一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将1g的浙贝母粉与80g的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超声清洗器中超声萃取1小时，0?30min时，容器压力为常压，超声频率为200?400HZ，30?60min时，容器中的压力为表压0.2Mpa，超声频率为400?600HZ；步骤3：超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液。本发明提供了一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，该方法操作简单，检测精度高。
【专利说明】
-种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的 方法
技术领域
[0001] 本发明设及实验室检测领域，特别是一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素 甲、贝母素乙的方法。
【背景技术】
[0002] 2010年药典记录了提取采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方 法:取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加入 S氯甲烧-甲醇（4:1)的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80°C水浴中加热回流2小时，放 冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液IOml,置蒸发皿中 蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密 吸取对照品溶液l〇yl、2化1，供试品溶液5~15iU，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对 数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。
[0003] 药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方 法，该方法操作简单，检测精度高。
[0005] 本发明提供的技术方案为：一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素 乙的方法，包括W下步骤：
[0006] 步骤1:将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；
[0007] 步骤2:将Ig的浙贝母粉与SOg的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中 混合后置于超声清洗器中超声萃取1小时，0-30min时，容器压力为常压，超声频率为200- 400监，30-60min时，容器中的压力为表压0.2Mpa，超声频率为400-600监；
[000引步骤3:超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液。
[0009] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0010] 本发明的萃取方法操作简单，经过大量的正交实验得到的实验参数的方案萃取精 度非常高，重复性好。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0012] 实施例1:
[0013] -种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，包括W下步骤：
[0014] 步骤1:将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；
[0015] 所述的超声萃取法包括如下步骤：
[0016] Sll:将Ig的浙贝母粉与SOg的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混 合后置于超声清洗器中常溫超声萃取1小时，0-30min时，容器压力为常压，超声频率为 300监，30-60min时，容器中的压力为表压0.2Mpa，超声频率为500监；
[0017] S12:超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0018] 步骤2:将萃取液采用液相色谱法进行分析；
[0019] 其中，液相色谱法的分析条件为：
[0020] a)仪器:Thermo U3000UHPLC双S元液相色谱仪
[0021] b)色谱柱规格：Thermo Syncronis碳18色谱柱，3*100mm 3um，即直径3mm，长度 100mm，粒径3微米；
[0022] C)柱溫:40°C
[0023] d)流速:0.5mL/min
[0024] e)流动相：乙腊-水-二乙胺，体积比70:30:0.03;在本实施例中，体积比均为20°C 的条件下的体积比。
[0025] f)检测波长:蒸发光散射检测器。
[00%] 对比例
[0027] 步骤1:将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；
[0028] 所述的超声萃取法包括如下步骤：
[0029] Sll:将Ig的浙贝母粉与SOg的乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超声清洗器 中常溫超声萃取1小时，在常压情况下，超声频率为500监；
[0030] S12:超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0031 ]步骤2:将萃取液采用液相色谱法进行分析；
[0032] 其中，液相色谱法的分析条件为：
[0033] a)仪器:Thermo U3000UHPLC双S元液相色谱仪
[0034] b)色谱柱规格：Thermo Syncronis碳18色谱柱，3*100mm 3um，即直径3mm，长度 100mm，粒径3微米；
[0035] 。）柱溫：40。[
[0036] d)流速:0.5mL/min
[0037] e)流动相：乙腊-水-二乙胺，体积比70:30:0.03
[0038] f)检测波长:蒸发光散射检测器
[0039] 采用上述实施例1和对比例1的方法测试4份浙贝母样品，批号分别为1510111、 151102、150827、150618,检测结果如下表 1:
[0040] 表 1
[0041]
[0042] W上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种采用超声萃取法萃取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，包括以 下步骤： 步骤1:将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液； 步骤2:将Ig的浙贝母粉与80g的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合 后置于超声清洗器中超声萃取1小时，0_30min时，容器压力为常压，超声频率为200-400HZ， 30-60min时，容器中的压力为表压0 · 2Mpa，超声频率为400-600HZ; 步骤3:超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液。
【文档编号】G01N30/06GK105954438SQ201610254538
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】陈学松, 欧妮, 陈翠玲, 钟水桥, 李仁乔
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所