一种Pt?Ir针尖腐蚀装置及其工作方法
【专利摘要】本发明公开了一种Pt?Ir针尖腐蚀装置及其工作方法，包括机械组件、工作电路和自动电路控制系统；所述的自动电路控制系统包括交流信号发生模块、交流电压信号采集及放大模块、交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块、交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路、阈值设定模块、采样信号比较电路模块、信号处理电源模块和功率开关单元。本发明在自动电路控制系统加载了交流电流信号绝对值处理电路，将交流电流信号转化为可以直接观测的直流电压信号，采样信号比较电路模块将其与预设值进行比较，确定功率开关单元的动作。按照本发明的方法制作Pt?Ir针尖的过程中，从未在烧杯底部发现过断裂的Pt?Ir金属丝。
【专利说明】
一种Pt-1 r针尖腐蚀装置及其工作方法
技术领域
[0001]本发明涉及扫描隧道显微镜的制作技术，特别是一种扫描隧道显微镜的Pt-1r(铂铱)针尖的制作装置。
【背景技术】
[0002]扫描隧道显微镜是一种分辨率极高的表面科学研究手段。作为对样品表面扫描成像的直接部件，针尖在扫描隧道显微镜工作过程中扮演了重要的角色，并且极大的影响了成像的质量以及运行的稳定性。
[0003]由于尖端原子的d电子态能够获得更高的侧向分辨率，W(钨)和Pt-1r(铂铱)是目前最常用的两种针尖材料。相比较而言，W针尖较易被腐蚀所以一般在真空环境下使用，而Pt和Ir都是贵金属且不易被氧化，化学性质比较稳定，可以用于大气环境下，另外Pt较软，加入Ir可以增加硬度使其不易被损坏。
[0004]这两种材料，W较硬而且脆，一般使用直流电(DC)腐蚀方法进行加工。Pt-1r较软，既可以使用剪切方法也可以用交流电(AC)腐蚀方法进行制作，具体用哪种方法，取决于将要应用的环境。例如，由于应力的释放，剪切的针尖外形粗糙，一般会形成多个凸起的微小尖端，多用于平坦表面的扫描，而化学腐蚀方法制作的针尖表面较为规则可以用于较粗糙的表面扫描。
[0005]目前相关领域的研究主要集中在电路开发、腐蚀装置改进以及反应参数对于腐蚀效果的影响三个方面。为了得到更加尖锐的针尖，大部分的设计需要自动控制电路的辅助。
[0006]中国专利CN201410836854.3公开了一种扫描隧道显微镜针尖腐蚀仪，该腐蚀仪包括机械组件、工作电路和控制电源。控制电源包括控制电路和操控面板。控制电路包括调压稳压模块、电压测量模块、电流测量模块、阈值设定模块、采样比较模块和电压输出模块，调压稳压模块所用采样电阻R2位于高电位处，采样比较模块采用LM319型比较器。由于该腐蚀仪所设计控制电路将以往针尖腐蚀仪控制电路中的采样电阻从整个负载电压采集系统中移走，改在高电位处，通过这样的方式可以精确测量实时电流，同时保证负载电阻两端的恒压输出，而电流随着负载电阻的增大而逐渐减小，这样单参量的变化是容易控制和分析的，增强了腐蚀过程的稳定性，从而提高了针尖制作的成功率。
[0007]但是，该腐蚀仪在腐蚀过程中存在某一部分反应较快而造成金属丝断裂，因此只能采用直流腐蚀方法制作W针尖，不能用于Pt-1r针尖的腐蚀制作。
【发明内容】
[0008]为解决现有技术存在的上述问题，本发明要设计一种在腐蚀过程中不会造成某一部分反应较快而造成金属丝断裂的Pt-1r针尖腐蚀装置及其工作方法。
[0009]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:一种Pt-1r针尖腐蚀装置，包括机械组件、工作电路和自动电路控制系统；
