一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法
【专利摘要】一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，步骤为：配制系列浓度铜标准溶液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法，按照试料的假定样本量和试液的定容体积将铜标准溶液中Cu的质量浓度换算成质量百分比浓度，记录每次进样的Cu荧光强度，做出Cu元素的校准曲线；将待测的烟火药剂配制试液，记录仪器上显示的Cu元素的荧光强度，以该荧光强度根据校准曲线读出与其对应的Cu质量百分比浓度值，计算试样中铜的含量，本方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应。方法操作简单，检测周期短，准确度好，精密度高。
【专利说明】
一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及能量色散型X射线荧光光谱法测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方 法，属于分析测试技术领域。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的检测方法是基于EDTA络合滴定的传 统化学分析方法，目前常用的方法标准是《烟花爆竹用烟火药剂第4部分:铜含量的测定》 (SN/T1732.4-2014)。此标准方法的基本原理:试料经过预处理后，用硝酸充分溶解、过滤， 通过调试液的pH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的二价铜离子分离，用EDTA络合滴定法在 ρΗΙΟ.Ο的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点。
[0003] 上述标准方法存在以下不足：
[0004] (1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要2个工作日才能完成一次检测。
[0005] (2)容易造成误差，对于操作的精度和实验人员要求高，操作步骤中多处涉及洗 涤、转移、溶解、过滤、滴定等容易引入不确定性的操作步骤，每次试验操作人员必须格外小 心和细致，否则非常容易引入人为的误差不确定度。
[0006] (3)操作步骤较为繁琐，试样先后用无水乙醇和丙酮多次洗涤后，用硝酸溶解后过 滤、收集滤渣，然后再用浓氨水充分溶解滤渣中的二价铜离子，再经历洗涤和定容，最后取 一定样液加入过量Η)ΤΑ，用CuS0 4返滴定过量的EDTA，计算出铜的量。
[0007] 能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针 对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用无损检测法、粉末压片法和熔融法 直接测定（如：《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检 测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含 量》(GB/T6609.30-2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组 分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、 汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔融 法)。
[0008] 由于不同种类的烟花爆竹制品使用的烟火药剂化学组成各不相同且组成非常复 杂，由少则五、六种，多则十多种化合物混合而成。烟火药剂中各元素间存在着复杂的基体 效应(包括元素间吸收-增强效应和物理-化学效应），无法直接采用粉末压片法和熔融法的 样品前处理方法通过能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定基体背景复杂多变的烟火 药剂固体粉末样品。再者，由于烟花爆竹用烟火药剂具有易燃易爆特性，难以对其进行压片 或熔融法进行前处理。因此，至今为止也未见有能量色散型X射线荧光光谱法检测烟花爆竹 用烟火药剂中铜含量的公开文献报道。
【发明内容】
[0009] 为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量 的方法，操作简单、检测周期短、精度高。
