一种仙茅中仙茅素的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种仙茅中仙茅素的提取方法，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合；步骤2：将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤3：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液。本发明提供了一种仙茅中仙茅素的提取方法，该方法操作简单，提取效率高，提取时间短。
【专利说明】
-种仙茅中仙茅素的提取方法
技术领域
[0001] 本发明设及实验室检测领域，特别是一种仙茅中仙茅素的提取方法。
【背景技术】
[0002] 2015年药典记录了仙茅中仙茅巧的提取和测定方法：取本品粉末（过=号筛）约 Ig，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲 醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至IOml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0003] 液相色谱检测条件为：W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W乙腊-0.1 %憐酸溶 液(21:79)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按仙茅巧峰计算应不低于3000。
[0004] 药典仅记载了仙茅巧的提取和测定方法，现有技术中并未有相关文献公开仙茅素 的提取方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种仙茅中仙茅素的提取方法，该方法操作简单，提取效率 局，提取时间短。
[0006] 本发明提供的技术方案为:一种仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，包括W下 步骤：
[0007] 步骤1:将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的娃藻± 混合；
[000引步骤2:将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取 法萃取得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为重量比为2:8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃 取溫度100°C ;静态萃取时间5min;冲洗体积100% ;静态循环次数1次；
[0009] 步骤3:将萃取液稀释、离屯、、过滤后，得到上清液。
[0010] 在上述的仙茅中仙茅素的提取方法中，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后在 15(K)r/min的条件下离屯、并过滤，保留滤液。
[0011] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0012] 本发明采用异丙醇和甲醇混合溶液作为萃取剂，萃取效率高，提取时间短。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0014] 实施例1:
[0015] 将仙茅样品经粉碎机粉碎，过=号筛，约Ig,精密称定，与0.5g娃藻±混合均匀，移 入到预先放好过滤膜的ASE驳IOml萃取池中再加入适量娃藻±，轻轻振摇使之与池口在同 一水平线上，梓紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至 刻度，在1500化/min下离屯、5min，取上清液，进入LC测定。
[0016] 萃取条件(见表1)为：
[0017] 表1
[。01Ql
[0019] 分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
[0020] a)仪器:Thermo 双 S 元液相化-3000)
[0021 ] b)色谱柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色谱仪，直径3mm，长度 100mm，粒径3微米
[0022] C)柱溫:35°C
[0023] d)流速：lmL/min
[0024] e)流动相：：甲醇-0.1%憐酸即20°C条件下15单位体积的甲醇和85单位体积的 0.1 wt%憐酸溶液的混合物
[0025] f)检测波长：281nm
[0026] 实施例1的萃取和检测方法的精确度测试
[0027] 采用实施例1的ASE萃取方法进行萃取和测试，仙茅为4批，批号分别为1508090， 151118,20150701,141201;每批次样品平行测试两次，仙茅素含量为0.112% ,0.115% (1508090)； 0.125%, 0.127% (151118)； 0.088%, 0.087% (20150701)； 0.127 %, 0.128% (141201)。
[0028] W上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混 合； 步骤2:将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃 取得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为重量比为2:8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温 度HKTC ;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;静态循环次数1次； 步骤3:将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液。2. 根据权利要求1所述的仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，步骤2具体为:将萃取 液用甲醇稀释后在1500r/min的条件下离心并过滤，保留滤液。
【文档编号】G01N30/06GK105954440SQ201610268613
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】陈学松, 王丽丽, 韦涛, 梁美艳, 黄新惠
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所