
[0027]采用所提出的方法，在引入至少一个微波谐振器之后，可以连续地监测沉积物的产生。这可以例如用于使加工参数最优，使得达到防止或至少最小化不期望的沉积物的产生的效果。另外，在所检查的设备中，多个微波谐振器可以被布置在不同位置，从而还可以同时在多个不同的位置测量。因此可能的对沉积物的空间分辨测量使得能够以简单的方式确定设备中的问题位置，在该问题位置处越来越多的沉积物在形成。
[0028]例如可以在催化法中应用所提出的测量方法，其中，反应器填充有催化剂填充物。催化剂填充物可以包括模具、泡沫或整块物料(monoliths)。在碳氢化合物的反应期间(即例如在水化、脱水或氧化期间)，在催化剂上产生碳沉积物。通过使用所提出的方法，可以量化和定位该碳沉积过程。由于对反应的干预，在反应器中所包含的催化剂上的碳沉积物的形成可以被抵消，因而有利地延长反应器的运行时间。另外，精确的日期允许针对反应器的维修或检查的改进的计划。
[0029]该方法的另一可能的应用是监测分离塔，该分离塔中可能产生沉积物。例如，在诸如丙