[0010] 本发明所述的基体效应靶向控制X荧光光谱技术测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含 量的方法，包括以下步骤：
[0011] S1、绘制校准曲线
[0012] S11、配置多份浓度不等的铜工作液，配置过程中用硝酸对高纯氧化铜进行溶解；
[0013] S12、将步骤S11中配制的多份铜工作液中Cu的质量浓度换算成Cu的质量百分比浓 度，通过下述公式换算：
[0015] 其中：Cu%表示铜工作液中Cu的质量百分比浓度，单位为％ ;c表示铜工作液中Cu 的质量浓度，单位为g/L; 0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L; 2表示校准曲线假定的 样本量，单位为g;
[0016] S13、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本 量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法;将步骤S11中配制的多份铜工 作液逐一进样，记录每次进样的Cu元素的荧光强度；
[0017] S14、以各铜工作液中Cu的质量百分比浓度为横坐标，以与步骤S13中Cu的质量百 分比浓度相应工作液的荧光强度(或计算后的Cu的质量百分比浓度)为纵坐标，绘制Cu元素 的校准曲线；
[0018] S2、测定烟火药剂中的铜含量
[0019] S21、配置试样液：以烟火药剂为试样，称取m克试样，加一定量的水，微沸数分钟后 过滤，用水多次洗涤后用一定量的硝酸溶解滤渣并过滤，滤液用水定容配制成体积为V的试 样液，并保证定容后的溶液中Cu元素的浓度在校准曲线范围内；
[0020] S22、按步骤S13的检测条件，将试样液装入样品杯，保证试样液厚度多15mm，记录 能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的Cu的荧光强度；以该荧光强度根据上述确定的校准 曲线读出与其对应的Cu的质量百分比浓度值；
[0021] S23、计算试样中铜的含量：
[0022] 按以下公式计算试样中单质铜的质量百分比浓度ω :
[0024] 其中，ω表示试样中单质铜的质量百分比浓度，单位为％;(〇〇表示步骤S22中所读 取的试样液的Cu质量百分比浓度值，单位为％;2表示校准曲线假定的样本量，单位为g;m表 示试样实际称量的质量，单位为g; V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL; 500表示假定样 本量定容的体积，单位为mL。
[0025] 进一步地，S11中配置铜工作液的方法为:称取一定量的高纯氧化铜或其他铜元素 参考物质，加入适量的硝酸进行溶解，然后定容至一定体积，铜工作液中Cu的质量浓度为 0.10g/L~0.82g/L。此浓度范围是
【申请人】进行了大量的验证试验，充分考虑了试液中各元 素间实际存在的基体效应相互影响作用的基础上确定的，改动该数值将会影响测试结果的 准确度及精密度。
[0026] 进一步地，SI 1中所述硝酸体积为50mL~80mL，质量百分比浓度为10 %~30 %。 [0027]进一步地，S13的检测条件为:采用孔径为8.8mm~14mm的X射线光管准直器，能够 滤掉能量小于8.980KeV的X射线的滤光片，设置电压为16KV~24KV，分析时间为30s~80s， 能量范围为〇~40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑。 [0028]优选地，S13中能量色散型X射线荧光光谱的试验检测条件为:设置滤镜为中Pd，电 压为20KV，分析时间为50s，能量范围为0~20KeV。
[0029] 进一步地，S21中配置试样液时，称取试样时精确到0. lmg，置于烧杯内，加入50mL ~80mL水，加热微沸8min左右，趁热过滤，用水多次洗涤，将滤渣收集至另一烧杯，加入硝 酸，放置电炉上加热微沸30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液 冷却至室温后加水定容至刻度，得到试样液。
[0030] 进一步地，S21中硝酸与试样的量的体积质量比为20mL/g~30mL/g，硝酸的质量百 分比浓度为40 %~60 %。
[0031] 优选地，S22中，试样液厚度为15mm~30mm。
[0032]进一步地，m的取值范围为1.9g~2. lg，该取值区间的确定是此浓度范围是
【申请人】 进行了大量的验证试验，充分考虑了试液中各元素间实际存在的基体效应相互影响作用的 基础上确定的，改动该数值将会影响测试结果的准确度和精密度。
[0033] 方法的基本原理：