[0010]所述的机械组件包括底座、支架、上盖、顶盖旋钮、铜套A、螺纹杆、指针、升降固定块、阳极电极杆、固定旋钮、电极固定端、三爪卡具A、旋钮、三爪卡具B、阴极电极杆、圆盘、石墨电极环、烧杯和铜套B。
[0011]所述底座分别与支架、圆盘采用螺钉连接固定，起到总体的支承作用;所述上盖与支架采用螺钉连接固定;所述螺纹杆两端分别与铜套A和铜套B间隙配合，铜套A和铜套B分别固定在上盖和底座上;所述顶盖旋钮上标有刻度，采用螺钉与螺纹杆紧固连接;所述指针通过螺钉固定在上盖上，其配合顶盖旋钮上的刻度确定顶盖旋钮的旋转角度。所述电极固定端通过螺钉固定在升降固定块上，固定旋钮与电极固定端之间为螺纹配合，阳极电极杆通过固定旋钮固定在电极固定端上;所述三爪卡具A和三爪卡具B分别通过螺钉固定在阳极电极杆上，三爪卡具A和三爪卡具B将钨丝垂直夹紧;所述阴极电极杆采用螺钉固定在底座上，旋钮与阴极电极杆螺纹配合，旋转旋钮将电极环夹紧固定在阴极电极杆上;所述圆盘采用螺钉固定在底座上，盛有腐蚀溶液的烧杯置于圆盘的圆孔之中，电极环没入烧杯所盛溶液液面以下;所述的腐蚀溶液为CaCl2、HCl以及丙酮的混合溶液;所述的烧杯和圆盘之间设置减震板；
[0012]所述的工作电路包括阳极电极杆、电极固定端、三爪卡具A、旋钮、三爪卡具B、阴极电极杆、圆盘、石墨电极环和烧杯中的腐蚀溶液；电极固定端通过电线接电源正极，电流通过与电极固定端连接的阳极电极杆传导到三爪卡具A和三爪卡具B所夹持的Pt-1r丝;所述阴极电极杆接电源负极，并与石墨电极环通过螺钉连接;三爪卡具A和三爪卡具B所夹持的Pt-1r丝与石墨电极环共同处于烧杯所盛的腐蚀溶液中，但Pt-1r丝与石墨电极环不直接接触，通电时Pt-1r丝在腐蚀溶液中发生电解反应构成电路回路。
[0013]所述的自动电路控制系统包括交流信号发生模块、交流电压信号采集及放大模块、交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块、交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路、阈值设定模块、采样信号比较电路模块、信号处理电源模块和功率开关单元，所述的交流信号发生模块与交流电压信号采集及放大模块连接，所述的交流电压信号采集及放大模块分别与交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块和阳极电极杆连接，所述的交流电流信号采集模块依次与交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路和采样信号比较电路模块连接，所述的采样信号比较电路模块分别与阈值设定模块和功率开关单元连接，所述的功率开关单元与阴极电极杆和石墨电极环连接。
[0014]进一步地，所述的减震板厚度为20-30mm。
[0015]一种Pt-1r针尖腐蚀装置的工作方法，包括以下步骤:
[0016]A、将自动电路控制系统的交流电压信号采集及放大模块和功率开关单元分别与阳极电极杆和阴极电极杆连接，将烧杯注满腐蚀溶液并放置于圆盘的减震板上，并通过顶盖旋钮调节Pt-1r丝浸入腐蚀溶液的深度；
[0017]B、交流信号发生模块产生一组交流信号，交流信号是连续的或脉冲式的，频率和振幅可调，经交流电压信号采集及放大模块放大之后再加载到阳极电极杆和阴极电极杆之间；同时，交流电压信号有效值提取及显示电路对放大后的电压信号进行有效值提取并显示，通过显示值获得交流电压信号采集及放大模块所输出的交流信号电压有效值；
