一种气相色谱-质谱联用仪中的真空保持装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种气相色谱-质谱联用技术，具体地说是一种气相色谱-质谱联用仪中的真空保持装置。
【背景技术】
[0002]气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在挥发性和半挥发性有机污染物的定性和定量分析方面发挥着重要作用。对于组分复杂的样品，通过在气相色谱部分选取色谱柱和变换升温程序来实现复杂组分的分离，分离后的组分进入质谱进行分析。色谱柱一端连接进样口，另一端连接高真空的质谱。质谱需维持10—5Tor(对于电子轰击电离源，EI)和10—4Tor (对于化学电离源，CI)以上的真空度才能有效电离和检测目标物。
[0003]在GC-MS的使用中，需要频繁地维护进样口，或针对不同性质的目标污染物更换合适的色谱柱。这些操作均会使真空系统与外界相通，因此在进行这些操作之前，需要降温、关机、放掉真空。待完成进样口维护和色谱柱更换等操作后，重新开机、抽真空。对于EI源通常需要抽4h以上真空，对于CI源则需要稳定过夜，才可以进行样品分析。抽真空占据了大部分的仪器维护和稳定时间，而且频繁的开关机不利于质谱的稳定运行，也容易引入污染。因此，开发一种在进行色谱端维护时可以保持质谱真空的系统，可以大大节省维护时间，并有利于质谱的清洁和稳定。
[0004]现有的可实现换色谱柱免放空的装置，如安捷伦的“DeanSwich”装置或微板流路控制器等，需要连接气路，对于之前没有配备这些装置的仪器，还需要重新规划、连接气体管线，操作起来较为复杂，价格也比较昂贵。有必要开发一种简单易行的免放空装置。
[0005]简单直观的免放空装置应该连接在气相色谱和质谱接口之间。这就要求这种装置具有尽可能小的死体积，否则将造成色谱的分离度下降。
【实用新型内容】
[0006]本实用实用新型为克服上述现有技术的不足，提供一种方法简单、易操作的真空保持装置，应用于气相色谱-质谱联用仪。
[0007]本实用新型的技术方案:
[0008]—种气相色谱-质谱联用仪中的真空保持装置，包括螺纹接口 1、空腔2和切换阀；该真空保持装置整体为凸形圆柱体结构，其两端设有螺纹接口，分别用于连接色谱端和质谱端，两螺纹接口里面分别设有内部呈阶梯状的空腔2;凸形圆柱体结构中心设有可转动的切换阀，切换阀底端与螺纹接口下端面相平;切换阀下部与空腔2相平处设有连通孔5，连通孔5的直径为0.1-2.0mm;通过旋转切换阀可使连通孔5与两端空腔2水平相通或垂直密封；切换阀的顶部位于凸形圆柱体结构外，其上依次装有聚四氟密封圈6和螺帽7，用于密封空腔。该真空保持装置的死体积低至2.5 X 10—5mL。
[0009]所述的切换阀为圆柱形切换阀或圆锥形切换阀，上端口直径为1?10mm，高度为6?28mm0
[0010]所述的切换阀下端设有连通孔，上端设有旋转把手，同时作为指示开关，通过90°旋转切换阀，使连通孔与空腔平行相通或垂直隔离，在连通和隔离两种状态下切换。
[0011]本实用新型的有益效果:本实用新型克服了GC-MS中因更换气相色谱柱或进样口维护而频繁关机-开机的问题。其主要特点是死体积小，结构简单，密封度好。
【附图说明】
[0012]图1是本实用新型在圆柱形切换阀状态下主体结构的纵剖面图。
[0013]图2是本实用新型在圆柱形切换阀状态下主体结构的侧面图。
[0014]图3是本实用新型在圆锥形切换阀状态下主体结构的纵剖面图。
[0015]图4是本实用新型在圆锥形切换阀状态下主体结构的侧面图。
[0016]图5是以圆柱形切换阀为例连通状态时纵剖面图。
[0017]图6是以圆柱形切换阀为例真空隔离状态时纵剖面图。
[0018]图中:1螺纹接口；2空腔;3圆柱形切换阀；4圆锥形切换阀；5连通孔;6聚四氟密封圈；7螺帽。
【具体实施方式】
[0019]以下结合附图和技术方案，进一步说明本实用新型的【具体实施方式】。
[0020]实施例