[0034] 针对烟花爆竹用烟火药剂化学组成的特点，建立专门的数学模型，整体优化能直 接影响测定结果的各个因素，其中包括:溶解试料的溶剂种类和化学组成、试料溶解条件、 试液定容体积、用于建立分析方法的基体效应数学校正法类型、制作校准曲线的试料假定 样本量、系列标准溶液的基体组成、浓度范围和标准溶液点值的间隔和数量、试料实际称样 量和能量色散型X荧光光谱仪器的基体效应相互作用形式、电压、电流、滤光片的选择、分析 时间、计数率、气体环境、能量范围等各项工作参数和样品杯中试液的厚度等。
[0035] 首先，用水溶解试料，使得试料中的KC104和KC103等水溶性化合物与目标测定元素 Cu进行分离，从而减少样品测试液中基体效应的影响
[0036] 其次，选择硝酸作为溶剂溶解试料，一方面是基于硝酸能充分的溶解试料中的CuO 等含Cu元素的成分，另一方面是硝酸中仅含有H、N和0三种元素，不会对测试产生基体效应 的干扰；
[0037] 再次，整体优化试料溶解条件、试液定容体积、用于制作校准曲线基体效应数学校 正法类型、试料溶解条件、试液定容体积、用于建立分析方法的基体效应数学校正法类型、 制作校准曲线的试料假定样本量、系列标准溶液的基体组成、浓度范围和标准溶液点值的 间隔和数量、试料实际称样量和能量色散型X荧光光谱仪器的基体效应相互作用形式、电 压、电流、滤光片的选择、分析时间、计数率、气体环境、能量范围等各项工作参数和样品杯 中试液的厚度等各个因素，通过整体设计试料的假定样本量、实际样品的样本量、X射线荧 光光谱仪的各项测试参数、用于制作校准曲线的系列标准溶液的基体组成及其浓度控制范 围等关键测试因素，建立专门针对烟花爆竹用烟火药剂中Cu元素测定的校准曲线，在该测 试条件下，由于样品试液中的其他金属元素浓度较低，H、0和N等元素均属于X射线荧光光谱 仪不敏感的轻元素，而Cu元素的基体效应在校准曲线标准点区间浓度范围可忽略不计，从 而实现靶向控制试液中各元素间的基体效应；
[0038] 最后，可根据各种类型烟花爆竹用烟火药剂样品的差异性确定是否调整样本量， 基于该校准曲线进行Cu元素的定量分析。
[0039] 与现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：
[0040] 1、利用溶液法消除或基本消除基体效应，因而可以直接用能量色散型X射线荧光 光谱法准确测定出烟花爆竹用烟火药剂中的铜含量;采用溶液法消除或基本消除基体效应 及其优点具体表现在：
[0041] (1)液体试样消除了固体样品所固有的不均匀性和物理-化学效应，得到的分析结 果更能代表整个分析样品；
[0042] (2)基于溶剂的大量稀释，试样和标样的组成接近溶剂的组成，而溶剂主要由轻元 素组成，吸收-增强效应变得非常小，基体效应基本上可以不考虑；而且，由于X射线穿透深 度较深，荧光辐射吸收较小，所以能得到较高的绝对灵敏度；
[0043] (3)标样难于获得的试样如果制成溶液，校准曲线可以采用基准试剂合成，估计背 景等因素的空白样品也容易制得；
[0044] (4)试样经硝酸溶解定容到一定体积，试样液中除Cu元素以外的H、0元素和其他的 一些杂质元素对Cu元素产生的基体效应很小，可以忽略不计。
[0045] 2、本发明所述方法操作简单，检测周期短，在建立好校准曲线后，整个测定过程只 包括样品称量、溶解、转移定容、上机测试等4个简单步骤，总耗时不超过2h，劳动强度较低 且对操作人员要求不高。
[0046] 3、采用本发明所述方法进行检测，准确度好，精密度高。
【附图说明】
[0047] 图1为发明实施例1得到的Cu的质量百分比浓度-荧光强度的校准曲线
【具体实施方式】
[0048] 下面结合附图及其具体实施例对本发明作进详细说明，但并不限制本本发明方法 的保护范围。
[0049] 实施例1:
[0050] 1)准确称取1.31g高纯氧化铜粉(精确到O.lmg)，置于300mL烧杯中，加入50mL~ 80mL浓度为10%~30%的硝酸，将烧杯置于电炉上加热25min~35min，待溶液冷却至室温 后转移至500mL容量瓶，加水定容至刻度；
[0051 ] 2)配制8份铜工作液：分别移取上述定容后的铜工作液5mL、1 OmL、15mL、2 OmL、 25mL、30mL、35mL和40mL于一组lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，分别编号为工1、工 2、工3、工4、工5、工6、工7和工8,它们中Cu浓度见表1;
[0052] 3)以能量色散型X射线荧光光谱仪（美国热电公司（Thermo Electron Corporation)生产，型号为QUANT'X EDXRY Analyzer)为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定 的样本量，将步骤配制的多份铜工作液中Cu的质量浓度按下述公式换算成Cu的质量百分比 浓度，结果见表1;
