施例4处理过的样品用原子吸收分光光度计进行检测，检测仪器条件为：灯电 流钠5mA、钾5 mA，乙炔气流量2. 4ml/min，狭缝钠、钾均为0· 7nm，检测线钠589. Onm、钾 766. 4nm〇
[0046] 实施例16 :火焰原子吸收分光光度法。
[0047] 实施例5处理过的样品用原子吸收分光光度计进行检测，检测仪器条件为：灯电 流钠5mA、钾5 mA，乙炔气流量2. 4ml/min，狭缝钠、钾均为0· 7nm，检测线钠589. Onm、钾 766. 4nm〇
[0048] 实施例17 :火焰原子吸收分光光度法。
[0049] 实施例6处理过的样品用原子吸收分光光度计进行检测，检测仪器条件为：灯电 流钠5mA、钾5 mA，乙炔气流量2. 4ml/min，狭缝钠、钾均为0· 7nm，检测线钠589. Onm、钾 766. 4nm〇
[0050] 实施例18 :电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。
[0051] 实施例7处理过的样品用电感耦合等离子体发射光谱进行检测，仪器条件：功率 1300kw/h，雾化器 0· 8L/min，进样量 1. 5ml/min。
[0052] 实施例19 :电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。
[0053] 实施例8处理过的样品用电感耦合等离子体发射光谱进行检测，仪器条件：功率 1300kw/h，雾化器 0· 8L/min，进样量 1. 5ml/min。
[0054] 对比例 1 :GB 5413. 21-2010 第一法。
[0055] 火焰原子吸收分光光度法的样品前处理为：称取混合均匀的液体试样约5. 1012 g (精确到0.0001 g)于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，490 °C ±5 °C灰化约5 h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液（50%，V/V)湿润。在电炉上 小火蒸干后，再移入490 °C高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5 mL 盐酸（20%，V/V)，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50 mL容量瓶中，用 水定容，同时处理至少两个空白试样。在钠589. Onm、钾766. 5nm吸收线，用日立Z-2000型 原子吸收分光光度计进行检测，仪器条件：狭缝0. 5nm、灯电流5Am、燃烧器高度10。
[0056] 对比例 2 :GB 5413. 21-2010 第二法。
[0057] 电感耦合等离子体原子发射光谱测定法的样品前处理为：称取液体试样5. 0821 g试样(精确至0.001 g)于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550 °C加 热2 h，如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液（50%，V/V)湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中 550 °C加热半小时，取出冷却，加盐酸（40%，V/V)5 mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解， 冷却后转移至25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。在钠589. Onm、钾 766. 5nm吸收线，用PE〇ptima5800型电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，仪器条件：雾 化器流量1. 5L/min、功率1300W、气流量0. 85 L/min。
[0058] 对比例3。
[0059] 称取均匀样品0.5325g于聚四氟乙烯反应罐中，加入10 mL浓硝酸并密封，然后 放于微波消解仪(美国CEM，微波消解仪)中，按照设定的升温消解程序操作，待完成消解后， 置于通风橱内电热板进行赶酸操作，当酸赶尽至罐内剩余1~2 mL液体时，用去离子水洗 入50 mL容量瓶中，再加入2 g/L的氯化铯溶液1 mL定容待测。在钠589.0nm、钾766.5nm 吸收线，用日立Z-2000型原子吸收分光光度计进行检测，仪器条件：狭缝0. 5nm、灯电流 5Am、燃烧器高度10。
[0060] 微波消解仪器升温条件：
[0061] 精密度验证。
[0062] 精密度检测：钾元素和钠元素的七次样品检测结果计算其精密度，以RSD%值表 /_J、i 〇
[0063] 钾元素检测的精密度(检测结果单位为：mg/100g)
。本发明实施例对钾元素的检测结果精密度较好（〇. 76%-l. 76%)，而对比法的检测精密 度相对而言较差，RSD均接近5%。
[0064] 钠元素检测的精密度(检测结果单位为：mg/100g)
。本发明实施例对钠元素的检测结果精密度较好（0. 97%-l. 7%)，而对比法中检测精密 度RSD均超出5%，尚不能满足分析工作的需要。
[0065] 回收率验证。
[0066] 回收率：用10次加标样品（加标量为：钾100mg/100g、钠50mg/100g)的检测结果 进行回收率监测，其结果平均值如下表：
[0067] 可以看出本发明方法的回收率较好（96. 5%_101%)，完全能够满足分析工作的需 要；而对比例1和对比例3的回收率均低于95%。本发明提供的检测方法在准确性方面有 显著的进步。
[0068] 对比例4。
[0069] 样品1 :称取液体乳样品5. 1001g，于电热板上小火加热至干，低温炭化，再移入马 弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用水定 容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，定容混匀，得到 放置时间对比样品1。
