一种锰矿石物相分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种矿石中特定化合物的分析测定方法，具体是涉及一种锰矿石物相分析方法。本发明中锰矿石物相分析方法，其特征在于，采用以下步骤：（1）称取锰矿石，粉碎；（2）粉碎后的锰矿石中加入硝酸铝水溶液，浸取，过滤，收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相；（3）步骤（2）收集的滤渣中加入硫酸羟胺?硫酸溶液，浸取，过滤，收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相；（4）步骤（3）所述滤渣灰化后，加入包含硝酸?氢氟酸?高氯酸的混合酸溶解,测定硅酸锰矿相。本发明提供了一种准确、简洁的锰矿石物相分析方法，大大降低了浸取过程中串相的影响，提高了分析结果的准确性，解决了传统锰矿石物相分析方法中误差较大，串相严重，效率低的问题。
【专利说明】
一种锰矿石物相分析方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种矿石中特定化合物的分析测定方法，具体是涉及一种猛矿石物相分析 方法。
【背景技术】
[0002] 锰矿石中锰的物相分析是研究锰不同赋存价态或形态的定量测定方法和相关理 论。锰在自然界分布很广，已知锰的矿物约有150多种，根据锰在自然界中存在形式及工业 用途，通常只要求对软锰矿(Mn〇2)，水锰矿(Mn2〇 3 · H2〇)，褐锰矿(Mn2〇3)、菱锰矿(MnC〇3)以 及硅酸锰(MnSi03)进行物相分析。在一定条件下，这些锰的化合物对某种溶剂所表现的行 为是不同的，这样让多种形态的锰矿物逐一浸出，分别收集，然后逐一测定每种组分的含 量。也可选用另一溶剂溶出其他组分，而使欲测得某一组分留在不溶性残渣中，再测定残渣 中该组分的含量。
[0003] 化学物相分析是研究元素在各种载体矿物中的存在状态及其含量的方法，为地质 勘察找矿、选矿工艺研究和矿产资源评价提供基础信息。目前我国锰矿石物相分析没有技 术规范，分析方法主要依据《岩石矿物分析》(4版.北京:地质出版社，2011:856-861)提供的 分析流程。但是这些方法都是针对单一矿种的，没有一种方法能适用于绝大多数锰矿石。例 如浸取碳酸锰相的浸取剂如果是用于氧化锰矿中碳酸锰相的浸取，其串相的现象就会比较 严重，会影响到碳酸锰相结果的准确性。而且根据《铁、锰、铬矿地质勘查规范》（DZ/T 0200-2002)要求，锰物相只要分析碳酸锰、氧化锰和硅酸锰即可，而现有的分析方法中没有 对碳酸锰、氧化锰和硅酸锰系统分析的方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是要消除上述现有技术的不足和缺点，提供一种锰矿石物相分析 方法，解决了传统的锰矿石物相分析方法中误差较大，串相严重、效率低的问题。
[0005] 为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案： 一种锰矿石物相分析方法，采用以下步骤： (1) 称取锰矿石，粉碎； (2) 步骤（1)粉碎后的锰矿石中加入硝酸铝水溶液，浸取，过滤，收集滤渣，滤液测定碳 酸锰矿相； (3) 步骤(2)收集的滤渣中加入硫酸羟胺-硫酸溶液，浸取，过滤，收集滤渣，滤液测定氧 化锰矿相； (4) 步骤(3)所述滤渣灰化后，加入包含硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸溶解，测定硅酸 锰矿相。
[0006] 优选地，步骤(1)所述的硝酸铝溶液的浓度为40-80g/L; 优选地，步骤(2)和步骤(3)所述浸取的温度均为95-KKTC; 优选地，步骤(4)所述混合酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的摩尔比为47:138:12。
[0007] 优选地，步骤(3)所述的硫酸羟胺-硫酸溶液的浓度为30-50g/L;配制方法为称取 30-50g硫酸羟胺溶于1L体积分数为1-3%的硫酸水溶液中。
[0008] 优选地，步骤(4)所述的混合酸的加入顺序为先加入硝酸，加热30min后，再加入高 氯酸和氢氟酸。
[0009] 步骤(4)所述的混合酸还包括盐酸；硝酸、氢氟酸、高氯酸和盐酸的摩尔比为47: 138:12：(60-120)〇
[0010] 优选地，步骤(2)和步骤(3)所述的过滤均采用慢性定量滤纸过滤。
[0011] 优选地，步骤(1)所述粉碎的粒度为160-200目。
[0012] -种锰矿石物相分析方法，具体操作方法为： (1) 称取锰矿石，粉碎至160-200目； (2) 称取步骤(1)粉碎后的锰矿石0.1-0.2g置于100mL烧杯中，加入50ml浓度为40-80g/ L硝酸铝溶液，盖上表面皿，放入95-100°C水浴锅中，间歇搅拌，水浴40-60min，冷却至室温， 过滤，收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相;优选地，间歇搅拌为每隔l〇min搅拌一次； (3) 步骤(2)收集的滤渣中加入50mL浓度为30-50g/L硫酸羟胺-硫酸溶液，盖上表面皿， 放入95-100°C的水浴锅中，间歇搅拌，水浴20-30min，冷却至室温，过滤，收集滤渣，滤液测 定碳酸锰矿相;30-50g/L硫酸羟胺-硫酸溶液配制方法为称取30-50g硫酸羟胺溶于1L体积 分数为1 -3%的硫酸水溶液中；优选地，间歇搅拌为每隔1 Omin搅拌一次； (4) 将步骤(3)所述的滤渣放入瓷坩埚中，放入马弗炉，升至700°C灰化lh，取出，移入聚 四氟乙烯坩埚中，加12.Omol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加热30min，再加入11.6mol/ L !0〇4111^，27.6111〇1/1氢氟酸51^，加热至白烟冒尽，加12.〇111〇1/1的盐酸21^，用1〇-151111去 离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，测定硅酸锰矿相。
[0013] 本发明建立了一种适用于绝大多数锰矿石的物相分析方法，通过8家以上实验室 共同参加的精密度协作试验，确定了分析方法的重复性限和再现性限，科学地评估了建立 的锰矿石物相分析方法的质量水平，为实验室内和实验室间化学物相分析的质量控制提供 了科学的依据。本发明首次对锰矿石物相分析方法准确性进行了评价，通过岩矿鉴定和不 同方法的对比试验，对化学物相分析方法进行了系统对比验证，为缺少标准物质的分析方 法准确度评价提供了可借鉴的技术方法和手段。
