超高真空样品转移设备及转移方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料测试领域，尤其涉及一种在进行纳米尺度精密测量之前对具有清洁表面的样品的传递和存储的超高真空样品转移设备及转移方法。
【背景技术】
[0002]随着纳米科学与技术的发展，人们感兴趣的材料和器件的尺度越来越小，其性能对于表面和边界的原子排布和电子能态结构更加敏感。因此，对这些纳米材料和器件的测试表征，对空间分辨率的要求也越来越高。以扫描探针显微镜为例，它以一个金属或半导体针尖在样品表面逐点扫描，利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的电、力、光等微区性质。发展出了包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜和近场光学显微镜等在内的一系列新型显微分析技术，具有很高的空间分辨率，甚至可以直接在实空间观察到样品表面的原子结构。
[0003]充分发挥这种表征手段空间分辨率高的优势，一个必要的条件就是样品表面在原子级尺度上的清洁。这就要求这类实验必须在超高真空环境中进行，以防止吸附和氧化等对样品表面的污染。以STM或AFM为例，通常为了保证清洁的表面来进行5-8小时的实验，需要维持优于3E 8 Pa的真空环境。而样品从大气环境进入真空环境后，往往要进行一定的处理，以获得清洁的表面开展实验。
[0004]一种传统的处理方式是在超高真空中用氩离子对样品表面进行轰击，通过物理碰撞去掉在大气环境中已经被污染了的样品最表面几个纳米的原子，露出未受污染的表面，然后对样品加热退火以使表面平整。但这种处理方式也有很大局限性，即最表面的原子总要被去掉，这就难以直接研究新鲜生长出来的样品表面，或者新鲜解理和聚焦离子束刻蚀的样品横截面。
[0005]另一种解决方式是将扫描探针显微镜和MBE等样品生长装置、FIB等真空刻蚀装置、真空解理等装置用真空管道连接起来，新鲜生长或解理的样品不暴露大气直接在真空中通过传递杆、机械手等直接传递到扫描探针显微镜上进行测试。但这种方式在技术上也有很大的难度。
[0006]一方面，超高真空系统在使用和维护上非常复杂和繁琐。特别是将这些不同用途的制备、加工和测量装置连接在同一套超高真空系统时，相比于各自独立的小系统，使用其中任何一个装置都将更加繁琐，故障率也更高，即使是其中某一个装置出现故障，也会影响整套系统的使用。这些都使得这种全部连接在一起的系统的工作效率回远低于各自分立的小系统。
[0007]另一方面，也更重要的是，扫描探针显微镜(包括STM和AFM)是对环境振动非常敏感的设备，良好的振动隔离是实现其纳米尺度直至原子级空间分辨率的一个关键要素。而如上所述将所有这些装置全部连接在一个超高真空系统中，其它设备运转产生的振动噪声和整套真空管道的共振，都对扫描探针显微镜的振动隔离在技术上提出了巨大挑战。
[0008]综上所述，既要保证新鲜制备的样品表面在表征之前不被大气环境污染，又要避免过于庞大的超高真空系统带来的振动隔离困难和使用效率降低的问题，是充分发挥扫描探针显微镜空间分辨率高的优势所必须克服的困难。
【发明内容】
[0009]本发明所要解决的技术问题是，提供一种超高真空样品转移设备及转移方法，其能够在样品转移过程中，使样品始终处于超高真空的环境中，且能够避免不同设备间机械振动等噪声的互相干扰。
[0010]为了解决上述问题，本发明提供了一种超高真空样品转移设备，包括:一样品腔、一过渡腔及一样品传递装置，所述样品腔维持超高真空环境，所述样品腔与所述过渡腔之间设置一第一阀门，以使所述样品腔与所述过渡腔连通或隔断，所述过渡腔与一对接装置连接，并可通过所述对接装置与一外部目标设备连接，所述样品传递装置可在所述样品腔及所述外部目标设备间传递样品。
[0011]进一步，还包括一吸气剂泵，所述吸气剂泵与所述样品腔连接，以使所述样品腔维持超闻真空环境。
[0012]进一步，一移动装置与所述超高真空样品转移设备连接，以承载、移动及定位所述超闻真空样品转移设备。
[0013]进一步，所述样品传递装置为一从所述样品腔外部伸入所述样品腔的推拉杆，推拉所述推拉杆以使所述推拉杆在所述样品腔及所述外部目标设备间传递样品。
[0014]进一步，还包括一烘烤装置，所述烘烤装置对所述超高真空样品转移设备进行烘烤，以除气。
[0015]进一步，还包括一与所述过渡腔连接的抽真空装置及一充气装置，所述抽真空装置用于对所述过渡腔抽取真空，以使所述过渡腔为真空或高真空或超高真空环境，所述充气装置为所述过渡腔充气，以使所述过渡腔具有气体环境。
[0016]进一步，还包括一与所述过渡腔连接的真空检测装置，用于测量过渡腔的真空度。
[0017]进一步，所述外部目标设备上设置有一第二阀门，以使所述过渡腔与所述外部目标设备连通或隔断。
[0018]进一步，所述对接装置为快速CF法兰。
[0019]本发明还提供一种超高真空样品转移的方法，包括如下步骤:
(O 一对接装置与一外部目标设备连接，以使一过渡腔通过所述对接装置与所述外部目标设备连接；(2) —抽真空装置对所述过渡腔抽取真空，以使所述过渡腔为真空环境；
(3)打开所述外部目标设备的第二阀门，以使所述外部目标设备与所述过渡腔相通，所述外部目标设备为超高真空环境；(4)打开所述过渡腔与样品腔之间的第一阀门，以使所述外部目标设备、过渡腔及所述样品腔相通；(5)使用一样品转移装置在所述样品腔与所述外部目标设备间转移样品；(6)关闭所述过渡腔与样品腔之间的第一阀门，以使所述样品腔维持超闻真空环境。
[0020]进一步，在步骤(6)中，关闭所述外部目标设备的第二阀门，以使所述外部目标设备与所述过渡腔隔断，在步骤(6)之后进一步包括如下步骤:解除所述过渡腔的超高真空状态，以将过渡腔与所述外部目标设备分离。
[0021]本发明的优点在于，采用一直维持超高真空状态的样品腔及与所述外部目标设备连通的过渡腔，过渡腔作为中间腔体，既可以处于超高真空状态，又可以与外界气压相同，从而使得在样品存放或者转移过程中，无论超高真空样品转移设备是否与外部目标设备相连，所述样品始终处于超高真空的环境中，且能够避免不同设备间机械振动等噪声的互相干扰。
【附图说明】
[0022]图1是本发明超高真空样品转移设备的结构示意图；
图2是本发明超高真空样品转移方法的步骤流程图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图对本发明提供的超高真空样品转移设备及转移方法的【具体实施方式】做详细说明。在此需要说明，在本发明中，真空指的是压强达到IEPa数量级，高真空指的是压强达到IE 5~1E 6Pa数量级，超高真空指的是压强达到IE 8Pa数量级。
[0024]参见图1，本发明超高真空样品转移设备100包括一样品腔I及一过渡腔2。
[0025]所述样品腔I维持超高真空环境。所述样品腔I通过真空维持装置维持超高真空环境，在本【具体实施方式】中，所述样品腔I通过吸气剂泵3维持超高真空环境。吸气剂泵3是一种化学吸附泵，它能吸收各种活性气体，如氢、氧、氮、二氧化碳、一氧化碳等，吸气剂材料与活性气体发生化学反应，生成极低蒸气压的固体化合物，从而永久性地抽除真空系统中的各种活性气体。采用吸气剂泵3维持样品腔I的超高真空环境的优点在于，所述吸气剂泵3体积小，抽速高，可以长期在IE 8 Pa量级的真空度下工作且不需要电源，从而便于所述超高真空样品转移设备100的移动和使用。
[0026]所述样品腔I与所述过渡腔2之间设置一第一阀门4，以使所述样品腔I与所述过渡腔2连通或隔断。在本【具体实施方式】中，所述第一阀门4为超高真空插板阀门。关闭第一阀门4，所述样品腔I与所述过渡腔2之间隔断，如果样品腔I为超高真空环境，过渡腔2内为大气或其他气体环境，采用第一阀门4隔断样品腔I及过渡腔2，则过渡腔2内的气体环境不会破坏样品腔I的超高真空环境，使得样品腔I能够维持超高真空环境。在过渡腔2也为超高真空环境时，打开第一阀门4，可将样品在样品腔I中取出或放入，能够维持样品腔I的超高真空环境。
[0027]所述过渡腔2与一对接装置5连接，并可通过所述对接装置5与一外部目标设备200连接。在本【具体实施方式】中，所述对接装置5为一快速CF法兰，其能够加快所述对接装置5与外部目标设备200的连接速度。
[0028]一抽真空装置6与所述过渡腔2连接，用于对所述过渡腔2抽取真空。当所述过渡腔2为气体环境，则采用抽真空装置6对过渡腔2抽真空，以使过渡腔2达到真空或高真空或超高真空环境。在本【具体实施方式】中，所述抽真空装置6可以包括涡轮分子泵和干式涡卷泵，在本【具体实施方式】中，启动干式涡卷泵(机械泵)抽气至极限(约I Pa数量级)后，启动涡轮分子泵将压强抽至高真空状态，即16 ~ 15 Pa。
[0029]进一步，还包括一与所述过渡腔2连接的充气装置7，所述充气装置7为所述过渡腔2充气，以使所述过渡腔2具有气体环境。当所述过渡腔2抽真空时或处于真空或高真空或超高真空环境，则关闭所述充气装置7，当需要消除过渡腔2的真空或高真空或超高真空真空环境，则打开充气装置7为过渡腔2充气，以使过渡腔2与外界气压平衡。可以向所述过渡腔2中充入氮气，或者惰性气体，或者直接打开充气装置7，使空气进入所述过渡腔2中。进一步，还包括一真空检测装置8，用于测量并监测所述过渡腔2的真空度。在本【具体实施方式】中，所述真空检测装置8为真空规。
[0030]所述超高真空样品转移设备100还包括一样品传递装置9。所述样品传递装置9可在所述样品腔I及所述外部目标设备200间传递样品。在本【具体实施方式】中，所述样品传递装置9为一从所述样品腔I外部伸入所述样品腔I的推拉杆，推拉所述推拉杆以使所述推拉杆在所述样品腔I及所述外部目标设备200间传递样品。在所述推拉杆位于样品腔I内的端部具有与样品承载台(附图中未标示)，在需要传递样品时，使推拉杆的具有样品承载台的的端部进入外部目标设备200内部，利用外部目