含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种航天燃料燃烧产物测定方法，具体地说是一种含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法。
【背景技术】
[0002]含硼推进剂一次燃烧产物中含碳的组分有炭黑和B4C，两者难以各自单独分离定量。如果能测定燃烧产物中的总碳含量，在能够对炭黑或B4c两种物质中任何一种定量的情况下，就能推算出另一种含碳物质的量。因此，测定含硼推进剂一次燃烧产物中的总碳含量，对于含硼推进剂一次燃烧产物的成分分析，具有重要的意义。
[0003]中国期刊“固体火箭技术”2006年第29卷第3期“硼粉的包覆及含包覆硼推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献采用化学分析法对含包覆硼推进剂的燃烧残渣部分成分进行了分析，分析流程图从理论上认为可以测得炭黑和B4c中总碳含量，但并未给出具体分析过程以及分析数据。
[0004]测定物质的碳含量通常可采用元素分析仪，采用C/H/N测量模式，但在这种检测模式下，氧化炉温较低，b4c不能完全氧化，测定的总碳含量误差大，重现性也差。
[0005]以上为含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法的技术现状，其存在的主要缺陷是:没有现成适用的方法可参考，不具有实际操作性。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种简便，可操作性强，准确度高的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法。
[0007]本发明的技术方案是:包括按以下步骤:
1)将待测定的含硼推进剂一次燃烧产物作为样品，研磨后准确称量，得到制备好的样品;
2)将试样置入元素分析仪的自动进样系统，然后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为:在加氧条件下且在i00(Ti20(rc的温度下将试样与催化剂发生反应得到碳氧化物，所述还原反应为:将碳氧化物与还原剂在75(T950°C下反应，然后将得到的含二氧化碳的物质用干燥剂干燥；
3)将干燥后的含二氧化碳的物质送入元素分析仪的吸附-解析系统，将二氧化碳与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化碳送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到碳的含量曲线，将此碳的含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总碳含量。
[0008]所述催化剂为三氧化钨。
[0009]所述还原剂为线状铜。
[0010]预先制作的标准样品曲线采用含碳的化合物作为标准样品制作而成。
[0011]预先制作的标准样品曲线采用苯磺酸作为标准样品制作而成。
[0012]所述苯磺酸的纯度大于99.5%。
[0013]所述检测系统为热导池检测器。
[0014]所述氧化反应在1150°C的温度下进行。
[0015]所述还原反应在850°C下进行。
[0016]本发明的有益效果是:本发明能够测定含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量，方法简便，可操作性强，测量结果重现性好，准确度高。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0018]下述实例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，根据实际需要对不脱离本发明精神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
[0019]一、仪器条件:
1.所用仪器为元素分析仪，并使用热导池检测器；
2.氦气和氧气压力均为0.2Mpa，氦气流量为100ml/min ；
3.燃烧炉温度:1150°C；
4.还原炉温度:850°C；
5.燃烧条件:加氧时间90秒；
6.氧化管-氧化剂:三氧化钨；
7.还原管-还原剂:线状铜，纯度(质量分数)不小于99%；
8.干燥剂:五氧化二磷；
9.标准样品:选用含碳化合物苯磺酸作为有机元素分析标准物质，纯度大于99.5% ；
10.气体:氦气纯度不低于99.995% ;氧气纯度不低于99.995%。
[0020]二、本实施例的方法包括如下步骤:
1、试样制备
将待测定的含硼推进剂一次燃烧产物作为样品，研磨约3分钟后过1250目筛，准确称量，得到制备好的样品。
[0021]2、仪器的准备
启动仪器，检查仪器整个系统的气路；
设定分析参数，按操作条件调节仪器；
待炉温达到后，做多次的空白分析值和样品条件化运行仪器的校正(用有机元素分析标准物质进行校正):
校正曲线(20-30个点):这种曲线一般是一段时间做一次，保存在工作站中；
日校正系数:在校正曲线的基础上测得，必须在测试样品的当天进行多次测量。准确称取5.0 mg标准物质测定日校正系数，一般连续测定2飞次，取平行的系数作为日校正系数平均值。每进15~30次样品，做2-3次标样，以检测系统的稳定性，并及时调整日校正系数。
[0022]标准曲线的制备:
准确称取标准样品 0.lmg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg、0.75mg、l.0mg、l.25mg、l.5mg、
1.75mg、1.5mg、1.75mg、2.0mg、3.0mg、3.5mg、4.0mg、4.5mg、5mg、6mg、7mg、9mg、llmg 于锡笛舟，密封好后放入系统已稳定的进样盘中，运行方法，根据所得的数据建立和保存新建的标准样品。当日校正因子factor超出0.9~1.1范围外，重新制作曲线。
[0023]3、含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量的测定
在与标准样品相同的测试条件下对试样进行测定。准确称取2mg试样，记录称样量并把称样量输入工作站中，把锡箔舟放入元素分析仪已稳定的进样盘中，运行方法，即:将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统中进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为:在加氧条件下且在1150°C的温度下将试样与催化剂发生反应得到碳氧化物，所述还原反应为:将碳氧化物与还原剂在850°C的温度下反应，然后将得到的含二氧化碳的物质用干燥剂干燥；将干燥后的含二氧化碳的物质送入元素分析仪的吸附-解析系统，将二氧化碳与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化碳送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到碳的含量曲线，将此碳的含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总碳含量。
【主权项】
1.一种含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于，包括按以下步骤: 1)将待测定的含硼推进剂一次燃烧产物作为样品，研磨后准确称量，得到制备好的样品; 2)将试样置入元素分析仪的自动进样系统，然后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为:在加氧条件下且在i00(Ti20(rc的温度下将试样与催化剂发生反应得到碳氧化物，所述还原反应为:将碳氧化物与还原剂在75(T950°C下反应，然后将得到的含二氧化碳的物质用干燥剂干燥； 3)将干燥后的含二氧化碳的物质送入元素分析仪的吸附-解析系统，将二氧化碳与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化碳送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到碳的含量曲线，将此碳的含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总碳含量。2.如权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:所述催化剂为三氧化钨。3.如权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:所述还原剂为线状铜。4.如权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:预先制作的标准样品曲线采用含碳的化合物作为标准样品制作而成。5.如权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:预先制作的标准样品曲线采用苯磺酸作为标准样品制作而成。6.如权利要求5所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:所述苯磺酸的纯度大于99.5%。7.如权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:所述检测系统为热导池检测器。8.如权利要求1所述的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法，其特征在于:所述氧化反应在1150°C的温度下进行。9.如权利要求1所述的烟草及烟草制品中总碳的元素分析测定方法，其特征在于:所述还原反应在850°C下进行。
【专利摘要】本发明提供一种用于航天燃料领域的含硼推进剂一次燃烧产物中总碳含量测定方法。它包括如下步骤：研磨过筛称量制备试样；在自动检测系统中氧化-还原试样并对得到的含二氧化碳的物质干燥；通过吸附-解析系统将分离得到的二氧化碳送入元素分析仪的检测系统中进行检测得到碳的含量曲线，并与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总碳含量。本发明简便适用，可操作性强，测量结果重现性好，准确度高。
【IPC分类】G01N31/12
【公开号】CN105467064
【申请号】CN201410414284
【发明人】胡伟, 徐娜, 刘发龙, 肖金武, 张先瑞, 陈涛, 马新刚, 黄志萍
【申请人】湖北航天化学技术研究所
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年8月21日