[0014] 有益效果 (1)本发明提供了一种准确、简洁的锰矿石物相分析方法，使用硝酸铝溶液、硫酸羟胺-硫酸溶液和混合酸分别对锰矿石中的碳酸锰相、氧化锰相和硅酸锰相进行浸取，大大降低 了浸取过程中串相的影响，提高了分析结果的准确性，解决了传统锰矿石物相分析方法中 误差较大，串相严重，效率低的问题。
[0015] (2)本发明建立了一种适用于绝大多数锰矿石的物相分析方法，并首次对锰矿石 物相分析方法正确性进行了评价。
【具体实施方式】
[0016] 结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为 了解释本发明，并不对其内容进行限定。
[0017] 实施例！ (1) 称取160目的菱锰矿0. lg置于lOOmL烧杯中，其中锰含量为21.08%，加入浓度为40g/ L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔8 分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加沸水），水浴40min，慢速定量滤纸过滤 (为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 30g/L硫酸轻胺-1%硫酸溶 液，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴20min，慢 速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相;30g/L 硫酸羟胺-1%硫酸溶液配制方法为称取30g硫酸羟胺溶于1L体积分数为1%的硫酸水溶液中； (3) 将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12.0mol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加热30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入12 · Omol/L的盐 酸2mL，用10ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸锰矿相。
[0018] 实施例2 (1) 称取200目的菱锰矿0.2g置于lOOmL烧杯中，其中锰含量为19.77%，加入浓度为50g/ L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入95 °C水浴锅中，等水温再次达到95°C后，开始计时， 每隔10分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加95°C热水），水浴60min，慢速定量 滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 30g/L硫酸轻胺-3%硫酸溶 液，放入95°C水浴锅中，等水温再次达到95°C后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴 30min，慢速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿 相;30g/L硫酸羟胺-3%硫酸溶液配制方法为称取30g硫酸羟胺溶于1L体积分数为3%的硫酸 水溶液中； (3) 将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至650°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12.0mol/L的盐酸8mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加热30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入12 · 0mol/L的盐 酸2mL，用15ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸锰矿相。
[0019] 实施例3 (1) 称取150目的水锰矿0. lg置于100mL烧杯中，其中锰含量为46.34%，加入浓度为30g/ L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔 10分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加沸水），水浴70min，慢速定量滤纸过滤 (为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 50g/L硫酸轻胺-3%硫酸溶 液，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴30min，慢 速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相;50g/L 硫酸羟胺-3%硫酸溶液配制方法为称取50g硫酸羟胺溶于1L体积分数为3%的硫酸水溶液中； (3) 将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12.0mol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN0 3 2mL，加热30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入12 · 0mol/L的盐 酸2mL，用15ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸锰矿相。
[0020] 实施例4 (1) 称取210目的褐锰矿0.1克置于100mL烧杯中，其中锰含量为45.88%，加入浓度为 90g/L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入92°C水浴锅中，等水温再次达到92°C后，开始计 时，每隔8分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加92°C热水），水浴30min，慢速定 量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 70g/L硫酸轻胺-4%硫酸溶 液，放入92°C水浴锅中，等水温再次达到92°C后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴 20min，慢速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿 相； 70g/L硫酸羟胺-4%硫酸溶液配制方法为称取70g硫酸羟胺溶于1L体积分数为4%的硫酸 水溶液中； (3) 将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至680°C灰化 0.6h，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12 . Omo 1 /L的盐酸7mL，15.7mo 1 /LHN03 3mL，加热 30min，再加入11.6mol/L HCl〇4lmL，27.6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入 12.0mol/L的盐酸2mL，用20ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸 锰矿相。