[0018]C、交流电流信号绝对值处理电路对经交流电压信号采集放大模块放大后的交流信号进行采集并作绝对值处理后，输送到交直流转换及显示电路;交直流转换及显示电路一方面将交流信号转换为直流后通过采样信号比较电路模块与阈值设定模块所设定的阈值进行比较，比较后再通过控制功率开关单元；另一方面显示交流电流信号绝对值处理电路处理后的电流大小以便对Pt-1r丝针尖腐蚀进程进行判断；
[0019]D、通过采样信号比较电路模块与阈值设定模块所设定的阈值进行比较，当交流电流信号绝对值处理电路处理后的电流达到阈值设定模块设置的电流值时，腐蚀结束。
[0020]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0021]1、为了便于监控，本发明在自动电路控制系统加载了交流电流信号绝对值处理电路(类似于整流器的部件)，将交流电流信号转化为可以直接观测的直流电压信号，采样信号比较电路模块将其与预设值进行比较，确定功率开关单元的动作。
[0022]2、传统的自动电路控制系统一般都用继电器来控制电路开关，缺点在于机械反应速度比较慢，本发明采用很灵敏的电子开关，即功率开关单元，其功能大约相当于一个并联的双向MOS管，反应速度在I OOns量级，可以同时控制交流电双向的通断。
[0023]3、按照本发明的方法制作Pt-1r针尖的过程中，从未在烧杯底部发现过断裂的Pt-1r金属丝(即使浸入溶液的Pt-1r丝长达1.5mm，也未发现断裂现象)，同时，交流电腐蚀方法腐蚀Pt-1r丝在沿长轴(X轴)方向各部分的反应速度实际上是差不多的，不会像W针尖腐蚀过程一样存在某一部分反应较快而造成金属丝断裂，但由于顶端存在尖锐的部分，电场强度较强，腐蚀效率较快(沿Y轴)，形成了符合要求的尖端。而随着时间的推移，浸入溶液中的长度逐渐缩短，最终脱离液面，反应停止。
【附图说明】
[0024]图1是本发明的机械组件结构示意图。
[0025]图2是本发明的自动电路控制系统组成示意图。
[0026]图3是本发明的工作流程示意图。
[0027]图4是本发明制作的针尖效果示意图。
[0028]图中:1、底座;2、支架;3、上盖;4、顶盖旋钮;5、铜套A;6、螺纹杆;7、指针;8、升降固定块;9、阳极电极杆；1、固定旋钮；11、电极固定端；12、三爪卡具A; 13、旋钮；14、三爪卡具B; 15、阴极电极杆;16、圆盘;17、石墨电极环;18、烧杯;19、铜套B。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图对本发明进行进一步地描述。如图1-3所示，一种Pt-1r针尖腐蚀装置，包括机械组件、工作电路和自动电路控制系统；
[0030]所述的机械组件包括底座1、支架2、上盖3、顶盖旋钮134、铜套A5、螺纹杆6、指针7、升降固定块8、阳极电极杆9、固定旋钮10、电极固定端11、三爪卡具A12、旋钮13、三爪卡具B14、阴极电极杆15、圆盘16、石墨电极环17、烧杯18和铜套B19。
[0031]所述底座I分别与支架2、圆盘16采用螺钉连接固定，起到总体的支承作用;所述上盖3与支架2采用螺钉连接固定;所述螺纹杆6两端分别与铜套A5和铜套B19间隙配合，铜套A5和铜套B19分别固定在上盖3和底座I上;所述顶盖旋钮134上标有刻度，采用螺钉与螺纹杆6紧固连接;所述指针7通过螺钉固定在上盖3上，其配合顶盖旋钮134上的刻度确定顶盖旋钮134的旋转角度。所述电极固定端11通过螺钉固定在升降固定块8上，固定旋钮10与电极固定端11之间为螺纹配合，阳极电极杆9通过固定旋钮10固定在电极固定端11上;所述三爪卡具A12和三爪卡具B14分别通过螺钉固定在阳极电极杆9上，三爪卡具A12和三爪卡具B14将钨丝垂直夹紧;所述阴极电极杆15采用螺钉固定在底座I上，旋钮13与阴极电极杆15螺纹配合，旋转旋钮13将电极环夹紧固定在阴极电极杆15上;所述圆盘16采用螺钉固定在底座I上，盛有腐蚀溶液的烧杯18置于圆盘16的圆孔之中，电极环没入烧杯18所盛溶液液面以下;所述的腐蚀溶液为CaCl2、HCl以及丙酮的混合溶液;所述的烧杯18和圆盘16之间设置减震板；