[0054] 其中，Cu%表示铜工作液中Cu的质量百分比浓度，单位为％ ;c表示表示铜工作液 中Cu的质量浓度，单位为g/L; 0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L; 2表示校准曲线假 定的样本量，单位为g。
[0055] 表1铜工作液中Cu浓度及对应的荧光强度
[0058] 4)在能量色散型X射线荧光光谱仪安装8.8mm X射线光管准直器，确保探测器的温 度降至190K后准备建立测定方法;采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法， 并采用中Pd滤镜，设置电压为20KV，分析时间为50s，能量范围为0~20KeV，计数率为中，气 体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑。所述能量色散型X射线荧光光谱仪的各方 法参数如表2所示；
[0059] 表2能量色散型X射线荧光光谱仪参数
[0060]
[0061] 5)以表1中换算后的Cu质量百分比浓度为原始数据开始逐一进样采谱，每次进样 的样液厚度为15_，记录每次进样的Cu的荧光强度，以各铜工作液中Cu的质量百分比浓度 为横坐标，以与上述Cu的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出校准曲线，如图1 所示。
[0062] 实施例2:采用本发明所述方法对烟花爆竹用烟火药剂参考物质进行测定的对照 试验
[0063] 以表3中所列的烟火药剂参考物质进行试验，其中参考物质的铜标称含量如表3所 示;采用本发明所述方法进行测量时，参考物质按下述方法配制试样液后再进行铜含量测 定。
[0064] 1)配制试样液：
[0065] 以编号1的参考物质为试样配制试样液，称取1.9g~2. lg试样3份，称取时精确到 0. lmg，第1份试样置于300mL烧杯中，加入50mL~80mL水，加热微沸8min左右，趁热过滤，用 水多次洗涤，将滤渣收集至另一烧杯，并按20mL/g~30mL/g试样的量加入硝酸，硝酸的质量 百分比浓度为40 %~60 %，放置电炉上加热微沸30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至 500mL容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度得到第1份试样液;重复上 述方法，得到1号参考物质的3份试样液；
[0066] 2)参考物质中铜的测定：
[0067]按实施例1步骤4)的检测条件，将编号1的参考物质的3份试样液逐一进样，进样的 样液厚度为15mm，记录仪器上显示的Cu的荧光强度，以该荧光强度根据实施例1确定的校准 曲线读出与其对应的Cu质量百分比浓度值；
[0068]然后按以下公式计算编号1的参考物质中铜的质量百分比浓度：
[0070] 其中，ω表示试样中铜的质量百分比浓度，单位为％;^^表示根据校准曲线读出 的Cu质量百分比浓度值，单位为％;2表示校准曲线假定的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g; V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL; 500表示假定样本量定容的 体积，单位为mL。
[0071] 取其中三次计算结果值的平均值为编号1的参考物质的铜含量，结果如3所示，并 计算其回收率，结果见表3。
[0072] 按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号2-8的参考物质的试样液，计算它们 的铜含量及回收率，结果见表3。
[0073]表3对照试验数据
[0075] 由表3可知，本发明所述方法对不同烟花爆竹用烟火药剂不同含量的铜元素测定 具有良好的准确度。
[0076] 实施例3:采用本发明所述方法对烟火药剂参考物质的检测结果的精密度试验
[0077] 本实施例中以三个不同含铜量的烟火药剂参考物质为试样进行试验，编号为1、2 和3〇
[0078] 1)配制试样液：
[0079]以编号1的参考物质为试样配制试样液，称取1.9g~2. lg试样4份，称取时精确到 0. lmg，第1份试样置于300mL烧杯中，加入50mL~80mL水，加热微沸8min左右，趁热过滤，用 水多次洗涤，将滤渣收集至另一烧杯，并按20mL/g~30mL/g试样的量加入硝酸，硝酸的质量 百分比浓度为40 %~60 %，放置电炉上加热微沸30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至 500mL容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度得到第1份试样液;重复上 述方法，得到1号参考物质的4份试样液。
