一种前处理装置及其使用方法和应用
【专利摘要】本发明提供一种前处理装置及其使用方法和应用，其中，该前处理装置包括液体推进器(1)、第一过滤部件(2)、第二过滤部件(3)和填料(4)；液体推进器(1)包括储液腔(5)、活塞杆(6)、出液口(9)。该前处理装置将霉菌毒素、农药残留、兽药残留检测的前处理净化过程进行了整合，能同时进行过滤和净化，大大简化了前处理净化步骤，缩短前处理净化时间，提高检测效率；同时方便携带，操作方便，可用于户外检测的样品前处理。
【专利说明】
一种前处理装置及其使用方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种前处理装置及其使用方法，尤其涉及一种检测霉菌毒素、农药残留、兽药残留的前处理装置及其使用方法。
【背景技术】
[0002]霉菌毒素、农药残留、兽药残留的检测是食品安全检测的很重要的三个方向，样品的前处理是检测的重要步骤。目前，样品的前处理均需要进行复杂的多次离心、过滤、固相萃取柱净化过程，前处理过程需要很长的时间，造成检测效率低下。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决现有技术中前处理要进行复杂的多次离心，过滤，固相萃取柱净化步骤，设计出液体推进器、第一过滤部件、第二过滤部件和填料组成的前处理装置，大大简化了前处理净化步骤，缩短前处理净化时间，提高检测效率；同时方便携带，操作方便，可用于户外检测的样品前处理。
[0004]本发明提供了一种前处理装置，其中，包括液体推进器、第一过滤部件、第二过滤部件和填料；
[0005]所述液体推进器包括储液腔、活塞杆、出液口；所述活塞杆通过所述储液腔的第二端进入所述储液腔，并可关于所述储液腔推拉移动，所述活塞杆与所述储液腔的内壁紧密接触，所述出液口与所述储液腔的第一端相连接；
[0006]所述填料置于所述储液腔的内部，并位于所述储液腔的所述第一端与所述活塞杆之间；
[0007]所述第一过滤部件置于所述储液腔的第一端并位于所述储液腔内；
[0008]所述第二过滤部件与所述出液口连接。
[0009]其中，所述第一过滤部件上设置有过滤孔，且所述过滤孔的孔径范围为5_200μπι。
[0010]其中，所述第二过滤部件上设置有过滤孔，且所述过滤孔的孔径范围为0.2-10μπι。
[0011]其中，所述填料为氧化铝层析填料、阳离子交换层析填料、阴离子交换层析填料、反相层析填料、多壁碳、佛罗里硅土、硅胶、N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁、C18色谱填料、乙二胺四乙酸(EDTA)中的至少一种。
[0012]其中，所述液体推进器为注射器，所述注射器为聚丙烯无胶塞注射器或玻璃注射器。
[0013]其中，所述第一过滤部件为过滤筛板，所述过滤筛板为聚乙烯烧结筛板、聚四氟乙烯烧结筛板或陶瓷筛板。
[0014]其中，所述第二过滤部件为针头过滤器，所述针头过滤器的材质为尼龙、聚四氟乙烯、混合纤维素中的任意一种。
[0015]根据本发明的另一个方面，提供的前处理装置的使用方法，包括以下步骤:
[0016]SI:在液体推进器内安装第一过滤部件，放置填料，吸取样品提取液；
[0017]S2:在出液口处安装第二过滤部件，封闭样品提取液；
[0018]S3:振摇液体推进器，使样品提取液和填料充分混合；
[0019]S4:推动活塞杆，将样品提取液推出。
[0020]其中，所述第一过滤部件上设置有过滤孔，其孔径范围为5_200μπι;所述第二过滤部件上设置有过滤孔，其孔径范围为0.2-10μηι。
[0021]根据本发明的第三个方面，提供的前处理装置的的应用，所述前处理装置可用于霉菌毒素、农药残留、兽药残留检测的前处理净化。
[0022]本发明的的前处理装置由液体推进器、第一过滤部件、第二过滤部件和填料组成。与有关技术相比，本发明的有益效果如下:
[0023](I)本发明将前处理净化过程进行了整合，设计出能同时进行过滤和净化的前处理装置。
[0024](2)本发明可以省去前处理过程中所有的离心步骤，处理时间为传统固相萃取方法以及QuEChERS方法的十分之一。
[0025](3)本发明可以改变填料的组成，适用于不同的霉菌毒素、农药残留、兽药残留的前处理净化。前处理后即可使用常规技术进行样品的色谱、质谱以及免疫学分析。
[0026](4)本发明的前处理装置，方便携带，易于制得，操作简单方便。可快速对样品进行前处理，不受实验室环境约束，可用于户外检测的样品前处理。
【附图说明】
[0027]并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理，在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1示出了根据本发明的一个实施例的一种前处理装置的的示意图；
[0029]图2示出了根据本发明的一个实施例的一种利用前处理装置进行前处理的方法流程图。
【具体实施方式】