[0032]所述的工作电路包括阳极电极杆9、电极固定端11、三爪卡具Al2、旋钮13、三爪卡具B14、阴极电极杆15、圆盘16、石墨电极环17和烧杯18中的腐蚀溶液;电极固定端11通过电线接电源正极，电流通过与电极固定端11连接的阳极电极杆9传导到三爪卡具A12和三爪卡具B14所夹持的Pt-1r丝;所述阴极电极杆15接电源负极，并与石墨电极环17通过螺钉连接；三爪卡具A12和三爪卡具B14所夹持的Pt-1r丝与石墨电极环17共同处于烧杯18所盛的腐蚀溶液中，但Pt-1r丝与石墨电极环17不直接接触，通电时Pt-1r丝在腐蚀溶液中发生电解反应构成电路回路。
[0033]所述的自动电路控制系统包括交流信号发生模块、交流电压信号采集及放大模块、交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块、交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路、阈值设定模块、采样信号比较电路模块、信号处理电源模块和功率开关单元，所述的交流信号发生模块与交流电压信号采集及放大模块连接，所述的交流电压信号采集及放大模块分别与交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块和阳极电极杆9连接，所述的交流电流信号采集模块依次与交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路和采样信号比较电路模块连接，所述的采样信号比较电路模块分别与阈值设定模块和功率开关单兀连接，所述的功率开关单兀与阴极电极杆15和石墨电极环17连接。
[0034]进一步地，所述的减震板厚度为20-30mm。
[0035]一种Pt-1r针尖腐蚀装置的工作方法，包括以下步骤:
[0036]A、将自动电路控制系统的交流电压信号采集及放大模块和功率开关单元分别与阳极电极杆9和阴极电极杆15连接，将烧杯18注满腐蚀溶液并放置于圆盘16的减震板上，并通过顶盖旋钮134调节Pt-1r丝浸入腐蚀溶液的深度；
[0037]B、交流信号发生模块产生一组交流信号，交流信号是连续的或脉冲式的，频率和振幅可调，经交流电压信号采集及放大模块放大之后再加载到阳极电极杆9和阴极电极杆15之间；同时，交流电压信号有效值提取及显示电路对放大后的电压信号进行有效值提取并显示，通过显示值获得交流电压信号采集及放大模块所输出的交流信号电压有效值；
[0038]C、交流电流信号绝对值处理电路对经交流电压信号采集放大模块放大后的交流信号进行采集并作绝对值处理后，输送到交直流转换及显示电路;交直流转换及显示电路一方面将交流信号转换为直流后通过采样信号比较电路模块与阈值设定模块所设定的阈值进行比较，比较后再通过控制功率开关单元；另一方面显示交流电流信号绝对值处理电路处理后的电流大小以便对Pt-1r丝针尖腐蚀进程进行判断；
[0039]D、通过采样信号比较电路模块与阈值设定模块所设定的阈值进行比较，当交流电流信号绝对值处理电路处理后的电流达到阈值设定模块设置的电流值时，腐蚀结束。
