和胃止痛胶囊中盐酸小檗碱含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物成分检测技术领域，具体涉及和胃止痛胶囊中盐酸小築碱含量的 检测方法。
【背景技术】
[0002] 和胃止痛胶囊是根据元代《丹溪必法》中的"左金丸"加味优化而成，经过多年的 基础研究和临床验证，既有西药胃药所具有的快速止痛、消炎抗溃瘍等功效，兼具中药全面 调整肠胃功能的作用，又可克服西药之副作用，对胃肠疾病治疗效果显著。和胃止痛胶囊经 临床验证表明；具有清肝和胃、降逆止呕、理气止痛之功效，对缓解肝胃不和型胃病，胃膀疼 痛、暧气吞酸等症状具有良好的治疗效果。该产品因其组方独特、疗效显著，故自产品投放 市场W来，深受广大用户欢迎。其中，在和胃止痛胶囊的成分中含有一种日常生活中，常见 的治疗性药物，该药物中主要含有盐酸小築碱的成分。标准中虽制定了对该药物中盐酸小 築碱的含量检测方法，但准确度低，灵敏度差，不能有效体现制剂的质量。
[0003] 例如，在现有的和胃止痛胶囊中盐酸小築碱含量的检测方法为：采用薄层扫描方 法，即利用样品在经薄层板展开后再利用薄层扫描仪对样品斑点进行色谱扫描，通过色谱 吸收的强度进行含量计算，送种方法受外界因素影响较大，如薄层板的厚薄、样品展开时温 度等，均对结果会产生较大的影响，准确性较差，并且需要消耗大量的人力和物力。
[0004] 申请号为"201310588401. 9"的中国专利中，公开了名称为"八味卷牙菜丸中盐酸 小築碱的检测方法"的发明专利，其技术方案如下：精密称取在五氧化二磯减压干燥器中干 燥24h的盐酸小築碱对照品预定量，加1%的盐酸甲醇溶液制成每1血含0.Olmg的对照 品溶液；取八味卷牙菜丸研细取2. 5g，加1%的盐酸甲醇溶液预定量，回流加热1小时，将 提取液过滤至100ml量瓶中，用1%的盐酸甲醇溶液洗涂残渣，稀释至刻度摇匀；取提取液 5ml，置于氧化铅柱上；用己醇洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加己醇稀释至刻度摇匀， 取2ml至10ml量瓶中，用1%的盐酸甲醇溶液稀释至刻度摇匀，经0.45um微孔滤膜过 滤，得供试品溶液；吸取对照溶液和供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪进行测定。本发明 虽然具有准确度高、灵敏度高、专属性强等优点，但是其供试品溶液的制备过于繁琐，花费 大量的资源和能量，并且供试品溶液制备效率过低，准确度不高。
[000引 申请号为"201310056321. 9"的中国专利中，公开了名称为"一种盐酸小築碱片进 行HPLC检测的前处理方法"的发明专利，其中涉及流动相的技术方案如下；所述流动相为 磯酸盐溶液与己腊按照体积比60:40配制而成，所述磯酸盐溶液为0. 05mol/L的磯酸二 氨钟和0.05mol/L的庚焼礙酸钢W体积比1:1混合，含0.2%Η己胺，并用磯酸调节抑值 至3. 0。该技术方案中制取得到的流动相虽然具有显色及稀释功能，但是，其显色的色谱纯 度较差，后面显色色谱会存在其他杂峰干扰。
【发明内容】
[0006]为了解决上述问题，本发明公开了和胃止痛胶囊中盐酸小築碱含量的检测方法， 其具有准确度高、灵敏度高、专属性强等特点，并且其工艺过程比较高效节能。
[0007] 和胃止痛胶囊中盐酸小築碱含量的检测方法，包括W下步骤： a. 色谱条件与系统适应性试验：W十八烷基娃焼键合硅胶为填充剂，W己 腊-0. 033mol/L磯酸二氨钟溶液（30:70)为流动相，检测波长为265皿，理论培板数按盐酸 小築碱峰值计算应不低于3000; b. 对照样品溶液的制备：精密称取盐酸小築碱对照品约12. 5mg，放置于50mol量瓶中， 加入盐酸-甲醇（1:100)溶液并稀释至刻度，摇匀，然后精密量取稀释液2ml至25ml的量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得； C.供试品溶液的制备；取和胃止痛胶囊内容物，混匀，取约0. 8g精密称定，精密加 入盐酸-甲醇（1:100) 50ml，精密称定重量，并在60°C水浴中加热15分钟，取出，加热 (5(TC-6(TC)超声处理(功率250W，频率25KHZ) 30分钟，室温放置过夜，再精密称定重量， 用盐酸-甲醇（1:100)补充减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液2ml至25ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀，即得； d.测定法；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2〇μ1，注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法W峰面积计算，即得。
[0008] 进一步的，步骤d测定法的具体方法如下： (1) 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2〇μ1，注入液相色谱仪； (2) 根据液相色谱仪中色谱的显示图来判断峰表中，是否有其他成分峰面积重合； (3) 按外标法W峰面值计算。
[0009] 本发明的优点在于；流动相采用己腊-0. 033mol/L磯酸二氨钟溶液（30:70)，具有 色谱纯度高的特点，同时，采用精密仪器称取样品，其准确度高，采用超声处理加热，加热温 度控制准确，可W节省人力工时，提高制取效率，制备所得供试品灵敏度高，因此本发明方 法具有准确度高、灵敏度高、专属性强等特点，并且其工艺过程比较高效节能等特点。
【附图说明】
[0010] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可W 根据送些附图获得其他的附图。
[0011] 图1为对照品溶液的HPLC色谱图； 图2为供试品溶液的HPLC色谱图； 图3为阴性对照品溶液的HPLC色谱图。
【具体实施方式】
[0012] 本发明公开了和胃止痛胶囊中盐酸小築碱含量的检测方法，其具有准确度高、灵 敏度高、专属性强等特点，并且其工艺过程比较高效节能。
[0013]下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本 发明保护的范围。
[0014] 和胃止痛胶囊中盐酸小築碱含量的检测方法，包括W下步骤： a. 色谱条件与系统适应性试验：W十八烷基娃焼键合硅胶为填充剂，W己 腊-0. 033mol/L磯酸二氨钟溶液（30:70)为流动相，检测波长为265皿，理论培板数按盐酸 小築碱峰值计算应不低于3000 ; b. 对照样品溶液的制备：精密称取盐酸小築碱对照品约12. 5mg，放置于50mol量瓶中， 加入盐酸-甲醇（1:100)溶液并稀释至刻度，摇匀，然后精密量取稀释液2ml至25ml的量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得； C.供试品溶液的制备；取和胃止痛胶囊内容物，混匀，取约0. 8g精密称定，精密加 入盐酸-甲醇（1:100) 50ml，精密称定重量，并在60°C水浴中加热15分钟，取出，加热 (5(TC-6(TC)超声处理(功率250W，频率25KHZ) 30分钟，室温放置过夜，再精密称定重量