一种中药饮片中重金属生化检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药饮片中重金属生化检测方法，包括粉碎、除杂、免疫反应和免疫亲和层析检测步骤。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明所述检测方法线性范围宽，干扰少；(2)本发明所述的检测方法可以检测的元素种类多，且检测灵敏度高、操作简便。
【专利说明】
-种中药饮片中重金属生化检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析化学领域，设及重金属残留的检测，尤其设及一种中药饮片中重 金属生化检测方法。
【背景技术】
[0002] 中药因其具有独特的疗效和较小的毒副作用，正逐渐受到世界各国的重视。但是 随之而来的重金属的含量问题也愈来愈受到人们的关注。中药中存在的重金属一般包括 铅、隶、儒、神等。不同种类的重金属作用于人体不同的系统或部位，表现的中毒症状不同， 可对神经系统、消化系统、造血系统、人体新陈代谢等产生危害。重金属超标已成为影响中 药出口，阻碍我国中医药走向世界的主要问题，因此准确检测和限定重金属的含量是保障 人民用药安全，促进中药走向国际化的关键。
[0003] 目前常用的检测方法主要有比色法和仪器分析法等。随着对重金属限度要求的日 益提高，仪器分析法已成为重金属检测的主要手段。
[0004] 由于中药中少量的重金属即可对人体各脏器产生严重危害，世界卫生组织已规定 人体对重金属的吸收基线值，即短期内可耐受一周的摄入量，如隶为〇.3mg、铅3mg、儒0.4~ 0.5mg。此外，由于对中药中重金属的限量缺乏统一的认识，许多国家对重金属的含量都有 各自的限定标准，且每个国家的侧重点均不同，我国亦于2001年7月1日，发布了《药用植物 及制剂进口绿色行业标准》。德国、加拿大、美国等欧美国家对中药料及成品中重金属的限 量控制较为严格。另外我国在2010版《中华人民共和国药典》中规定，有27种药材制剂需做 重金属测试，其中有6种药材:黄巧、金银花、西洋参、白巧、甘草、丹参要做有毒有害元素即 铅、儒、神、隶、铜的检查。
[0005] 目前中药中重金属检测常用的分析方法有紫外分光光度法、原子吸收分光光度法 和原子巧光分光光度法。紫外分光光度法具有简便、快速的特点，但因干扰因素较多，并没 有在重金属测定中占有重要地位，目前主要用于儒、铅、隶的测定。原子吸收分光光度法在 重金属测定中应用较为成熟，包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、 氨化物原子吸收法及冷原子吸收法。火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度 法经常配合使用，操作快速简便，前者较后者检测速度快，后者较前者检测灵敏度高，两者 的共同缺点是不能同时测定多种元素。氨化物原子吸收具有比石墨炉更低的检测限且干扰 低，但需要专口的氨化物发生器，可检测的元素较少。冷原子吸收法只用于含隶元素的测 定。原子巧光分光光度法检测限低于原子吸收分光光度法，线性范围宽，干扰少，但应用元 素有限。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的技术问题是:为了克服上述现有技术的缺陷，获得一种干扰因素小、 检测灵敏度高、操作简便且可W同时检测多种元素的方法，本发明提供了一种中药饮片中 重金属生化检测方法。
[0007]技术方案:一种中药饮片中重金属生化检测方法，包含W下步骤：
[000引（1)将中药样品加入粉碎机中，功率为1.4~2. OkW/h、转速为2500~3100转/分钟、 每小时投入饮片量为2.5~4.化g，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200~400目；
[0009] (2)将步骤(1)获得的粉末与异丙醇按1~4:11混合，揽拌12~20分钟，过滤收集滤 渣;用蒸馈水洗涂滤渣2~5次，并将滤渣置于56~78°C条件下干燥15~23分钟；
[0010] (3)将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为3 %~8%的硫酸锭溶液中，并向其中加 入牛血清蛋白，滤渣与牛血清蛋白的质量比为1~4:1，在6~12°C条件下反应5~15分钟后 收集牛血清蛋白；
[0011] (4)采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金属成分及含量， 检测溫度为6~15 °C。
[0012] 优选的，步骤（1)中将中药样品加入粉碎机中，功率为1.7kW/h、转速为2850转/分 钟、每小时投入饮片量为3.8kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目。
[0013] 优选的，步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末与异丙醇按3:11混合，揽拌17分钟，过滤 收集滤渣;用蒸馈水洗涂滤渣4次，并将滤渣置于65°C条件下干燥20分钟。
[0014] 优选的，步骤(3)中将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为6%的硫酸锭溶液中，并 向其中加入牛血清蛋白，滤渣与牛血清蛋白的质量比为3:1，在8°C条件下反应12分钟后收 集牛血清蛋白。
[0015] 优选的，步骤(4)中采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金 属成分及含量，检测溫度为1 TC。
[0016] 有益效果：（1)本发明所述检测方法线性范围宽，干扰少；（2)本发明所述的检测方 法可W检测的元素种类多，且检测灵敏度高、操作简便。
【具体实施方式】 [0017]实施例1