[0040]下面结合图4对本发明的腐蚀效果作进一步地描述:在W针尖的腐蚀过程中，反应效率最高的区域接近溶液表面，因此W丝会在该处断裂形成针尖，且形成的针尖外形为双曲型，断裂之后的下半部分掉落在电解液中。实验中也确实在烧杯底部发现了很多细小的W丝。但是，在Pt-1r丝的制作过程中，从未在烧杯底部发现过断裂的Pt-1r丝(即使浸入溶液的Pt-1r丝长达1.5mm，也未发现断裂现象)，图4左下角的图像分别是W丝和Pt-1r丝腐蚀后的形状对比。
[0041]图4右侧列出了Pt-1r丝在经过10分钟至70分钟7个时间段的腐蚀后针尖的形状，这些针尖图像表明，采用交流电方法腐蚀Pt-1r丝在沿长轴(X轴)方向各部分的反应速度实际上是差不多的，不会像W针尖腐蚀过程一样存在某一部分反应较快而造成金属丝断裂，但由于顶端存在尖锐的部分，电场强度较强，腐蚀效率较快(沿Y轴)，形成了需要的尖端。而随着时间的推移，浸入溶液中的长度逐渐缩短，最终脱离液面，反应停止，形成的针尖尖端外形曲线为抛物线型。目前的实验中，Pt-1r丝顶端由于电场最强，腐蚀最快，首先去除尖锐的顶部变成圆滑的弧形，同时随着反应时间的延长，溶液中的金属丝长度也逐渐变短，再逐渐形成所需要的针尖尖端。
[0042]当Pt-1r丝初始浸入长度为0.5mm时，通过阈值设定模块设定截止反应电流为40mA。这一数值是通过反复测试得到的，可以保证在此条件下得到较好的针尖尖端的形状。自动切断电路的截止反应电流如果较大，就有可能导致针尖尖端并未形成，如图4中30分钟的情况，截止电流设置稍微小一些，可能对针尖尖端的形状影响不会太大，但是腐蚀过程就会消耗极长的时间，也是得不偿失的。
[0043]本发明不局限于本实施例，任何在本发明披露的技术范围内的等同构思或者改变，均列为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种Pt-1r针尖腐蚀装置，其特征在于:包括机械组件、工作电路和自动电路控制系统； 所述的机械组件包括底座(I)、支架(2)、上盖(3)、顶盖旋钮(13)(4)、铜套A(5)、螺纹杆(6)、指针(7)、升降固定块(8)、阳极电极杆(9)、固定旋钮(10)、电极固定端(11)、三爪卡具A(12)、旋钮(13)、三爪卡具B(14)、阴极电极杆(15)、圆盘(16)、石墨电极环(17)、烧杯(18)和铜套B(19); 所述底座(I)分别与支架(2)、圆盘(16)采用螺钉连接固定，起到总体的支承作用;所述上盖(3)与支架(2)采用螺钉连接固定;所述螺纹杆(6)两端分别与铜套A(5)和铜套B(19)间隙配合，铜套A(5)和铜套B(19)分别固定在上盖(3)和底座(I)上;所述顶盖旋钮(13)(4)上标有刻度，采用螺钉与螺纹杆(6)紧固连接;所述指针(7)通过螺钉固定在上盖(3)上，其配合顶盖旋钮(13)(4)上的刻度确定顶盖旋钮(13)(4)的旋转角度;所述电极固定端(11)通过螺钉固定在升降固定块(8)上，固定旋钮(10)与电极固定端(11)之间为螺纹配合，阳极电极杆(9)通过固定旋钮(10)固定在电极固定端(11)上;所述三爪卡具A(12)和三爪卡具B(14)分别通过螺钉固定在阳极电极杆(9)上，三爪卡具A(12)和三爪卡具B(14)将钨丝垂直夹紧；所述阴极电极杆(15)采用螺钉固定在底座(I)上，旋钮(13)与阴极电极杆(15)螺纹配合，旋转旋钮(13)将电极环夹紧固定在阴极电极杆(15)上;所述圆盘(16)采用螺钉固定在底座(I)上，盛有腐蚀溶液的烧杯(18)置于圆盘(16)的圆孔之中，电极环没入烧杯(18)所盛溶液液面以下;所述的腐蚀溶液为CaCl2、HCl以及丙酮的混合溶液;所述的烧杯(18)和圆盘(16)之间设置减震板； 