[0080] 2)参考物质中铜含量的测定：
[0081] 按实施例1步骤4)的检测条件，将编号1的参考物质的4份试样液逐一进样，每份试 样液测定11次，每次进样使样液厚度为15mm，记录仪器上显示的Cu的荧光强度，以该荧光强 度根据实施例1确定的校准曲线读出与其对应的Cu质量百分比浓度值；
[0082] 然后按以下公式计算编号4的参考物质中铜的质量百分比浓度，结果如表4所示。
[0084]其中，ω表示试样中铜的质量百分比浓度，单位为％;^^表示根据校准曲线读出 的Cu质量百分比浓度值，单位为％;2表示校准曲线假定的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g; V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL; 500表示假定样本量定容的 体积，单位为mL。
[0085]按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号5和6的参考物质的试样液，并计算 它们的铜含量，结果见表4。
[0086]表4精密度试验数据
[0087]
[0089] 由表4可知，本发明所述方法对不同铜含量的烟火药剂铜元素测定具有良好的精 密度，最大允许差为0.4%。
[0090] 实施例4:实际烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的测定
[0091] 1、用于检测的烟花爆竹样品：
[0092] 1#:样品来自广西浦北县某烟花厂生产的24发组合礼花，其效果药中的铜来源于 氧化铜原材料。
[0093] 2#:样品来自广西灵山县某烟花厂生产的5寸礼花弹类样品，其效果药中的铜来源 于氧化铜原材料。
[0094] 2、采用本发明所述方法对上述烟花样品进行检测：
[0095] 因为采用实施例1确定的校准曲线，因此，省去绘制校准曲线这一步骤，直接进行 配制试样液进行上机测定的步骤，具体如下：
[0096] 1)配制试样液：
[0097]分别称取1#烟火药剂样品1.9g~2. lg试样3份，称取时精确到0. lmg，第1份试样置 于300mL烧杯中，加入50mL~80mL水，加热微沸8min左右，趁热过滤，用水多次洗涤，将滤渣 收集至另一烧杯，并按2〇1111^~3〇1111^试样的量加入硝酸，硝酸的质量百分比浓度为40% ~60 %，放置电炉上加热微沸30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至500mL容量瓶，待容量 瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度得到第1份试样液;重复上述方法，得到1号参考 物质的3份试样液。
[0098] 2)烟火药剂中铜含量的测定：
[0099] 按实施例1步骤4)的检测条件，将1#烟火药剂样品的3份试样液逐一进样，装入样 品杯的溶液厚度为15mm，记录仪器上显示的Cu的荧光强度，以该荧光强度根据实施例1确定 的校准曲线读出与其对应的Cu质量百分比浓度值；
[0100] 然后按以下公式计算1#烟火药剂样品中铜的质量百分比浓度，结果如表5所示。
[0102] 其中，ω表示试样中铜的质量百分比浓度，单位为％;(〇〇表示根据校准曲线读出 的Cu质量百分比浓度值，单位为％;2表示校准曲线假定的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g; V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL; 500表示假定样本量定容的 体积，单位为mL。
[0103] 按上述1#烟火药剂样品试样液的配制方法，分别配制2#烟火药剂样品的试样液， 并计算其铜含量，结果见表5。
[0104] 在用本方法测定上述烟火药剂样品的同时，也采用现有的传统化学分析方法一一 (《烟花爆竹用烟火药剂第4部分:铜含量的测定》（SN/T 1732.4-2014))对上述样品进行了 检测，结果如下述表5所示。
[0105] 表5实际烟花爆竹用中铜含量的测定数据表
【主权项】