[0021] 实施例5 (1) 称取180目的软锰矿0.1克置于100mL烧杯中，其中锰含量为54.68%，加入浓度为 60g/L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时， 每隔10分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加沸水），水浴60min，慢速定量滤纸 过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 50g/L硫酸轻胺-3%硫酸溶 液，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴30min，慢 速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相； 50g/L硫酸羟胺-3%硫酸溶液配制方法为称取50g硫酸羟胺溶于1L体积分数为3%的硫酸 水溶液中； (3) 将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12.0mol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加热30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入12 · 0mol/L的盐 酸2mL，用10ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸锰矿相。
[0022] 实施例6 (1) 称取160目蔷薇辉石0.1克置于100mL烧杯中，其中锰含量为25.43%，加入浓度为 50g/L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时， 每隔10分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加沸水），水浴60min，慢速定量滤纸 过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 30g/L硫酸轻胺-1%硫酸溶 液，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴30min，慢 速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相； 30g/L硫酸羟胺-1%硫酸溶液配制方法为称取30g硫酸羟胺溶于1L体积分数为1%的硫酸 水溶液中； (3)将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12.0mol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN03 3mL，加热30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入12 · Omol/L的盐 酸2mL，用15ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸锰矿相。
[0023] 实施例7 (1) 称取180目软锰矿0.1克置于100mL烧杯中，其中锰含量为33.72%，加入浓度为50g/L 的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10 分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少后，应补加沸水），水浴60min，慢速定量滤纸过滤 (为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤(1)所述的滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL 40g/L硫酸轻胺-2%硫酸溶 液，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴30min，慢 速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相； 40g/L硫酸羟胺-2%硫酸溶液配制方法为称取40g硫酸羟胺溶于1L体积分数为2%的硫酸 水溶液中； (3) 将步骤(2)所述的滤渣连同滤纸放入瓷坩埚中，放入马弗炉，低温升至700°C灰化 lh，取出，移入聚四氟乙烯坩埚中，加12.0mol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加热30min， 再加入11 · 6mol/L HClOdmL，27 · 6mol/L氢氟酸5mL加热至白烟冒尽，再加入12 · Omol/L的盐 酸2mL，用15ml去离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，冲入50mL比色管中测定硅酸锰矿相。
[0024] 对比例1 称取锰矿石置于100mL烧杯中，加入体积分数为l%HCl〇4 40mL，盖上表面皿，放入已沸 的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的水减少 后，应补加沸水），水浴30min;其中锰矿石依次选取实施例1-7中所用锰矿石，其余操作同实 施例1。
[0025] 对比例2 称取锰矿石置于100mL烧杯中，加入PH为2、浓度为130g/L的(NH4)2S〇4溶液50 mL，盖上 表面皿，放入65°C水浴锅中，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，水浴30min;其中锰矿石依次 选取实施例1-7中所用锰矿石，其余操作同实施例1。