[0070] 样品2 :称取液体乳乳样品5. 0579g，于电热板上小火加热至干，低温炭化，再移入 马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用水 定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入质量百分 比为2%的氯化铯溶液0. 5mL，定容混匀，得到放置时间对比样品2。
[0071] 样品3 :称取相同液体乳样品5. 1005g，按照实施例1的方法进行前处理，得到放置 时间对比样品3。
[0072] 上述样品溶液配制后立即检测；并且在室温条件下，放置1小时，放置3小时分别 进行检测(检测方法与实施例4相同)，检测结果为下表所示： 不同时间段检测钠、钾含量检测结果
[0073] 不同时间段检测钠、钾含量检测回收率，操作方法如下：对称取的样品中分别加入 40mg/100g、50mg/100g钠元素标准品，100mg/100g、120mg/100g钾元素标准品，仍按照对 比例4所述的放置时间对比样品1-3方法配制；上述样品溶液配制后立即检测；并且在室 温条件下，放置1小时，放置3小时分别进行检测(检测方法与对比例1相同）。不同时间段 回收率的平均值如下所示。
[0074] 不同时间段检测钠、钾含量检测回收率结果
[0075] 由以上数据可知，本发明的技术方案不仅改善了现有检测方法的精密度和回收 率，进一步还可以有效延长测试样液的放置时间，至少可以延长到3小时之久。不仅减少了 试剂和样品的浪费，同时显著提高了工作效率。
[0076] 在本文中，"示意性"表示"充当实例、例子或说明"，不应将在本文中被描述为"示 意性"的任何实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。
[0077] 在本文中，"相等"、"相同"等并非严格的数学和/或几何学意义上的限制，还包含 本领域技术人员可以理解的且生产或使用等允许的误差。除非另有说明，本文中的数值范 围不仅包括其两个端点内的整个范围，也包括含于其中的若干子范围。
[0078] 应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一 个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说 明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以 理解的其他实施方式。
[0079] 上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明， 它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方案或变 更，如特征的组合、分割或重复，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种乳品中钠、钾元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 称取乳或乳制品样品5g-15g，于电热板上小火加热至干，微火炭化至不再冒烟，再移入 马弗炉中进行灰化，灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中， 再用水定容至刻度，得到样品溶解液； 从所述样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入元素测定中可接受的镧元素和 铯元素的化合物，再用2%盐酸定容至刻度，混匀，得到待测样品液，所述待测样品液中镧元 素浓度为1-2 mg/ml，所述待测样品液中铯元素质量百分比浓度为0. 0158%-0. 0316 % ;以及 对所述待测样品液直接进行仪器检测；所述仪器检测为原子吸收法检测或原子发射法 检测。2. 根据权利要求1所述的乳品中钠、钾元素的测定方法，其中所述的加入元素测定中 可接受的镧元素和铯元素的化合物步骤是：加入氧化镧和氯化铯。3. 根据权利要求2所述的乳品中钠、钾元素的测定方法，其中所述的加入氧化镧和氯 化铯步骤是：加入60g/L的氧化镧溶液l-2mL和质量百分比为2%的氯化铯溶液0. 5-lmL。4. 根据权利要求1所述的乳品中钠、钾元素的测定方法，其中所述的仪器检测为原子 吸收法检测。5. 根据权利要求1所述的乳品中钠、钾元素的测定方法，其中所述的仪器检测为原子 发射光谱测定法检测。6. 根据权利要求5所述的乳品中钠、钾元素的测定方法，其中所述的原子发射光谱测 定法检测为电感耦合等离子体原子发射光谱测定法检测。
【专利摘要】本发明提供了一种乳品中钠、钾元素的测定方法：称取乳或乳制品样品5g-15g，于电热板上小火加热至干，微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中进行灰化，灰化至无黑色颗粒，加入5ml20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出1ml置于50ml容量瓶中，加入元素测定中可接受的镧元素和铯元素的化合物，再用2%盐酸定容至刻度，混匀，得到待测样品液，待测样品液中镧元素浓度为1-2mg/ml，待测样品液中铯元素质量百分比浓度为0.0158-0.0316%；以及对待测样品液直接进行仪器检测；仪器检测为原子吸收法检测或原子发射法检测。该方法具有更佳的精确性。
【IPC分类】G01N1/28, G01N21/31, G01N1/38, G01N1/44, G01N21/73
【公开号】CN105588807
【申请号】CN201410573532
【发明人】其其格, 高娃, 乌尼尔, 满都呼, 常建军, 宋晓东
【申请人】内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月24日