1. 一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 绘制校准曲线 511、 配置多份浓度不等的铜工作液，配置过程中用硝酸对高纯氧化铜进行溶解； 512、 将步骤S11中配制的多份铜工作液中Cu的质量浓度换算成Cu的质量百分比浓度， 通过下述公式换算：其中：Cu%表示铜工作液中Cu的质量百分比浓度，单位为％ ;c表示铜工作液中Cu的质 量浓度，单位为g/l;0.5表示假定样本量定容的体积，单位为レ2表示校准曲线假定的样本 量，单位为g; 513、 W能量色散型X射线巧光光谱仪为检测仪器，W2.0g为校准曲线假定的样本量，采 用X巧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法;将步骤S11中配制的多份铜工作液逐 一进样，记录每次进样的化的巧光强度； 514、 W各铜工作液中Cu的质量百分比浓度为横坐标，W与步骤S13中Cu的质量百分比 浓度相应工作液的巧光强度(或计算后的化的质量百分比浓度)为纵坐标，绘制校准曲线； 52、 测定烟火药剂中的铜含量 521、 配置试样液：W烟火药剂为试样，称取m克试样，加一定量的水，微沸数分钟后过 滤，用水多次洗涂后用一定量的硝酸溶解滤渣并过滤，滤液用水定容配制成V的试样液，并 保证定容后的溶液中化元素的浓度在校准曲线范围内； 522、 按步骤S13的检测条件，将试样液装入样品杯，保证试样液厚度>15mm，记录能量 色散型X射线巧光光谱仪上显示的Cu元素的巧光强度；W该巧光强度根据上述确定的校准 曲线读出与其对应的Cu元素的质量百分比浓度值； 523、 计算试样中铜的含量： 按W下公式计算试样中铜的质量百分比浓度ω :其中，ω表示试样中铜的质量百分比浓度，单位为％;〇〇表示步骤S22中所读取的试样 液的Cu质量百分比浓度值，单位为％ ; 2表示校准曲线假定的样本量，单位为g;m表示试样实 际称量的质量，单位为g; V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL; 500表示假定样本量定容 的体积，单位为mL。2. 根据权利要求1所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于， S11中配置铜工作液的方法为:称取一定量的高纯氧化铜或其他铜元素参考物质，加入适量 的硝酸进行溶解，然后定容至一定体积，铜工作液中化的质量浓度为0. lOg/L~0.82g/L。3. 根据权利要求1所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于， S11中所述硝酸体积为50mL~80mL，质量百分比浓度为10%~30%。4. 根据权利要求1所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于， S13的检测条件为:采用强度校正的数学校正法建立分析方法、孔径为8.8mm~14mm的X射线 光管准直器和能够滤掉能量小于8.980KeV的X射线的滤光片，设置电压为16KV~24KV，分析 时间为30s~80s，能量范围为ο~40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效 应为不考虑。5. 根据权利要求4所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于： S13中能量色散型X射线巧光光谱的试验检测条件为:设置滤镜为中Pd，电压为20KV，分析时 间为50s，能量范围为0~20KeV。6. 根据权利要求4或5所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在 于，S21中配置试样液时，称取试样时精确到0.1 mg，置于烧杯内，加入50血~80血水，加热微 沸8min左右，趁热过滤，用水多次洗涂，将滤渣收集至另一烧杯，加入硝酸，放置电炉上加热 微沸30min左右，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室溫后 加水定容至刻度;得到试样液。7. 根据权利要求6所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于， S21中硝酸与试样的量的体积质量比为20mL/g~30mL/g，硝酸浓度为40%~60%。8. 根据权利要求7所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于， S22中，试样液厚度为15mm~30mm。9. 根据权利要求8所述的一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于， m的取值范围为1.9g~2.1g。
【文档编号】G01N23/223GK106093098SQ201610777422
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月31日
【发明人】吴俊逸
【申请人】吴俊逸