[0018] -种中药饮片中重金属生化检测方法，包含W下步骤：
[0019] (1)将中药样品加入粉碎机中，功率为1.4kW/h、转速为2500转/分钟、每小时投入 饮片量为2.化g，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目；
[0020] (2)将步骤(1)获得的粉末与异丙醇按1:11混合，揽拌12分钟，过滤收集滤渣;用蒸 馈水洗涂滤渣2次，并将滤渣置于56°C条件下干燥15分钟；
[0021] (3)将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为3%的硫酸锭溶液中，并向其中加入牛 血清蛋白，滤渣与牛血清蛋白的质量比为1:1，在6°C条件下反应5分钟后收集牛血清蛋白；
[0022] (4)采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金属成分及含量， 检测溫度为6 °C。
[0023] 实施例2
[0024] -种中药饮片中重金属生化检测方法，包含W下步骤：
[0025] (1)将中药样品加入粉碎机中，功率为1.7kW/h、转速为2850转/分钟、每小时投入 饮片量为3.8kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目；
[0026] (2)将步骤(1)获得的粉末与异丙醇按3:11混合，揽拌17分钟，过滤收集滤渣;用蒸 馈水洗涂滤渣4次，并将滤渣置于65°C条件下干燥20分钟；
[0027] (3)将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为6%的硫酸锭溶液中，并向其中加入牛 血清蛋白，滤渣与牛血清蛋白的质量比为3:1，在8°C条件下反应12分钟后收集牛血清蛋白；
[0028] (4)采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金属成分及含量， 检测溫度为1 TC。
[0029] 实施例3
[0030] -种中药饮片中重金属生化检测方法，包含W下步骤：
[0031] (1)将中药样品加入粉碎机中，功率为2. OkW/h、转速为3100转/分钟、每小时投入 饮片量为4.化g，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为400目；
[0032] (2)将步骤(1)获得的粉末与异丙醇按4:11混合，揽拌20分钟，过滤收集滤渣;用蒸 馈水洗涂滤渣5次，并将滤渣置于78°C条件下干燥23分钟；
[0033] (3)将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为8%的硫酸锭溶液中，并向其中加入牛 血清蛋白，滤渣与牛血清蛋白的质量比为4:1，在12°C条件下反应15分钟后收集牛血清蛋 白；
[0034] (4)采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金属成分及含量， 检测溫度为15°C。
[0035] 采用上述实施例1~3所述生化检测方法对中药饮片中的重金属进行检测，结果如 下表所示： 「00361
【主权项】
1. 一种中药饮片中重金属生化检测方法，其特征在于，包含以下步骤： (1) 将中药样品加入粉碎机中，功率为1.4~2. OkW/h、转速为2500~3100转/分钟、每小 时投入饮片量为2.5~4.5kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200~400目； (2) 将步骤（1)获得的粉末与异丙醇按1~4:11混合，搅拌12~20分钟，过滤收集滤渣； 用蒸馏水洗涤滤渣2~5次，并将滤渣置于56~78 °C条件下干燥15~23分钟； (3) 将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为3%~8%的硫酸铵溶液中，并向其中加入牛 血清蛋白，滤渣与牛血清蛋白的质量比为1~4:1，在6~12°C条件下反应5~15分钟后收集 牛血清蛋白； (4) 采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金属成分及含量，检测 温度为6~15 °C。2. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属生化检测方法，其特征在于，步骤（1) 中将中药样品加入粉碎机中，功率为1.7kW/h、转速为2850转/分钟、每小时投入饮片量为 3.8kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目。3. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属生化检测方法，其特征在于，步骤(2) 中将步骤（1)获得的粉末与异丙醇按3:11混合，搅拌17分钟，过滤收集滤渣；用蒸馏水洗涤 滤渣4次，并将滤渣置于65 °C条件下干燥20分钟。4. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属生化检测方法，其特征在于，步骤(3) 中将步骤(2)获得的滤渣加入质量分数为6%的硫酸铵溶液中，并向其中加入牛血清蛋白， 滤渣与牛血清蛋白的质量比为3:1，在8°C条件下反应12分钟后收集牛血清蛋白。5. 根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属生化检测方法，其特征在于，步骤(4) 中采用免疫亲和层析法检测步骤(3)获得的牛血清蛋白中的重金属成分及含量，检测温度 为 ire。
【文档编号】G01N33/53GK105954506SQ201610272249
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】李建华
【申请人】苏州市天灵中药饮片有限公司