[0030]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。[0031 ]本发明的前处理装置，包括液体推进器1、第一过滤部件2、第二过滤部件3和填料4 ；液体推进器I包括储液腔5、活塞杆6、出液口 9;活塞杆6通过储液腔5的第二端8进入储液腔5，并可关于储液腔5推拉移动，活塞杆6与储液腔5的内壁紧密接触，出液口 9与储液腔5的第一端7相连接;填料4置于储液腔5的内部，并位于储液腔5的第一端7与活塞杆6之间；第一过滤部件2置于储液腔5的第一端7并位于储液腔5内；第二过滤部件3与出液口 9连接。
[0032]该前处理装置在用于霉菌毒素、农药残留、兽药残留检测的前处理时，包括以下步骤:
[0033]SI:在液体推进器内安装第一过滤部件，放置填料，吸取样品提取液；
[0034]S2:在出液口处安装第二过滤部件，封闭样品提取液；
[0035]S3:振摇液体推进器，使样品提取液和填料充分混合；
[0036]S4:推动活塞杆，将样品提取液推出。
[0037]第一过滤部件上设置有过滤孔，过滤孔的孔径范围为5_200μπι，孔径范围是根据样品提取液中固体物质以及填料颗粒大小确定的，填料颗粒最小至5μπι，采用该孔径范围可以将样品提取液中的固体物质和填料颗粒过滤掉。第一过滤部件可以为过滤筛板，过滤筛板为聚乙稀烧结筛板、聚四氟乙稀烧结筛板或陶瓷筛板。
[0038]填料中的阳离子交换层析填料主要为磺酸基、羧基填料；阴离子交换层析填料氨基、季钱基、丙基乙二胺填料;反相层析填料C18,苯乙稀二乙稀基苯聚合物，多壁碳填料;填料的作用主要是吸附样品提取液中的杂质。
[0039]第二过滤部件上设置有过滤孔，过滤孔的孔径范围为0.2-10μπι。采用该孔径范围可以进一步将样品提取液进行过滤，使其达到色谱、质谱分析的样品检测标准。第二过滤部件可以为针头过滤器，其材质为尼龙、聚四氟乙烯、混合纤维素中的任意一种。
[0040]下面列出本发明的前处理装置及其使用方法的具体实施例。
[0041]实施例1检测饲料中黄曲霉毒素的前处理
[0042](I)前处理装置包括:
[0043]注射器:1OmL，聚丙烯无胶塞注射器；
[0044I过滤筛板:聚乙稀烧结筛板，20μηι孔径；
[0045]针头过滤器:尼龙材质，孔径0.45μπι;
[0046]填料:阳离子交换层析填料200mg，中性氧化招lOOOmg。
[0047](2)操作步骤
[0048]取粉碎好的饲料样品5-10克置于50mL聚丙烯离心管中，加入20-40mL乙腈/水的混合溶剂，体积比为85/15，震荡、静置。
[0049]S1:在注射器内安装聚乙烯烧结筛板，装入阳离子交换层析填料200mg，中性氧化铝lOOOmg，吸取样品提取液，吸取样品的同时，安装于注射器底部的过滤筛板滤掉固体残渣，获得提取清液；
[0050]S2:将针头过滤器安装在注射器的针头处，将样品提取液封闭于注射器内，同时为第四步推出样品时的二次过滤做好准备；
[0051]S3:振摇注射器，使样品提取液和填料充分混合，实现对样品中离子型杂质以及色素的去除；
[0052]S4:推动注射器推杆，将样品提取液推出，收集于试管中，推出的过程由过滤筛板和针头过滤器进行二次过滤。
[0053]收集液吹干复溶后用黄曲霉金标试纸条进行检测。
[0054]需要指出的是，本实施例中的前处理装置的各部件并不造成对本发明的限制，例如，第一过滤部件可以为滤芯、烧结板等，只要第一过滤部件可以实现过滤作用，均适用于本发明。同理于液体推进器，可以实现吸取样品提取液的部件均适用于本发明。
[0055]实施例2检测鸡肉中甲砜霉素和氟苯尼考的前处理
[0056](I)前处理装置包括:
[0057]注射器:5mL，聚丙烯无胶塞注射器
[0058]过滤筛板:聚四氟乙烯烧结筛板，20μπι孔径；
[0059]针头过滤器:聚四氟乙烯材质，孔径0.22μπι;
[0000]填料:阳离子交换层析填料lOOmg，聚合物反相层析填料200mg。
[0061](2)操作步骤
[0062]取粉碎好的鸡肉样品5-10克置于50mL聚丙烯离心管中，加入20-40mL乙酸乙酯，震荡、静置。
[0063]S1:在注射器内安装聚四氟乙烯烧结筛板，装入阳离子交换层析填料100mg，聚合物反相层析填料200mg，吸取样品提取液，吸取样品的同时，安装于注射器底部的过滤筛板滤掉固体残渣，获得提取清液；
[0064]S2:将针头过滤器安装在注射器的针头处，将样品提取液封闭于注射器内，同时为第四步推出样品时的二次过滤做好准备；
[0065]S3:振摇注射器，使样品提取液和填料充分混合，实现对样品中阳离子型杂质和油性杂质的去除；
[0066]S4:推动注射器推杆，将样品提取液推出，收集于试管中，推出的过程由过滤筛板和针头过滤器进行二次过滤。
[0067]收集液吹干复溶后用液质联用进行分析。
[0068]实施例3检测蔬菜中有机磷农药的前处理[0069I (I)前处理装置包括:
[0070]注射器:20mL，玻璃注射器；
[0071 ]过滤筛板:聚四氟乙烯烧结筛板，20μπι孔径；
