一种简易氢气中还原失重测定的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种测定氢中失重装置，属于金属粉末生产及其他有色金属还原工艺领域。特别是提供了一种简易氢气中还原失重测定的装置。
【背景技术】
[0002]在粉末冶金生产工艺中用4还原氧化粉体制取金属粉非常常见，该工艺已实施几十年，是一种常用的还原方法。所以定量描述在还原反应中的温度及还原速度就显得十分重要。目前，尽管有各式各样的测量氢中失重的方法及设备，但并不是在高温H2气场中直接测量单一试样连续不断的质量损失，因为这些设备都会带来H2泄漏和天平精度不稳定的问题。故现有的测试方法实际上均采用多个样品分别在不同的还原温度和还原时间下还原。经冷却出炉，分别间接测量样品质量。操作繁琐，费时费工，并且不能准确直接地反映物料在还原过程中的质量变化情况。这为实际操作和研宄还原反应带来了极大的不便。本实用新型是通过炉体的特殊设计，将高精度电子天平、温度控制仪、加热炉等仪器经过特定组合后，构成了一台可以在4温度场中，用单一粉体试样直接测定出物料在还原反应中质量变化与温度时间关系曲线的装置。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型的目的在于提供一种简易操作的测定技术，利用高精度电子天平、温度控制仪、加热炉等仪器经过特定组合后，能简易地测定出物料在H2温度场中发生还原反应时质量变化和温度时间的关系曲线。
[0004]一种简易氢气中还原失重测定的装置，所述装置包括支架台、电子电平、石英炉管、加热炉及物料容器，所述电子天平及石英炉管固定在所述支架台上，所述电子天平通过金属支架连接一金属吊丝的一端，所述金属吊丝的另一端连接所述物料容器，所述物料容器置于所述石英炉管中，所述加热炉置于所述石英炉管周侧，并与所述物料容器位置相对应。
[0005]进一步地，所述石英炉管上、下两端均通过橡皮塞密封，所述上端的橡皮塞上侧设有一金属薄片，所述金属薄片中心设一直径为0.7mm的通孔，所述金属薄片3的厚度为0.3mm，所述上端的橡皮塞设有一长度L=10mm、直径为2mm并与所述通孔相配合的中心孔；所述金属吊丝依次贯穿所述通孔及中心孔；所述下端的橡皮塞设有一进气口。
[0006]进一步地，所述石英炉管边侧还设有一低阻力排气点火管。
[0007]进一步地，所述金属薄片及上端的橡皮塞构成高阻力排4气路系统，所述高阻力排4气路系统形成一高气阻截面积SI ;所述低阻力排气点火管构成低阻力排H2A火管系统，所述低阻力排H2点火管系统形成一低气阻截面积S2，所述SI及S2满足:S2/S1>30。
[0008]进一步地，所述金属薄片与橡皮塞之间涂有润滑油。
[0009]进一步地，所述加热炉通过热电偶丝连接一温度控制仪。
[0010]本实用新型提出了一种能简易地测定H2中还原反应的物料质量变化与温度时间关系曲线的方法，其优点在于:
[0011 ] 1、与传统测定氢中失重的方法相比，该测定方法简单易行，操作方便，可靠性较高，并且所有仪器均可在实验室组装操作。测量精度可达0.0OOOlg。
[0012]2、该技术与测定方法不仅可以用于测定在H2中的还原反应物料失重时质量变化与温度时间的关系，还能测定一系列其他气氛下有质量变化的热反应。例如:钨粉的碳化反应增重，铝粉的氮化反应增重等在质量上的数据参数。
【附图说明】
[0013]图1为本实用新型的结构示意图；
[0014]图2为本实用新型实施例1的质量一温度、时间曲线示意图；
[0015]图3为本实用新型实施例2的质量一温度、时间曲线示意图；
[0016]附图标号如下，1:金属支架，2:金属吊丝，3:金属薄片，4:橡皮塞，5:低阻力排气点火管，6:加热炉(半开式)，7:物料容器(透气)，8:高精度电子天平，9:温度控制仪，10:支架台，11:热电偶丝，12:石英炉管，13:进气口。
【具体实施方式】
[0017]以往的H2中还原失重测定是在氢气炉中用多个事先称好重量的试样分别在不同温度，不同时间内还原，然后经冷却出炉再用天平称重。最终确定还原温度，还原时间与物料失重的关系。本实用新型的难点在于:要用一个试样，而且在炉内，在温度不断变化的H2气场中，连续不断地测量试样的质量变化。但实际情况是:天平和试样不可能同时放入高温区内。而在本测试装置中，试样的所有反应测定均在氢气还原炉内进行。在测定过程中既要防止H2的大量泄漏而阻碍电子天平的测定精度，又要使金属吊丝在石英炉管中不受阻力地自由上下移动，从而保证电子天平的示数仅反映物料的质量变化，同时物料的反应条件不能被破坏。
[0018]为了解决些难点，本实用新型通过设计一套高阻力排4气路系统(由2，3，4组成)，其中2为金属吊丝，直径为0.5mm，金属薄片3的厚度仅为0.3mm，薄片中心开一个直径为0.7mm的通孔，吊丝从中心穿过，形成为薄片小孔高气阻结构。薄片3与橡皮塞4之间涂有润滑油，两者可自由滑动。
[0019]橡皮塞4上方开一个长度L=10mm，直径为2mm的中心孔。此处又形成为一个毛细管高气阻结构(金属丝从其中穿过，可自由上下移动)，上述两者高气阻结构组成高阻力排4气路系统，该系统可以阻止氢气沿着金属吊丝泄漏，同时又可以保证金属吊丝自由上下移动称重。
[0020]另一套低阻力排比气路的系统(由5组成)其中5为低阻力排气点火管，直径为4mm，允许H2大流量通过，以降低整个炉膛内的H2压力，从而使H2安全排出点燃。由于!12穿过橡皮塞中心孔和金属片通孔与吊丝之间的阻力远大于低阻力排H2点火管系统，所以大部分仏(约占98%体积分数)从点火管排出点燃。为保证此体积分数数据，实际按高气阻截面积SI与低气阻截面积S2之比S2/SD30进行设计；所述SI为金属薄片通孔的面积减去所述金属吊丝的截面积，所述S2为低阻力排气点火管的截面积。
[0021]在进行测定时，将物料装于透气的物料容器7中