一种ase方法提取升麻中异阿魏酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，包括以下步骤：步骤1：将升麻粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份升麻粉，与1重量份石英砂混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液,萃取条件为：萃取溶剂为40％甲醇；萃取温度120℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数4次；所述的40％甲醇为甲醇的体积百分数为40％。本发明提供了一种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，该方法操作简单，检测精度高。
【专利说明】
-种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法
技术领域
[0001] 本发明设及实验室检测领域，特别是一种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法。
【背景技术】
[0002] 2010年药典记录了提取升麻中异阿魏酸的方法:取本品粉末(过二号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流2.5小时，放 冷，再称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件为：W 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W乙腊-0.1%憐酸溶液（13:87)为流动相;检测波长为 316nm。理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于5000。
[0003] 药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，该方法操作简单， 萃取结果和药典记载的方法一致。
[0005] 本发明提供的技术方案为:一种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，包括W下步 骤：
[0006] 步骤1:将升麻粉碎后，过筛；
[0007] 步骤2:称取0.5重量份升麻粉，与1重量份石英砂混合均匀待用；
[000引步骤3:在预先放好过滤膜的萃取池中加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖 上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液；
[0009] 萃取条件为:萃取溶剂为40%甲醇水溶液;萃取溫度120°C;静态萃取时间5min;冲 洗体积60% ;静态循环次数4次;所述的40%甲醇水溶液为甲醇的体积百分数为40%。
[0010] 在上述的A沈方法提取升麻中异阿魏酸的方法中，所述的萃取池的体积为IOml。
[0011] 在上述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法中，所述的静态萃取的压力为 ISOOpsio
[0012] 在上述的A沈方法提取升麻中异阿魏酸的方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为 90s。
[0013] 在上述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法中，步骤3之后还包括:将萃取液在 ISOOOr/min的条件下离屯、3min，取上清液。
[0014] 在上述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器 为ASE350快速溶剂萃取仪。
[0015] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0016] 本发明的萃取方法操作简单，萃取时间短，萃取效果与药典记载的方法一致，重复 性好。
【附图说明】
[0017] 图I为本发明的色谱分析有效性验证的直角坐标图；
[0018] 图2为本发明的异阿魏酸对照品的色谱图；
[0019]图3为本发明采用药典方法现聯得到的色谱图；
[0020] 图4为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0022] 实施例1:
[0023] 将升麻经粉碎机粉碎过=号筛，约0.5g，精密称定，与Ig石英砂混合均匀，待用，移 入到预先放好过玻璃纤维滤膜的ASE於IOml萃取池中再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与 池口在同一水平线上，梓紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用 20%甲醇稀释至刻度，在1500化/min下离屯、3min，取上清液，进入LC测定。
[0024] 萃取条件(见表1)为：
[0025] 表 1 r〇o?(Si
L〇〇27」分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
[002引 a)仪器:Thermo双S元液相化-3000);
[0029] b)色谱柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色谱柱，直径3mm，长度 100mm，粒径3微米；
[0030] C)柱溫：40。。
[0031] d)流速:0.5mL/min;
[0032] e)流动相：乙腊-0.1 %憐酸；其中，乙腊和质量百分数为0.1 %憐酸的体积比13: 87;需要说明的是，在本发明中，体积比均指2(TC条件下的体积比。
[0033] f)检测波长:316nm;
[0034] 色谱分析有效性验证：
[0035] 取异阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得异阿魏 酸对照品。
[0036] 取异阿魏酸对照品适量，精密称定，置栋色量瓶中，加10%乙醇制成每1ml含异阿 魏酸40iig的溶液，然后分别精密吸取该溶液0.化1、0.化1、0.化1、化1、化1进入LC测定，并依 照上述方法测定，结果详见表2;附图I与表2对应，附图I横坐标表示浓度，纵坐标表示峰面 积。附图2为异阿魏酸对照品的采用上述的LC液相色谱法测定的色谱图。
[0037]夫 2
[00；3 引
[0039] 实施例1的萃取方法的重现性验证：
[0040] 取相同批号的样品（批号：1504183)0.5g，共3份，精密称定，按ASE提取方法提取供 试品溶液，进样量为化L，W上述的色谱条件平行试验，测得样品中异阿魏酸的含量见表二， RSD为2.70 %，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3
[0041] 表 3
[0042]
[C
[0044] 实施例1的萃取方法的精确度测试
[0045] 采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对升麻进行萃取，升麻为2批，批号 分别为 1504183,20150801;
[0046] 实施例1的ASE萃取方法对同一批次的升麻平行测试两次，分别为ASEl和ASE2表 /J、- O
[0047] 图3为样品1504183按照药典所记载的方法得到的色谱图；
[004引图4是样品1504183按照本发明的A沈萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的 色谱图。
[0049]具体测试结果见下表4;
[00加]亲4
[0化1 ]
[0052] W上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将升麻粉碎后，过筛； 步骤2:称取0.5重量份升麻粉，与1重量份石英砂混合均匀待用； 步骤3:在预先放好过滤膜的萃取池中加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖上萃 取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液； 萃取条件为:萃取溶剂为40%甲醇水溶液;萃取温度120°C ;静态萃取时间5min;冲洗体 积60% ;静态循环次数4次;所述的40%甲醇水溶液为甲醇的体积百分数为40%。2. 根据权利要求1所述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，其特征在于，所述的萃 取池的体积为l〇ml。3. 根据权利要求1所述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，其特征在于，所述的静 态萃取的压力为1500psi。4. 根据权利要求1所述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，其特征在于，所述的静 态萃取的吹扫时间为90s。5. 根据权利要求1所述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，其特征在于，步骤3之后 还包括:将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。6. 根据权利要求1所述的ASE方法提取升麻中异阿魏酸的方法，其特征在于，所述的ASE 萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
【文档编号】G01N30/06GK105954439SQ201610254586
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】陈学松, 欧妮, 陈翠玲, 钟水桥, 李仁乔
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所