[0026] 对比例3 称取锰矿石置于100mL烧杯中，加入PH为2、浓度为130g/L的(NH4)2S〇4溶液25mL，室温搅 拌4h;其中锰矿石依次选取实施例1-7中所用锰矿石，其余操作同实施例1。
[0027] 对上述实施例和对比例中碳酸锰矿单矿物浸取实验分析测定，采用原子吸收法或 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵容量法测定锰含量，其结果见表1: 表1锰矿石中碳酸锰相浸取实验ω (Μη)/10-2
由上表可以看出硝酸铝溶液对除碳酸锰外的其他相态浸出率<1.2%，远远降低了串项 的影响，优于现有的三种方法。
[0028] 对比例4 (1) 称取锰矿石置于100mL烧杯中，加入浓度为50g/L的硝酸铝溶液50mL，盖上表面皿， 放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，（注意水浴锅中的 水减少后，应补加沸水），水浴60min，慢速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤纸浆）， 收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤（1)所述的滤渣连同滤纸放入烧杯中，加入30mL体积分数为33%的出503室温浸 提30min，慢速定量滤纸过滤，收集滤渣，滤液测定氧化猛矿相； 其中锰矿石依次选取实施例3-7中所用锰矿石，其余操作同实施例1。
[0029] 对比例5 (1) 称取锰矿石置于100mL烧杯中，粉碎，加入浓度为50g/L的硝酸铝溶液50mL，盖上表 面皿，放入已沸的水浴锅中，等水再次沸腾后，开始计时，每隔10分钟搅拌一次，（注意水浴 锅中的水减少后，应补加沸水），水浴60min，慢速定量滤纸过滤(为防止透滤，滤纸上要加滤 纸浆），收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (2) 步骤（1)所述的滤渣连同滤纸放入烧杯中，加入lmol/LH2S〇430mL、0.066gKF和3mL 氢氟酸，盖上表面皿，放入温度为95°C的水浴中浸取60min，慢速定量滤纸过滤(为防止透 滤，滤纸上要加滤纸浆），收集滤渣，滤液测定氧化锰矿相； 其中锰矿石依次选取实施例3-7中所用锰矿石，其余操作同实施例1。
[0030] 对实施例3-7、对比例4和对比例5中氧化锰浸取实验分析测定，其结果见表2 表2锰矿石中氧化锰相浸取实验ω (Μη)/10-2
由上表可以看出，针对《岩石矿物分析》提供的2种浸取剂与本发明研究的硫酸羟胺-硫 酸溶液进行浸取实验比较，硫酸羟胺-硫酸对氧化锰单矿物的浸出率多99.5%，远远优于现 有的2种方法。
【主权项】
1. 一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，采用以下步骤： (1) 称取锰矿石，粉碎； (2) 步骤（1)粉碎后的锰矿石中加入硝酸铝水溶液，浸取，过滤，收集滤渣，滤液测定碳 酸锰矿相； (3) 步骤(2)收集的滤渣中加入硫酸羟胺-硫酸溶液，浸取，过滤，收集滤渣，滤液测定氧 化锰矿相； (4) 步骤(3)所述滤渣灰化后，加入包含硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸溶解，测定硅酸 锰矿相。2. 根据权利要求1所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤(2)所述的硝酸 铝溶液的浓度为40-80g/L;步骤(2)和步骤(3)所述浸取的温度均为95-KKTC;步骤(4)所述 混合酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的摩尔比为47:138:12。3. 根据权利要求1所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤(3)所述的硫酸 羟胺-硫酸溶液的浓度为30_50g/L;配制方法为称取30-50g硫酸羟胺溶于1L体积分数为1-3%的硫酸水溶液中。4. 根据权利要求1所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合 酸的加入顺序为先加入硝酸，加热30min后，再加入高氯酸和氢氟酸。5. 根据权利要求1所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤(4)所述的混合 酸还包括盐酸;硝酸、氢氟酸、高氯酸和盐酸的摩尔比为47:138:12: (60-120)。6. 根据权利要求1所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所 述的过滤均采用慢性定量滤纸过滤。7. 根据权利要求1所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤（1)所述粉碎的 粒度为160-200目。8. 根据权利要求1-7任一项所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，具体操作方 法为： (1) 称取锰矿石，粉碎至160-200目； (2) 称取步骤（1)粉碎后的锰矿石0.1-0.28置于1001^烧杯中，加入501111浓度为40-808/ L硝酸铝溶液，盖上表面皿，放入95-100°C水浴锅中，间歇搅拌，水浴40-60min，冷却至室温， 过滤，收集滤渣，滤液测定碳酸锰矿相； (3) 步骤(2)收集的滤渣中加入50mL浓度为30-50g/L硫酸羟胺-硫酸溶液，盖上表面皿， 放入95-100°C的水浴锅中，间歇搅拌，水浴20-30min，冷却至室温，过滤，收集滤渣，滤液测 定碳酸锰矿相;30-50g/L硫酸羟胺-硫酸溶液配制方法为称取30-50g硫酸羟胺溶于1L体积 分数为1-3%的硫酸水溶液中； (4) 将步骤(3)所述的滤渣放入瓷坩埚中，放入马弗炉，升至700°C灰化lh，取出，移入聚 四氟乙烯坩埚中，加12.Omol/L的盐酸9mL，15.7mol/LHN0 3 3mL，加热30min，再加入11.6mol/ L !0〇4111^，27.6111〇1/1氢氟酸51^，加热至白烟冒尽，加12.〇111〇1/1的盐酸21^，用1〇-151111去 离子水冲洗坩埚壁，加热溶解，测定硅酸锰矿相。9. 根据权利要求8所述的一种锰矿石物相分析方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所 述的间歇搅拌为每隔lOmin搅拌一次。
【文档编号】G01N33/24GK105866387SQ201610432502
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】姜云, 张文娟, 郑建业, 刘晶
【申请人】姜云