[0072]针头过滤器:聚四氟乙烯材质，孔径0.22μπι;
[0073]填料:阴离子交换层析填料200mg，无水硫酸镁lOOOmg。
[0074](2)操作步骤
[0075]取粉碎好的蔬菜样品10-20克置于50mL聚丙烯离心管中，加入20-40mL乙腈，5g氯化钠，震荡、静置。
[0076]S1:在注射器内安装聚四氟乙烯烧结筛板，装入阴离子交换层析填料200mg，无水硫酸镁lOOOmg，吸取样品提取液，吸取样品的同时，安装于注射器底部的过滤筛板滤掉固体残渣，获得提取清液；
[0077]S2:将针头过滤器安装在注射器的针头处，将样品提取液封闭于注射器内，同时为第四步推出样品时的二次过滤做好准备；
[0078]S3:振摇注射器，使样品提取液和填料充分混合，实现对样品中阴离子型杂质和水溶性杂质的去除；
[0079]S4:推动注射器推杆，将样品提取液推出，收集于试管中，推出的过程由过滤筛板和针头过滤器进行二次过滤。
[0080]收集液吹干复溶后用气相色谱进行分析。
[0081]综上所述，根据本发明提供的前处理装置，可将检测霉菌毒素、农药残留、兽药残留的前处理净化步骤大大简化，缩短前处理净化时间，提高检测效率；同时方便携带，操作方便，可用于户外检测的样品前处理。
[0082]上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
[0083]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种前处理装置，其特征在于，包括液体推进器(I)、第一过滤部件(2)、第二过滤部件(3)和填料(4); 所述液体推进器(I)包括储液腔(5)、活塞杆(6)、出液口(9);所述活塞杆(6)通过所述储液腔(5)的第二端(8)进入所述储液腔(5)，并可关于所述储液腔(5)推拉移动，所述活塞杆(6)与所述储液腔(5)的内壁紧密接触，所述出液口(9)与所述储液腔(5)的第一端(7)相连接； 所述填料(4)置于所述储液腔(5)的内部，并位于所述储液腔(5)的所述第一端(7)与所述活塞杆(6)之间； 所述第一过滤部件(2)置于所述储液腔(5)的第一端(7)并位于所述储液腔(5)内； 所述第二过滤部件(3)与所述出液口(9)连接。2.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于，所述第一过滤部件(2)上设置有过滤孔，且所述过滤孔的孔径范围为5-200μπι。3.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于，所述第二过滤部件(3)上设置有过滤孔，且所述过滤孔的孔径范围为0.2-10μπι。4.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于，所述填料(4)为氧化铝层析填料、阳离子交换层析填料、阴离子交换层析填料、反相层析填料、多壁碳、佛罗里硅土、硅胶、N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁、Cl8色谱填料、乙二胺四乙酸(EDTA)中的至少一种。5.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于，所述液体推进器(I)为注射器，所述注射器为聚丙烯无胶塞注射器或玻璃注射器。6.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于，所述第一过滤部件(2)为过滤筛板，所述过滤筛板为聚乙稀烧结筛板、聚四氟乙稀烧结筛板或陶瓷筛板。7.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于，所述第二过滤部件(3)为针头过滤器，所述针头过滤器的材质为尼龙、聚四氟乙烯、混合纤维素中的任意一种。8.—种根据权利要求1到7任一项所述的前处理装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤: SI:在液体推进器内安装第一过滤部件，放置填料，吸取样品提取液； S2:在出液口处安装第二过滤部件，封闭样品提取液； 53:振摇液体推进器，使样品提取液和填料充分混合； 54:推动活塞杆，将样品提取液推出。9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述第一过滤部件上设置有过滤孔，其孔径范围为5-200μηι;所述第二过滤部件上设置有过滤孔，其孔径范围为0.2-10μηι。10.—种根据权利要求1到7任一项所述的前处理装置的应用，其特征在于，所述前处理装置可用于霉菌毒素、农药残留、兽药残留检测的前处理净化。
【文档编号】G01N1/34GK105973683SQ201610474408
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】饶钦雄, 郭黎明, 司文帅, 宋卫国
【申请人】上海市农业科学院