[0021]—种气相色谱-质谱联用仪中的真空保持装置，包括螺纹接口 1、空腔2以及圆柱形切换阀3或圆锥形切换阀4;该真空保持装置整体为凸形圆柱体结构，其两端设有螺纹接口，分别用于连接色谱端和质谱端，两螺纹接口里面分别设有内部呈阶梯状的空腔2;凸形圆柱体结构中心设有可转动的切换阀，切换阀底端与螺纹接口下端面相平;切换阀下部与空腔2相平处设有连通孔5，连通孔5的直径为0.1?2.0mm;通过旋转切换阀可使连通孔5与两端空腔2水平相通或垂直密封;切换阀的顶部位于凸形圆柱体结构外，其上依次装有聚四氟密封圈6和螺帽7，用于密封空腔。该真空保持装置的死体积低至2.5 X 10—5mL。
[0022]所述的切换阀为圆柱形切换阀或圆锥形切换阀，上端口直径为1?10mm，高度为6?28mm0
[0023]所述的切换阀下端设有连通孔，上端设有旋转把手，同时作为指示开关，通过90°旋转切换阀，使连通孔与空腔平行相通或垂直隔离，在连通和隔离两种状态下切换。
[0024]使用步骤:安装时，两端螺帽分别接气相色谱柱和空柱，气相色谱柱和空柱通过螺母和密封垫密封好，空柱正常连接质谱。将圆柱形切换阀3或圆锥形切换阀4套上聚四氟密封垫圈，插入凸形口，拧紧螺母，密封好切换阀。将切换阀旋转至连通状态(连通孔5与空腔2相通)，待仪器稳定后即可进行样品分析，样品依次通过色谱柱和真空保持装置，到达质谱，质谱真空度为8.6X10—6Tor。需要进行更换色谱柱、衬管或进样隔垫等色谱端维护操作时，先降低柱温箱温度至室温附近，打开柱温箱，将圆柱形切换阀3或圆锥形切换阀4旋转90°，使连通孔5与空腔2垂直，即可隔断质谱与色谱，色谱端为常压，质谱的真空维持在10—6Tor水平，进行气相色谱端更换色谱柱、维护进样口等相关检修和维护。相关维护完毕后，旋转圆柱形切换阀3或圆锥形切换阀4至连通状态，待柱温箱温度稳定后，即可重新进行样品分析。
【主权项】
1.一种气相色谱-质谱联用仪中的真空保持装置，其特征在于，该真空保持装置包括螺纹接口、空腔和切换阀；该真空保持装置整体为凸形圆柱体结构，其两端设有螺纹接口，分别用于连接色谱端和质谱端，两螺纹接口里面分别设有内部呈阶梯状的空腔；凸形圆柱体结构中心设有可转动的切换阀，切换阀底端与螺纹接口下端面相平;切换阀下部与空腔相平处设有连通孔，连通孔的直径为0.1-2.0mm;通过旋转切换阀使连通孔与两端空腔水平相通或垂直密封;切换阀的顶部位于凸形圆柱体结构外，其上依次装有聚四氟密封圈和螺帽，用于密封空腔;该真空保持装置的死体积低至2.5 X 10—5mL。2.根据权利要求1所述的真空保持装置，其特征在于，所述的切换阀为圆柱形切换阀或圆锥形切换阀，上端口直径为1?10mm，高度为6?28mm。3.根据权利要求1或2所述的真空保持装置，其特征在于，所述的切换阀下端设有连通孔，上端设有旋转把手，同时作为指示开关，通过90°旋转切换阀，使连通孔与空腔平行相通或垂直隔离，在连通和隔离两种状态下切换。
【专利摘要】本实用新型涉及一种气相色谱-质谱联用仪中的真空保持装置，该真空保持装置整体为凸形圆柱体结构，其两端设有螺纹接口，分别用于连接色谱端和质谱端，两螺纹接口处分别设有内部呈阶梯状的空腔；凸形圆柱体结构中心设有可转动的切换阀，切换阀底端与螺纹接口下端面相平；切换阀下部与空腔相平处设有直径为0.1～2.0mm连通孔；通过旋转切换阀可使连通孔与两端空腔水平相通或垂直密封；切换阀的顶部位于凸形圆柱体结构外，其上依次装有聚四氟密封圈和螺帽，用于密封空腔；本装置具有死体积小，结构简单，密封可靠的特点，可以实现在更换色谱柱及色谱进样口维护等相关操作时不必放空质谱，大大减少仪器维护的时间，提高仪器的使用效率。
【IPC分类】G01N30/72
【公开号】CN205120678
【申请号】CN201520982672
【发明人】谢晴, 陈景文, 赵洪霞, 姜菁秋, 张亚南
【申请人】大连理工大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月27日