所述的工作电路包括阳极电极杆(9)、电极固定端(11)、三爪卡具A(12)、旋钮(13)、三爪卡具B(14)、阴极电极杆(15)、圆盘(16)、石墨电极环(17)和烧杯(18)中的腐蚀溶液;电极固定端(11)通过电线接电源正极，电流通过与电极固定端(11)连接的阳极电极杆(9)传导到三爪卡具A(12)和三爪卡具B(14)所夹持的Pt-1r丝;所述阴极电极杆(15)接电源负极，并与石墨电极环(17)通过螺钉连接;三爪卡具A(12)和三爪卡具B(14)所夹持的Pt-1r丝与石墨电极环(17)共同处于烧杯(18)所盛的腐蚀溶液中，但Pt-1r丝与石墨电极环(17)不直接接触，通电时Pt-1r丝在腐蚀溶液中发生电解反应构成电路回路； 所述的自动电路控制系统包括交流信号发生模块、交流电压信号采集及放大模块、交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块、交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路、阈值设定模块、采样信号比较电路模块、信号处理电源模块和功率开关单元，所述的交流信号发生模块与交流电压信号采集及放大模块连接，所述的交流电压信号采集及放大模块分别与交流电压信号有效值提取及显示电路、交流电流信号采集模块和阳极电极杆(9)连接，所述的交流电流信号采集模块依次与交流电流信号绝对值处理电路、交直流转换及显示电路和采样信号比较电路模块连接，所述的采样信号比较电路模块分别与阈值设定模块和功率开关单兀连接，所述的功率开关单兀与阴极电极杆(15)和石墨电极环(17)连接。2.根据权利要求1所述的一种Pt-1r针尖腐蚀装置，其特征在于:所述的减震板厚度为20-30mmo3.一种Pt-1r针尖腐蚀装置的工作方法，其特征在于:包括以下步骤: A、将自动电路控制系统的交流电压信号采集及放大模块和功率开关单元分别与阳极电极杆(9)和阴极电极杆(I 5)连接，将烧杯(18)注满腐蚀溶液并放置于圆盘(16)的减震板上，并通过顶盖旋钮(13)(4)调节Pt-1r丝浸入腐蚀溶液的深度；B、交流信号发生模块产生一组交流信号，交流信号是连续的或脉冲式的，频率和振幅可调，经交流电压信号采集及放大模块放大之后再加载到阳极电极杆(9)和阴极电极杆(15)之间；同时，交流电压信号有效值提取及显示电路对放大后的电压信号进行有效值提取并显示，通过显示值获得交流电压信号采集及放大模块所输出的交流信号电压有效值； C、交流电流信号绝对值处理电路对经交流电压信号采集放大模块放大后的交流信号进行采集并作绝对值处理后，输送到交直流转换及显示电路;交直流转换及显示电路一方面将交流信号转换为直流后通过采样信号比较电路模块与阈值设定模块所设定的阈值进行比较，比较后再通过控制功率开关单元；另一方面显示交流电流信号绝对值处理电路处理后的电流大小以便对Pt-1r丝针尖腐蚀进程进行判断； D、通过采样信号比较电路模块与阈值设定模块所设定的阈值进行比较，当交流电流信号绝对值处理电路处理后的电流达到阈值设定模块设置的电流值时，腐蚀结束。
【文档编号】G01Q60/16GK106093473SQ201610597536
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月27日 公开号201610597536.5, CN 106093473 A, CN 106093473A, CN 201610597536, CN-A-106093473, CN106093473 A, CN106093473A, CN201610597536, CN201610597536.5
【发明人】臧侃, 侯宾宾, 徐宁, 杨云, 洪宇, 郭方准, 董华军, 谷强
【申请人】大连交通大学